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BEC分子筛的合成方法及其合成的BEC分子筛

阅读：1030发布：2020-06-21

专利汇可以提供BEC分子筛的合成方法及其合成的BEC分子筛专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种BEC分子筛的合成方法及其合成的BEC分子筛，主要解决现有技术存在合成的BEC分子筛产品纯度不高，热稳定性不好的问题。本发明通过采用包括在晶化条件下使硅源、锗源、有机模板剂和水接触，以获得分子筛的步骤；和任选地，焙烧所述获得的分子筛的步骤；其中，所述有机模板剂R选自1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的技术方案较好地解决了该问题。，下面是BEC分子筛的合成方法及其合成的BEC分子筛专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种BEC分子筛的合成方法，包括在晶化条件下使硅源、锗源、有机模板剂、氟源和水接触，以获得分子筛的步骤；和任选地，焙烧所述获得的分子筛的步骤；其中，所述有机模板剂选自以下结构式(A)的化合物、其季铵盐或其季铵碱形式，
其中，所述R1为烷基，R2为烷基。
2.根据权利要求1所述的BEC分子筛的合成方法，其特征在于，R1为C1-6烷基，R2为C1-6烷基。
3.根据权利要求1所述的BEC分子筛的合成方法，其特征在于，所述模板剂为1,1’-[(1,
4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱。
4.根据权利要求1所述的BEC分子筛的合成方法，其特征在于，所述硅源、所述锗源、所述有机模板剂R、所述氟源和水的摩尔比为1：(0.05～2)：(0.1～1.0)：(0.1～2.0)：(3～
40)。
5.根据权利要求1所述的BEC分子筛的合成方法，其特征在于，所述晶化条件包括：晶化温度130～200℃，晶化时间1～20天。
6.根据权利要求1所述的BEC分子筛的合成方法，其特征在于，所述硅源选自包括硅酸、硅胶、硅溶胶、硅酸四烷基酯、硅酸钠、水玻璃或白炭黑中的至少一种；所述锗源选自包括氧化锗、硝酸锗、四烷氧基锗中的至少一种；所述氟源选自包括氢氟酸、氟化铵、氟化钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的BEC分子筛的合成方法，其特征在于，所述方法还包括将所述BEC分子筛与铝源接触以获得含铝BEC分子筛的步骤。
8.权利要求1-7任一项所述BEC分子筛的合成方法合成的BEC分子筛。
9.一种BEC分子筛组合物，包含根据权利要求1-7任一项所述BEC分子筛的合成方法合成的BEC分子筛，以及粘结剂。
10.权利要求1-7任一项所述的合成方法合成的BEC分子筛、或者权利要求9所述的BEC分子筛组合物作为吸附剂或有机化合物转化用催化剂的应用。

说明书全文

BEC分子筛的合成方法及其合成的BEC分子筛

技术领域

[0001] 本发明涉及一种BEC分子筛的合成方法及其合成的BEC分子筛。

背景技术

[0002] 在工业上，多孔无机材料被广泛用作催化剂和催化剂载体。多孔材料具有相对较高的比表面和畅通的孔道结构，因此是良好的催化材料或催化剂载体。多孔材料大致可以包括：无定型多孔材料、结晶分子筛以及改性的层状材料等。这些材料结构的细微差别，预示着它们本身在材料的催化和吸附性能等方面的重大差异，以及在用来表征它们的各种可观察性能中的差异，如它们的形貌、比表面积、空隙尺寸和这些尺寸的可变性。

[0003] 结晶微孔沸石的基本骨架结构是基于刚性的三维TO4(SiO4，AlO4等)单元结构；在此结构中TO4是以四面体方式共享氧原子，骨架四面体如AlO4的电荷平衡是通过表面阳离子如Na+、H+的存在保持的。由此可见通过阳离子交换方式可以改变沸石的骨架性质。同时，在沸石的结构中存在着丰富的、孔径一定的孔道体系，这些孔道相互交错形成三维网状结构，且孔道中的水或有机物被去除后其骨架仍能稳定存在(US 4439409)。正是基于上述结构，沸石不但对多种有机反应具有良好催化活性、优良的择形性、并通过改性可实现良好的选择性(US 6162416,US 4954325,US 5362697)。

[0004] BEC分子筛具有三维12元环直孔道，与Beta分子筛相比，因其在扩散和传质方面有优势，在催化和吸附过程中可能会有更优异的表现。文献Angew.Chem.2001,113,Nr.12报道了BEC分子筛的合成，采用多种有机模板剂在含锗体系和氟的参与下合成，其骨架中含有双四元环结构。

