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一种气相色谱－串联质谱检测 卷烟主流烟气中乌洛托品的方法

阅读：368发布：2024-01-10

专利汇可以提供一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振荡萃取剑桥滤片40min，准确移取20mL 萃取液过已活化的硅胶小柱，先用30mL二氯甲烷淋洗小柱，弃去淋洗液后，再用40mL甲醇淋洗小柱，收集淋洗液，浓缩至1mL后，准确加入50μL 10mg/L内标溶液，应用GC-MS/MS进行检测。本发明采用GC-MS/MS测定卷烟侧流烟气中乌洛托品，采用多反应监测模式进行定性，能够有效提高定性准确度和方法的灵敏度，适用于各类卷烟侧流烟气中乌洛托品的测定，不仅应用广泛，测定精准，而且方法简单，环境友好，具有很好的实用性。，下面是一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，其特征在于：按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振荡萃取剑桥滤片
40min，准确移取20mL萃取液过已活化的硅胶小柱，先用30mL二氯甲烷淋洗小柱，弃去淋洗液后，再用40mL甲醇淋洗小柱，收集淋洗液，浓缩至1mL后，准确加入50μL10mg/L苯乙酸甲酯溶液，应用GC-MS/MS进行检测；其中，仪器条件：色谱柱：HP-5MS；进样口温度：220℃；
程序升温：在80℃以12℃/min速率升至112℃，再以1℃/min速率升至118℃；后运行
280℃保持6 min；载气：氦气，1.0mL/min；进样量1uL，分流进样，分流比10：1；传输线温度：250℃；质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离方式：EI—MRM；离子能：70ev；灯电流：35mA；溶剂延迟时间：3min；碰撞气流量：氮气1mL/min；抑制气流量：氦气2.25mL/min；定性、定量离子的选择和碰撞能见下表：

说明书全文

一种气相色谱－串联质谱检测 卷烟主流烟气中乌洛托品的

方法

技术领域

[0001] 本发明属于卷烟烟气技术领域，具体涉及一种气相色谱－串联质谱（GC-MS/MS）检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。

背景技术

[0002] 乌洛托品是是一种有害化学成分，具腐蚀性，可致人体灼伤，其熔点263℃，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。当人体接触该品时，主要引起皮炎和湿疹。乌洛托品在卷烟主流和侧流烟气中均有分布，烟气中的乌洛托品是烟气的次生产物，是由烟气中的氨和甲醛反应生成，其中侧流烟气中的含量要高于主流烟气中的含量。随着公众对吸烟与健康问题的日益关注，卷烟烟气中有害成分日益受到广泛的关注，而目前有关烟气中乌洛托品检测的相关报道比较少，鉴于此，本发明设计了一种应用GC-MS/MS检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。

发明内容

[0003] 发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，能准确灵敏适用于各类卷烟侧流烟气中乌洛托品的测定。

[0004] 技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

[0005] 一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法：按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振荡萃取剑桥滤片40min，准确移取20mL 萃取液过已活化的硅胶小柱，先用30mL二氯甲烷淋洗小柱，弃去淋洗液后，再用
40mL甲醇淋洗小柱，收集淋洗液，浓缩至1mL后，准确加入50μL 10mg/L内标溶液，应用GC-MS/MS进行检测；仪器条件：色谱柱：HP-5 MS；进样口温度：220℃；程序升温：在80℃以
12℃/min速率升至112℃，再以1℃/min速率升至118℃；后运行280℃保持6 min；载气：
氦气，1.0mL/min；进样量1uL，分流进样，分流比10：1；传输线温度：250℃；质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离方式：EI—MRM；离子能：70ev；灯电流：35mA；溶剂延迟时间：3min；碰撞气流量：氮气1mL/min；抑制气流量：氦气2.25mL/min；定性、定量离子的选择和碰撞能见下表：

[0006]

[0007] 所述乙醇萃取液的体积为40mL以上。

[0008] 所述萃取时间30 min 以上。

[0009] 所述固相萃取小柱所需的萃取液上样体积为10mL 以上。

[0010] 所述内标物为苯乙酸甲酯，浓度为0.5μg /mL。

[0011] 所述内标溶液体积小于0.5mL。

[0012] 所述甲醇淋洗体积大于20mL。

[0013] 所述二氯甲烷淋洗体积大于20mL。

[0014] 有益效果：与现有技术相比，本发明的GC-MS/MS测定卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法，通过采用多反应监测模式（MRM）进行定性，能够有效提高定性准确度和方法的灵敏度，适用于各类卷烟侧流烟气中乌洛托品的测定，不仅应用广泛，测定精准，而且方法简单，环境友好，具有很好的实用性。

