一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂及其制备方法专利检索-溶剂溶剂类专利检索查询-专利查询网

一种 铜掺杂 氧化锌量子点纳米抗菌剂及其制备方法

阅读：750发布：2024-01-14

专利汇可以提供一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂及其制备方法，铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的化学式为Zn1-xOCux(x＝0.003-0.01)。其制备方法包括以下步骤：称取锌源以及铜源分散于有机溶剂中，搅拌，水浴加热至溶液澄清透明，再次搅拌得到锌、铜混合前驱体溶液；将碱源加入有机溶剂中，搅拌，得到碱溶液；将碱溶液滴加到锌、铜混合前驱体溶液中，搅拌得到混合溶液；将沉淀剂加入混合溶液，搅拌后进行静置、清洗和离心即得铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂。本发明Cu掺杂ZnO量子点尺寸主要分布在4-8nm，本发明纳米抗菌剂对大肠杆菌最小抑菌浓度可达2.7mg/mL，对大肠杆菌抑菌率可达81.79％。，下面是一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂，其特征在于，铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的化学式为Zn1-xOCux，x的取值为0.003-0.01。
2.权利要求1所述铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取锌源以及铜源分散于有机溶剂中，搅拌，水浴加热至溶液澄清透明，再次搅拌，得到锌、铜混合前驱体溶液；
将碱源加入有机溶剂中，搅拌，得到碱溶液；
将所得碱溶液滴加到所得锌、铜混合前驱体溶液中，搅拌，得到混合溶液；
将沉淀剂加入所得混合溶液，搅拌后进行静置、清洗和离心，即得到铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述锌源中的锌与所述铜源中的铜的摩尔比为1：0.003-0.01。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述锌源为乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌和氯化锌中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铜源为乙酸铜、硝酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，称取锌源以及铜源分散于有机溶剂中，所述锌源的质量与所述有机溶剂的体积比为0.5-2g：80-120mL。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱源为氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂中的一种或几种；所述有机溶剂为乙醇。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将碱源加入有机溶剂中，所述碱源的质量与所述有机溶剂的体积比为0.15-1g：80-120mL。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将所得碱溶液滴加到所得锌、铜混合前驱体溶液中，所述碱溶液与所述锌、铜混合前驱体溶液的体积比为1-2：1-2。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为去离子水；将沉淀剂加入所得混合溶液，所述沉淀剂与所述混合溶液体积比为1-2：2-4。

说明书全文

一种铜掺杂 氧化锌量子点纳米抗菌剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于新型抗菌剂技术领域，涉及一种铜(Cu)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着社会的发展以及物质生活水平的提高，人们对生存环境的要求也越来越高，但微生物对药物治疗耐药性的增加，控制和消灭有害细菌的生长和繁殖以保证人类健康安全问题正日益受到社会各界的关注。在人类使用抗生素治疗传染病几十年中，产生了大量多重药物耐受性菌株，为了提高抗生素药效，一方面开发强大的新抗生素或复合抗菌剂，但新药功能不可避免地受到致病菌耐药性的影响而减少；另一方面则是通过增加药物剂量以弥补药物疗效的下降，但这些都给人们增添了负担，因此，新型高效抗菌剂的研发迫在眉睫。由于大多数有机抗菌剂存在热稳定性欠佳、寿命短和污染环境等缺点。研究者逐渐将目光投向包括纳米颗粒在内的新型无机抗菌剂。由于组成元素的特殊性，量子点不可避免地会产生一些重金属离子，这意味着对细菌具有一定毒性。量子点作为一种典型的纳米颗粒，已有一些研究对其抗菌活性作出了肯定。