[0005] 文献中报道的用于BEC分子筛合成的有机模板剂，除了四乙基氢氧化铵，其他都含有复杂的刚性环及含氮杂环，模板剂不是商业化产品，合成复杂，成本高，不能商业化生产。四乙基氢氧化铵虽然是商业化的模板剂，但是采用四乙基氢氧化铵合成的BEC分子筛稳定性差，高温焙烧会导致骨架坍塌。同时，采用四乙基氢氧化铵合成的BEC分子筛产品纯度低，杂质含量40重量％。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题之一是现有技术存在合成的BEC分子筛产品纯度不高、稳定性差的问题，提供一种新的BEC分子筛的合成方法。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种新的BEC分子筛。

[0007] 为解决上述技术问题之一，本发明采取的技术方案如下：1、一种BEC分子筛的合成方法，包括在晶化条件下使硅源、锗源、有机模板剂、氟源和水接触，以获得分子筛的步骤；和任选地，焙烧所述获得的分子筛的步骤；其中，所述有机模板剂选自以下结构式(A)的化合物、其季铵盐或其季铵碱形式，

[0008]

[0009] 其中，所述R1为烷基，R2为烷基。

[0010] 上述技术方案中，R1为C1-6烷基，优选C1-3烷基；R2为C1-6烷基优选C1-3烷基。

[0011] 上述技术方案中，所述模板剂为含结构式(I)的季铵碱形式。

[0012] 上述技术方案中，所述模板剂为1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱。

[0013] 上述技术方案中，优选地，所述有机模板剂为结构式(II)的季铵碱形式，结构式如下：

[0014]

[0015] 上述技术方案中，所述硅源、所述锗源、所述有机模板剂R、所述氟源和水的摩尔比为1：(0.05～2)：(0.1～1.0)：(0.1～2.0)：(3～40)，优选为1：(0.05～1)：(0.1～1.0)：(0.1～2.0)：(3～20)，更优选为1：(0.06～1)：(0.15～0.8)：(0.3～1.6)：(3～20)，更优选为1：(0.1～1)：(0.15～0.7)：(0.3～1.4)：(3～20)，更优选为1：(0.3～1)：(0.15～0.6)：(0.3～
1.2)：(3～15)，更优选为1：(0.4～1)：(0.2～0.6)：(0.3～1.2)：(3～12)。

[0016] 上述技术方案中，所述晶化条件包括：晶化温度130～200℃，优选140～170℃；更优选150～160℃；晶化时间1～20天，优选2～15天，更优选2～10天，更优选2～6天。

[0017] 上述技术方案中，所述硅源选自包括硅酸、硅胶、硅溶胶、硅酸四烷基酯、硅酸钠、水玻璃或白炭黑中的至少一种，优选硅溶胶、硅酸四烷基酯或白炭黑中的至少一种，更优选硅溶胶、硅酸四乙酯中的至少一种；所述锗源选自包括氧化锗、硝酸锗、四烷氧基锗中的至少一种，优选氧化锗；所述氟源选自包括氢氟酸、氟化铵、氟化钠中的至少一种，优选氢氟酸。

[0018] 上述技术方案中，加热方式采用直接加热的方式，或者采用微波加热的方式，或者采用直接加热和微波加热的复合方式。

[0019] 上述技术方案中，还包含焙烧以获得BEC分子筛的步骤，所述焙烧条件包括：焙烧温度300～800℃，优选400～650℃；焙烧时间1～10小时，优选3～6小时；焙烧气氛为空气或氧气。

[0020] 上述技术方案中，所述方法还包括将所述BEC分子筛与铝源接触以获得含铝BEC分子筛的步骤。

[0021] 上述技术方案中，所述铝源选自铝酸钠、铝盐中的至少一种，其中铝盐包括硝酸铝、硫酸铝、磷酸铝、硫酸铝钾、乙酸铝、甲酸铝、草酸铝、丙酸铝；铝源的加入量按重量计为BEC分子筛的0.01～500倍，优选0.01～300倍，更优选优选0.01～100倍。

[0022] 上述技术方案中，所述合成态BEC分子筛与铝源的接触方法是为本领域所熟知的。例如，合成态BEC分子筛与铝盐的质量分数为0.5～20质量％的水溶液在10～100℃按照固体/液体质量比1:(5～100)接触1～5次，每次10分钟～2小时，然后过滤、洗涤、烘干。