具体实施方式

[0015] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

[0016] 以下实施例中，所使用的主要仪器和试剂如下：

[0017] 气相－三重四极杆串联质谱联用仪：配有7000B 型三重四极杆串联质谱仪和7890A型气相色谱仪（美国Agilent公司产品）； RM20H转盘式吸烟机（德国Borgwaldt KC公司）； AL204 电子天平（感量：0.0001 g，瑞士 Mettler Toledo 公司）；HY-5A回旋振荡器（江苏省金坛市讯生仪器厂）；E300恒温恒湿箱（澳大利亚Steridium公司）；固相萃取装置 (美国SUPELCO公司)。

[0018] 乙醇（AR，国药集团化学试剂有限公司）；乌洛托品（纯度≥99%，国药集团化学试剂有限公司）；三乙胺（HPLC, 美国TEDIA公司）；二氯甲烷（AR，国药集团化学试剂有限公司）；甲醇（AR，国药集团化学试剂有限公司）；固相萃取柱SUPELCO（LC-Si、3mL）。

[0019] 实施例1

[0020] 一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，具体如下：

[0021] 按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振荡萃取剑桥滤片40min，准确移取20mL 萃取液过已活化的硅胶小柱，先用30mL二氯甲烷淋洗小柱，弃去淋洗液后，再用40mL甲醇淋洗小柱，收集淋洗液，浓缩至1mL后，准确加入50μL10mg/L内标溶液，应用GC-MS/MS进行检测。

[0022] 仪器条件：色谱柱：HP-5 MS（30m×0.25 mm×0.25μrn）；进样口温度：220℃；程序升温：在80℃以12℃/min速率升至112℃，再以1℃/min速率升至118℃；后运行280℃保持6 min；载气：氦气，1.0mL/min；进样量1uL，分流进样，分流比10：1；传输线温度：250℃。

[0023] 质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离方式：EI—MRM；离子能：70ev；灯电流：35mA。溶剂延迟时间：3min；碰撞气流量：氮气1mL/min；抑制气流量：氦气2.25mL/min。定性、定量离子的选择和碰撞能见下表：

[0024]

[0025] 萃取溶液的配制：在1 L乙醇溶液中准确加入4mL 三乙胺。

[0026] 标准储备液的配制：用乙醇准确配制2 mg/L的乌洛托品标准储备液。

[0027] 内标溶液的配制：用乙醇分别准确配制100μg/L 、1mg/L的苯乙酸甲酯内标溶液。

[0028] 分别准确移取250μL、500μL、1mL、2mL、3mL、4mL 的2mg/L乌洛托品标准储备液至5mL 100μg/L内标储备液中稀释混匀得到6级标准溶液，用该系列标准溶液制作内标法校正曲线。6级校正溶液分析后，建立了内标法校正曲线。在0.05～0.8μg范围内，线性2
方程为Y=0.1022X-0.0038，线性相关系数R为0.9996。

[0029] 通过上述GC-MS/MS检测分析后，该卷烟主流烟气中乌洛托品的释放量为19.91 ng/cig。

[0030] 实施例2

[0031] 按照实施例1的方法，将标准溶液最低浓度连续进样10次，测定其标准偏差，以3倍标准偏差为检出限，以10倍标准偏差为定量限，结果如表1，乌洛托品的检出限为0.46 ng/cig、定量下限为1.54 ng/cig。烤烟型卷烟烟气乌洛托品含量一般在30 ng/cig左右，所以本方法可以满足卷烟样品的分析测定。

[0032] 表1 最低标样进样10次的结果分析

[0033]

[0034] 实施例3

[0035] 按照实施例1的方法，选取烤烟型卷烟样品，每天同时测定4次，共测定3天，计算测定方法的日内重复性和日间重现性，结果如表2日内的相对标准偏差（%）分别为4.33、3.72 与3.98 ，日间的相对标准偏差（%）为4.35，所以该方法精密度较好。

[0036] 表2 方法的精密度分析结果（单位：ng/cig）

[0037]

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