[0003] 纳米ZnO作为一种光催化型抗菌剂除了有较好的抗菌效果外，还具有低毒、易分散及较好的热稳定性等特点，对于开发绿色环保生活用品具有重要的意义。与普通ZnO相比，纳米ZnO具有较大的比表面积，小尺寸效应和各种各样的形貌。相关研究结果表明：通过降低纳米ZnO的尺寸，制备ZnO量子点可显著提高其抗菌效果。但是，ZnO本身存在禁带宽度大、光生电子-空穴对易复合等问题，制约了其应用范围。金属离子掺杂目前已经成为抑制光催化材料表面电子和空穴复合的有效手段之一。多年来，铜纳米粒子不仅作为一种有前途的抗菌药物而受到关注，而且还被用于纺织品、液体和人体组织的杀菌。此外研究还表明，量子点的抗菌活性与其形态有关，ZnO量子点水溶液、悬浮于聚乙烯吡咯烷酮凝胶中的ZnO量子点对单核细胞增生李斯特菌、肠炎沙门氏菌和大肠埃希菌0157:H7具有明显的抗菌效能，而连接在聚苯乙烯膜上的ZnO量子点并未发现对上述三种菌有抗菌作用。这可能与量子点的分散状态有关，更好地分散在介质中的量子点能更充分地接触细菌。

[0004] 因此，本发明采用低成本、低能耗的水浴法制备水溶性ZnO量子点，制备过程中采用Cu2+离子置换Zn2+产生了晶格缺陷和电荷缺陷，有效抑制了ZnO量子点表面光生电子和光生空穴对的复合从而增强了其光催化活性和抗菌活性，形成具有良好生物相容性、水溶性的小尺寸Cu掺杂ZnO量子点，使其更容易进入细菌细胞体内，进而使Zn2+、Cu2+与活性蛋白酶上的官能团发生作用，破坏细菌结构和影响细菌生理功能，导致细菌无法完成正常的生理活动而死亡。

发明内容

[0005] 本发明目的是提供一种新型高效铜(Cu)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂及其制备方法，解决各类细菌感染，特别是一些耐药细菌的感染对人类健康带来的威胁。

[0006] 基于上述问题，本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：

[0007] 一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂，铜(Cu)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂的化学式为Zn1-xOCux，x的取值为0.003-0.01。

[0008] 本发明还提供铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

[0009] (1)称取锌源以及铜源分散于有机溶剂中，搅拌，水浴加热至溶液澄清透明，再次搅拌，得到锌、铜混合前驱体溶液；

[0010] (2)将碱源加入有机溶剂中，搅拌，得到碱溶液；

[0011] (3)将所得碱溶液滴加到所得锌、铜混合前驱体溶液中，搅拌，得到混合溶液；

[0012] (4)将沉淀剂加入所得混合溶液，搅拌后进行静置、清洗和离心，即得到铜(Cu)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂。

[0013] 本发明无需先将锌源、铜源分散在表面活性剂体系中，而是将锌源、铜源直接分散在有机溶剂中，溶剂环境更纯净，不会引入其他难以去除的杂质离子，且该反应体系没有另外添加模板剂；本发明有针对性地将碱溶液缓慢滴加到锌、铜混合前驱体溶液中，体系中少量的反应物MOH可提供与Zn2+发生反应的OH-，从而形成ZnO的产物量子点，这样可防止因大量碱源的存在造成ZnO生长过快而形成棒状、片状、花状等大尺寸ZnO；此外通过滴加碱溶液- +可使OH离子迅速吸附在颗粒表面，使初始形成的ZnO QDs带负电荷，反应过程中M (碱金属离子)被吸引到带负电荷的ZnO QDs表面，阻碍了Zn2+进一步生长，M+离子的存在，尤其Li+离子，可使ZnO QDs生长受阻，最终获得小尺寸ZnO量子点。

[0014] 优选地，所述锌源中的锌与所述铜源中的铜的摩尔比为1：0.003-0.01。由于ZnO本身存在禁带宽度大、光生电子-空穴对易复合，将Cu2+掺入ZnO晶格中，可有效于抑制光生电子和空穴的复合，提高体系中活性氧物质的产生量，进而提高纳米材料的抗菌性能。

[0015] 优选地，所述锌源为乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌和氯化锌中的一种或几种。更优选地，所述锌源为二水合乙酸锌、无水乙酸锌、六水合硝酸锌、七水合硫酸锌和无水氯化锌中的一种或几种。