[0023] 本发明还提供一种根据所述BEC分子筛的合成方法合成的BEC分子筛。

[0024] 根据所述BEC分子筛的合成方法合成的BEC分子筛，分子筛产品中的杂质含量不高于35重量％，优选不高于30重量％，更优选不高于25重量％，更优选不高于20重量％，更优选不高于15重量％，更优选不高于10重量％，更优选不高于5重量％。

[0025] 根据所述BEC分子筛的合成方法合成的BEC分子筛，分子筛产品中的杂质的存在形式包括物理混合、共结晶中的至少一种。其中，物理混合指BEC分子筛晶体与杂质之间无化学相互作用；共结晶指BEC分子筛产品的晶体中同时包含BEC分子筛的晶胞与杂质的晶胞。分子筛产品中的杂质选自无定型SiO2、二氧化锗、不同于BEC的至少一种分子筛、金属氧化物、石英、鳞石英、方石英中的至少一种；优选为无定型SiO2、二氧化锗、ZSM-5分子筛、Beta分子筛、MOR、FER型分子筛中的至少一种；更优选无定型SiO2、二氧化锗、Beta分子筛中的至少一种；最优选以共结晶形式存在的含量不高于25重量％的Beta分子筛。

[0026] 本发明还提供一种BEC分子筛组合物，所述组合物包含根据所述BEC分子筛的合成方法合成的BEC分子筛，以及粘结剂。

[0027] 本发明还提供一种根据所述BEC分子筛的合成方法合成的BEC分子筛、或者所述BEC分子筛组合物作为吸附剂或有机化合物转化用催化剂的应用。

[0028] 所述BEC分子筛组合物作为吸附剂时，用来在气相或液相中从多种组分的混合物中分离出至少一种组分。所以，至少一种组分可以部分或基本全部从各种组分的混合物中分离出来，方式是让混合物与该分子筛相接触，有选择的吸附这一组分。

[0029] 本发明方法采用阳离子含结构式(I)的季铵碱，特别是1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱作为有机模板剂，直接合成了高纯度BEC分子筛产品，产品中BEC分子筛纯度可以高达99重量％。本发明方法简单，产品纯度高，结构稳定，适合大规模工业生产，取得了较好的技术效果。附图说明

[0030] 图1为【实施例1】的合成态的BEC分子筛的XRD图谱。

[0031] 图2为【实施例1】的焙烧后的BEC分子筛的XRD图谱。

[0032] 图3为【比较例1】的合成态的BEC分子筛的XRD图谱。

[0033] 图4为【比较例1】的焙烧后的BEC分子筛的XRD图谱。

[0034] 图5为制备所得模板剂溴盐的1H核磁谱图。

[0035] 【实施例1】合成态和焙烧后的XRD谱图以及【比较例1】合成态的XRD谱图中在2θ＝6.9°，9.6°和21.9°附近出现的衍射峰与BEC分子筛的特征衍射峰吻合，表明所得样品为BEC结构分子筛。

[0036] 但是，【比较例1】合成态的XRD谱图中的衍射峰强度低，基线不平滑，表明样品的结晶度差，BEC含量低。【比较例1】焙烧后的XRD谱图中的衍射峰强度弱，且2θ＝21.9°附近的衍射峰消失，表明样品的结构在焙烧过程中发生坍塌，结构稳定性差。

[0037] 下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。

具体实施方式

[0038] 在本说明书的上下文中，包括在以下的实施例和比较例中，分子筛产品中BEC分子筛晶相含量的测量方法是：采用日本理学Rigaku Ultima IV型X-射线粉末衍射仪分析样品的物相，CuKα射线源镍滤光片，2θ扫描范围2°～50°，操作电压35KV，电流25mA，扫描速率10°/min。将XRD谱图中2θ角度在约7.0°和约9.5°的衍射峰的峰面积与5-12°的总峰面积相除，得到产品中BEC分子筛的含量。

[0039] 在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，除非以重量为基准时不符合本领域技术人员的常规认识。

[0040] 模板剂1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱的合成路线为：

[0041]

[0042] 方法为：首先，将42.24克1,4-对二溴苄和N-甲基吡咯烷按照1,4-对二溴苄：N-甲基哌啶＝1:3的摩尔比加入到盛有200ml乙醇的三口烧瓶中，该混合溶液在50℃下搅拌反应24h。反应24h后将溶液减压抽滤，白色固体利用乙酸乙酯和乙醚清洗，经过油泵抽真空干燥后得到产率为98.2％的白色季铵盐固体粉末，采用常规液体核磁共振对产物进行确认。具体条件为：500兆赫兹(MHZ)液体核磁共振，溶剂为氘代二甲基亚砜(DMSO)。所得溴盐的液体1H核磁谱图如下图所示。