[0016] 优选地，所述铜源为乙酸铜、硝酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种或几种。更优选地，所述铜源为一水合乙酸铜、无水乙酸铜、三水合硝酸铜、五水合硫酸铜和二水合氯化铜中的一种或几种。

[0017] 优选地，称取锌源以及铜源分散于有机溶剂中，所述锌源与所述有机溶剂的质量体积比为0.5-2g：80-120mL。

[0018] 优选地，所述水浴加热的反应温度为60-90℃，保温时间为0.5-2h。

[0019] 优选地，所述碱源为氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂中的一种或几种。

[0020] 优选地，所述有机溶剂为乙醇。本发明在乙醇体系中所制备得到的Cu掺杂ZnO量子点为水溶型，其可稳定分散在水溶液；此外，本发明不需要使用其他有机溶剂、安全无毒、环境友好，而且本发明无需溶剂置换、PTFE滤膜过滤、配位反应等步骤，操作简单，便于工业化生产。

[0021] 优选地，将碱源加入有机溶剂中，所述碱源与所述有机溶剂的质量体积比为0.15-1g：80-120mL。

[0022] 优选地，将碱源加入有机溶剂中，磁力搅拌20-40min，得到碱溶液。

[0023] 优选地，将所得碱溶液滴加到所得锌、铜混合前驱体溶液中，所述碱溶液与所述锌、铜混合前驱体溶液的体积比为1-2：1-2。

[0024] 优选地，将所得碱溶液滴加到所得锌、铜混合前驱体溶液中，所述锌、铜混合前驱体溶液中的Zn2+与所述碱溶液的OH-摩尔比为1：0.5-4.5。

[0025] 优选地，将所得碱溶液滴加到所得锌、铜混合前驱体溶液中时，所述碱溶液与所述锌、铜混合前驱体溶液的温度为20-30℃。

[0026] 优选地，将所得碱溶液滴加到所得锌、铜混合前驱体溶液中，在20-30℃下搅拌，得到混合溶液。更优选地，将所得碱溶液滴加到所得锌、铜混合前驱体溶液中，在20-30℃下磁力搅拌20-40min，得到混合溶液。申请人前期研究基础表明，ZnO尺寸越小，其抗菌性能越好，因此本发明采用低温水浴加热(20-30℃，20-40min)制备铜掺杂氧化锌量子点，通过控制温和的反应条件，调控ZnO生长方向从而获得小尺寸的铜掺杂氧化锌量子点。

[0027] 优选地，所述沉淀剂为去离子水。

[0028] 优选地，将沉淀剂加入所得混合溶液，所述沉淀剂与混合溶液体积比为1-2：2-4。

[0029] 优选地，将沉淀剂加入所得混合溶液，直到混合溶液变为乳白色，20-30℃磁力搅拌5-20min，静置、清洗、离心，即得到铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂。

[0030] 优选地，所述离心速率为6000-10000rpm，离心时间为15-30min。

[0031] 具体地，一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

[0032] 分别称取0.5-2.0g锌源和按所述锌源中的锌与所述铜源中的铜摩尔比为1：0.003-0.01的铜源分散于80-120mL有机溶剂中，搅拌均匀后，倒入三口烧瓶，60-90℃水浴加热，保温反应0.5-2h至溶液澄清透明后，在20-30℃下持续搅拌、待用，即得锌、铜混合前驱体溶液；将0.15-1g碱源加入80-120mL有机溶剂中，20-30℃磁力搅拌20-40min后，将所得碱溶液滴加到前期所制备的锌、铜混合前驱体溶液中，混合均匀后，20-30℃磁力搅拌20-
40min，反应结束后加入50-100mL沉淀剂直到溶液变成乳白色，20-30℃磁力搅拌5-20min，静置、清洗、6000-10000rpm离心15-30min，即得铜(Cu)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂。