[0043] 将季铵盐与氧化银(Ag2O)反应即可制得季铵碱，具体方法为：在常温下以季铵盐：Ag2O＝1:1.5的摩尔配比将季铵盐与氧化银溶解在盛有一定量蒸馏水(蒸馏水与季铵盐的质量比2～3)的三口烧瓶中搅拌反应5h。溶液经过减压抽滤，将固体残渣除去，将得到的清液放置1天后再次过滤。将交换后的溶液通过酸碱滴定确定季铵碱溶液的浓度。确定反应是否进行完全的方法是：取少量溶液，用硝酸银溶液滴定，如产生浅黄色沉淀，则表示交换不完全，需加入氧化银继续反应，直至与硝酸银反应不生成沉淀为止。

[0044] 【实施例1】

[0045] 将133.3克有机模板剂(R)1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱(19.0重量％)与8.72g GeO2(99.99重量％)、37.5g硅溶胶(SiO240.0重量％)、7.5g HF溶液(40.0重量％)混合均匀，之后将混合物在80℃水浴中通过蒸发除去89.97g水，制得反应混合物，反应混合物的物料配比(摩尔比)为：

[0046] SiO2/GeO2＝3

[0047] R/SiO2＝0.3

[0048] HF/SiO2＝0.6

[0049] H2O/SiO2＝10

[0050] 混合均匀后，装入不锈钢反应釜中，在搅拌情况下于150℃晶化5天。晶化结束后过滤、洗涤、干燥得合成态的BEC分子筛，样品的XRD如图1所示，再在550℃空气中焙烧5小时得BEC分子筛。产品的XRD如图2所示，产品中的BEC分子筛含量为99重量％。

[0051] 【实施例2】

[0052] 将177.7克有机模板剂(R)1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱(19.0重量％)与26.16g GeO2(99.99重量％)、37.5g硅溶胶(SiO240.0重量％)、10.0g HF溶液(40.0重量％)混合均匀，之后将混合物在80℃水浴中通过蒸发除去127.13g水，制得反应混合物，反应物的物料配比(摩尔比)为：SiO2/GeO2＝1，R/SiO2＝0.4，HF/SiO2＝0.8，H2O/SiO2＝8，在160℃晶化5天。产品中BEC分子筛含量为97.6重量％。

[0053] 【实施例3】

[0054] 将88.865克有机模板剂(R)1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱(19.0重量％)与10.464g GeO2(99.99重量％)、37.5g硅溶胶(SiO240.0重量％)、5.0g HF溶液(40.0重量％)混合均匀，之后将混合物在80℃水浴中通过蒸发除去74.7g水，制得反应混合物，反应物的物料配比(摩尔比)为：SiO2/GeO2＝2.5，R/SiO2＝0.2，HF/SiO2＝0.4，H2O/SiO2＝5，在150℃晶化6天。产品中BEC分子筛含量为98.3重量％。

[0055] 【实施例4】

[0056] 将111.1克有机模板剂(R)1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱(19.0重量％)与8.72g GeO2(99.99重量％)、37.5g硅溶胶(SiO240.0重量％)、6.25g HF溶液(40.0重量％)混合均匀，之后将混合物在80℃水浴中通过蒸发除去70.95g水，制得反应混合物，反应物的物料配比(摩尔比)为：SiO2/GeO2＝3，R/SiO2＝0.25，HF/SiO2＝0.5，H2O/SiO2＝10，在170℃晶化5天。产品中BEC分子筛含量为86.7重量％。

[0057] 【实施例5】

[0058] 将88.865克有机模板剂(R)1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱(19.0重量％)与5.232g GeO2(99.99重量％)、37.5g硅溶胶(SiO240.0重量％)、5.0g HF溶液(40.0重量％)混合均匀，之后将混合物在80℃水浴中通过蒸发除去65.7g水，制得反应混合物，反应物的物料配比(摩尔比)为：SiO2/GeO2＝5，R/SiO2＝0.2，HF/SiO2＝0.4，H2O/SiO2＝7，在150℃晶化6天。产品中BEC分子筛含量为80.1重量％。