[0033] 更具体地，一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

[0034] 分别称取1.396g二水合乙酸锌及8.89mg一水合乙酸铜分散于100mL无水乙醇中，搅拌均匀后，倒入三口烧瓶，80℃水浴加热，保温反应1h至溶液澄清透明后，在25℃下持续搅拌、待用，即得锌、铜混合前驱体溶液；将0.45g氢氧化钠加入100mL乙醇溶液中，25℃磁力搅拌30min后，将所得碱溶液滴加到前期所制备的锌、铜混合前驱体溶液中，混合均匀后，25℃磁力搅拌30min，反应结束后加入100mL去离子水直到溶液变成乳白色，25℃下磁力搅拌10min，静置、清洗、7500rpm/min离心20min，即得铜(Cu)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂。

[0035] 本发明还提供了铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的应用，根据本发明制备方法所制得的铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂是一种安全环保、耐药性强的新型抗菌剂。优选地，可添加于涂料、纤维、塑料、陶瓷、玻璃、金属等材质。更优选地，本发明铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂可添加于食品用具、电子通信产品、家用电器、建筑材料、办公用品、玩具、医疗卫生用品及其它日常用品。

[0036] 本发明具有以下有益效果：

[0037] 本发明以乙酸铜、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或几种为掺杂剂，新型光电功能材料ZnO量子点为主要抗菌组分，利用Cu2+占据ZnO晶格的常规Zn位点，随着Cu离子在Zn位点替，完成金属离子对氧化锌量子点的掺杂，形成具有良好生物相容性、水溶性的小尺寸Cu掺杂ZnO量子点，利用Cu掺杂ZnO量子点表面产生的大量活性氧物质(ROS)以及Cu掺杂所引起的锌离子释放将细菌杀死，最终设计制备一种生物相容性好、抗菌活性高的新型纳米抗菌剂。与传统抗菌相比，本发明所制备的纳米抗菌剂具有安全环保、耐药性强等优点，采用本发明所制备的Cu掺杂ZnO量子点尺寸较小，粒径主要分布在4-8nm，占95％以上。本发明纳米抗菌剂对大肠杆菌的最小抑菌浓度可达2.7mg/mL，对大肠杆菌抑菌率可达81.79％。附图说明

[0038] 下面结合附图对本发明进一步说明。

[0039] 图1为对比例1制备得到ZnO量子点及实施例2制备得到Cu掺杂ZnO量子点纳米抗菌剂的XRD图谱。

[0040] 图2a为对比例1制备得到ZnO量子点纳米材料的TEM照片。

[0041] 图2b为实施例2制备得到Cu掺杂ZnO量子点纳米材料的TEM照片。

[0042] 图3为实施例2制备得到Cu掺杂ZnO量子点纳米材料的粒径分布图。

[0043] 图4a为大肠杆菌空白对照样。

[0044] 图4b为对比例1制备得到ZnO量子点纳米材料对大肠杆菌的抗菌效果。

[0045] 图4c为实施例2制备得到Cu掺杂ZnO量子点纳米材料对大肠杆菌的抗菌效果。

[0046] 图5a为对比例1制备得到ZnO量子点纳米材料对大肠杆菌的抑菌浓度测试结果。

[0047] 图5b为实施例2制备得到Cu掺杂ZnO量子点纳米材料对大肠杆菌的抑菌浓度测试结果。

具体实施方式

[0048] 现结合具体实施例对本发明进行详细说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

[0049] 一种Cu掺杂ZnO量子点纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

[0050] 分别称取0.5-2.0g锌源和按所述锌源中的锌与所述铜源中的铜的摩尔比为1：0.003-0.01的铜源分散于80-120mL有机溶剂中，搅拌均匀后，倒入三口烧瓶，60-90℃水浴加热，保温反应0.5-2h至溶液澄清透明后，在20-30℃下持续搅拌、待用，即得锌、铜混合前驱体溶液；将0.15-1g碱源加入80-120mL有机溶剂中，20-30℃磁力搅拌20-40min后，将所得碱溶液滴加到前期所制备的锌、铜混合前驱体溶液中，混合均匀后，20-30℃磁力搅拌20-
40min，反应结束后加入50-100mL沉淀剂直到溶液变成乳白色，20-30℃下磁力搅拌5-
20min，静置、清洗、6000-10000rpm离心15-30min，即得铜(Cu)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂。采用酶标仪测定纳米抗菌剂的最小抑菌浓度，采用震荡法及平板计数法计算纳米抗菌剂的抑菌率。

[0051] 所述锌源为二水合乙酸锌、无水乙酸锌、六水合硝酸锌、七水合硫酸锌和无水氯化锌中的一种或几种。

[0052] 所述铜源为一水合乙酸铜、无水乙酸铜、三水合硝酸铜、五水合硫酸铜和二水合氯化铜中的一种或几种。

[0053] 所述碱源为氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂中的一种或几种。

[0054] 所述沉淀剂为去离子水。

[0055] 实施例1

[0056] 一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

[0057] 分别称取0.768g二水合乙酸锌及4.89mg一水合乙酸铜分散于100mL无水乙醇中，搅拌均匀后，倒入三口烧瓶，80℃水浴加热反应0.5h至溶液澄清透明后，在20℃下持续搅拌、待用，即得锌、铜混合前驱体溶液；将0.15g氢氧化锂加入100mL乙醇溶液中，20℃磁力搅拌30min后，将所得碱溶液滴加到前期所制备的锌、铜混合前驱体溶液中，混合均匀后，20℃磁力搅拌30min，反应结束后加入80mL去离子水直到溶液变成乳白色，20℃下磁力搅拌10min，静置、清洗、6000rpm离心30min，即得铜(Cu)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂；采用酶标仪测定纳米抗菌剂的最小抑菌浓度，采用震荡法及平板计数法计算纳米抗菌剂的抑菌率。

[0058] 实施例2

[0059] 一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

[0060] 分别称取1.1g六水合硝酸锌及6.98mg三水合硝酸铜分散于100mL无水乙醇中，搅拌均匀后，倒入三口烧瓶，80℃水浴加热反应1h至溶液澄清透明后，在23℃下持续搅拌、待用，即得锌、铜混合前驱体溶液；将0.3g氢氧化锂加入100mL乙醇溶液中，23℃磁力搅拌30min后，将所得碱溶液滴加到前期所制备的锌、铜混合前驱体溶液中，混合均匀后，23℃磁力搅拌30min，反应结束后加入100mL去离子水直到溶液变成乳白色，23℃下磁力搅拌
10min，静置、清洗、8000rpm离心18min，即得铜(Cu)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂；采用酶标仪测定纳米抗菌剂的最小抑菌浓度，采用震荡法及平板计数法计算纳米抗菌剂的抑菌率。

[0061] 实施例3

[0062] 一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

[0063] 分别称取1.396g二水合乙酸锌及8.89mg一水合乙酸铜分散于100mL无水乙醇中，搅拌均匀后，倒入三口烧瓶，80℃水浴加热反应1h至溶液澄清透明后，在25℃下持续搅拌、待用，即得锌、铜混合前驱体溶液；将0.45g氢氧化钠加入100mL乙醇溶液中，25℃磁力搅拌30min后，将所得碱溶液滴加到前期所制备的锌、铜混合前驱体溶液中，混合均匀后，25℃磁力搅拌30min，反应结束后加入100mL去离子水直到溶液变成乳白色，25℃下磁力搅拌
10min，静置、清洗、7500rpm离心20min，即得钴(Co)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂；采用酶标仪测定纳米抗菌剂的最小抑菌浓度，采用震荡法及平板计数法计算纳米抗菌剂的抑菌率。