[0059] 【实施例6】

[0060] 将133.3克有机模板剂(R)1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱(19.0重量％)与26.16g GeO2(99.99重量％)、37.5g硅溶胶(SiO240.0重量％)、7.5g HF溶液(40.0重量％)混合均匀，之后将混合物在80℃水浴中通过蒸发除去89.97g水，制得反应混合物，反应物的物料配比(摩尔比)为：SiO2/GeO2＝1，R/SiO2＝0.3，HF/SiO2＝
0.6，H2O/SiO2＝10，在140℃晶化4天。产品中BEC分子筛含量为93.5重量％。

[0061] 【实施例7】

[0062] 将133.3克有机模板剂(R)1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱(19.0重量％)与5.232g GeO2(99.99重量％)、37.5g硅溶胶(SiO240.0重量％)、7.5g HF溶液(40.0重量％)混合均匀，之后将混合物在80℃水浴中通过蒸发除去94.47g水，制得反应混合物，反应物的物料配比(摩尔比)为：SiO2/GeO2＝5，R/SiO2＝0.3，HF/SiO2＝
0.6，H2O/SiO2＝9，在140℃晶化5天。产品中BEC分子筛含量为97.7重量％。

[0063] 【实施例8】

[0064] 将119.97克有机模板剂(R)1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱(19.0重量％)与5.232g GeO2(99.99重量％)、37.5g硅溶胶(SiO240.0重量％)、6.75g HF溶液(40.0重量％)混合均匀，之后将混合物在80℃水浴中通过蒸发除去78.72g水，制得反应混合物，反应物的物料配比(摩尔比)为：SiO2/GeO2＝5，R/SiO2＝0.27，HF/SiO2＝0.54，H2O/SiO2＝10，在150℃晶化4天。产品中BEC分子筛含量为74.8重量％。

[0065] 【实施例9】

[0066] 将137.7克有机模板剂(R)1,1’-[(1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶-1-鎓)阳离子的碱(19.0重量％)与8.72g GeO2(99.99重量％)、37.5g硅溶胶(SiO240.0重量％)、7.5g HF溶液(40.0重量％)混合均匀，之后将混合物在80℃水浴中通过蒸发除去104.42g水，制得反应混合物，反应物的物料配比(摩尔比)为：SiO2/GeO2＝3，R/SiO2＝0.31，HF/SiO2＝0.6，H2O/SiO2＝7.5，在160℃晶化110小时。产品中BEC分子筛含量为88.2重量％。

[0067] 【实施例10】

[0068] 将【实施例1】中所得的经焙烧后的样品与1.0质量％的Al(NO3)3溶液按照分子筛：Al(NO3)3溶液质量比＝1:30混合，在60℃搅拌条件下反应8小时，反应结束后，将混合物中的固体过滤分离、并用去离子水洗涤至滤液pH＝6.5。将滤渣置于100℃烘箱中干燥12小时、再在空气氛围500℃焙烧5小时，得含铝的BEC分子筛。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)测得产品分子筛的SiO2/Al2O3＝22.6。

[0069] 【实施例11】

[0070] 将【实施例10】中所得含铝BEC分子筛按照分子筛：溶液质量比1：40置于1mol/L硝酸铵溶液50℃搅拌条件下进行离子交换，交换3次，每次1小时。将固体分离、干燥、高温焙烧得H型BEC分子筛。

[0071] 【实施例12】

[0072] 采用苯与1-十二烯烷基化反应对【实施例11】中所得H型BEC分子筛进行催化性能评价。评价装置为容积100mL的微型高压反应器。反应条件为：苯与催化剂质量比为15，苯与1-十二烯摩尔比为11，搅拌速度为600转/分，温度为140℃，自生压力下反应3小时。反应滤液利用型号为HP7890 series GC的安捷伦气相色谱分析仪进行分析。1-十二烯的转化率为
37.4％。

[0073] 【比较例1】

[0074] 按照文献Angew.Chem.2001,113,Nr.12，采用四乙基氢氧化铵为模板剂，将55.12克四乙基氢氧化铵水溶液(TEAOH，25重量％)、5.3克氧化锗(GeO2，99.999重量％)、15.0克硅胶(SiO2，40重量％)、3.75克氢氟酸(HF 40.0重量％)混合均匀，在80℃水浴中蒸发掉35.1克水后，得混合物摩尔比为：SiO2/GeO2＝2，TEAOH/SiO2＝0.5，H2O/SiO2＝7.5，于140℃晶化4天，之后加入混合，在150℃晶化5天。经过滤、洗涤、干燥后得BEC分子筛产品，XRD如图
3所示，产品中BEC分子筛含量为63.1重量％，产品经550℃空气中焙烧5小时，样品的XRD如图4所示，骨架结构坍塌。

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BEC分子筛的合成方法及其合成的BEC分子筛

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