[0064] 实施例4

[0065] 一种铜掺杂氧化锌量子点纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

[0066] 分别称取1.5g六水合硝酸锌及9.55mg三水合硝酸铜分散于100mL无水乙醇中，搅拌均匀后，倒入三口烧瓶，80℃水浴加热反应1h至溶液澄清透明后，在30℃下持续搅拌、待用，即得锌、铜混合前驱体溶液；将0.46g氢氧化钾加入100mL乙醇溶液中，30℃磁力搅拌30min后，将所得碱溶液滴加到前期所制备的锌、铜混合前驱体溶液中，混合均匀后，30℃磁力搅拌30min，反应结束后加入100mL去离子水直到溶液变成乳白色，30℃下磁力搅拌
10min，静置、清洗、10000rpm离心15min，即得铜(Cu)掺杂氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂；采用酶标仪测定纳米抗菌剂的最小抑菌浓度，采用震荡法及平板计数法计算纳米抗菌剂的抑菌率。

[0067] 对比例1

[0068] 一种不掺杂铜氧化锌量子点纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

[0069] 称取1.1g六水合硝酸锌分散于100mL无水乙醇中，搅拌均匀后，倒入三口烧瓶，80℃水浴加热反应1h至溶液澄清透明后，在23℃下持续搅拌、待用，即得锌前驱体溶液；将0.3g氢氧化锂加入100mL乙醇溶液中，23℃磁力搅拌30min后，将所得碱溶液滴加到前期所制备的锌前驱体溶液中，混合均匀后，23℃磁力搅拌30min，反应结束后加入100mL去离子水直到溶液变成乳白色，23℃下磁力搅拌10min，静置、清洗、8000rpm离心18min，即得不掺杂铜氧化锌量子点(ZnO QDs)纳米抗菌剂；采用酶标仪测定抗菌剂的最小抑菌浓度，采用震荡法及平板计数法计算抗菌剂的抑菌率。

[0070] 本发明以乙酸铜、硝酸铜等铜源为掺杂剂，新型光电功能材料ZnO量子点为主要抗菌组分，利用Cu2+占据ZnO晶格的常规Zn位点，完成Cu离子在Zn位点的替代，降低ZnO 半导体的禁带宽度，提高掺杂样品在可见光区的响应范围，形成具有良好生物相容性、水溶性的小尺寸Cu掺杂ZnO量子点。参见附图1，其是按对比例1制备得到ZnO量子点及按实施例2制备得到Cu掺杂ZnO量子点纳米抗菌剂的XRD图谱，从图中可以看出，不掺杂Cu的ZnO量子点及Cu掺杂ZnO量子点纳米材料与XRD标准衍射卡的衍射峰基本匹配，说明都合成了ZnO量子点纳米材料，且与不掺杂Cu的ZnO量子点相比，Cu掺杂ZnO量子点纳米材料的XRD衍射峰强度有所增强，表明Cu金属离子的成功掺杂。

[0071] 参见附图2a-2b，其分别是按对比例1技术方案制备得到不掺杂Cu的ZnO量子点及按实施例2技术方案制备得到Cu掺杂ZnO量子点纳米材料的TEM照片，从图中可以看出，与对比例1制备得到的ZnO量子点相比，实施例2所制备的Cu掺杂ZnO量子点仍呈圆形点状，形貌未发生改变且尺寸较小。此外，为了比较Cu掺杂ZnO量子点纳米材料的粒径分布，基于100多个纳米粒子的统计分析，参见附图3为按实施例2技术方案制备得到Cu掺杂ZnO量子点纳米材料的粒径分布图，从图中可以看出，实施例2所制备的Cu掺杂ZnO量子点粒径主要分布在4-8nm，占95％以上，其中粒径分布在6-7nm最多。

[0072] 利用Cu掺杂ZnO量子点表面产生的大量活性氧物质(ROS)以及Cu掺杂所引起的锌离子释放将细菌杀死，最终设计制备一种生物相容性好、抗菌活性高的新型纳米抗菌剂。参见图4为按对比例1制备得到ZnO量子点及按实施例2制备得到Cu掺杂ZnO量子点纳米材料对大肠杆菌的抗菌效果；图5为按对比例1制备得到ZnO量子点及按实施例2制备得到Cu掺杂ZnO量子点纳米材料对大肠杆菌的最小抑菌浓度测试(MIC)结果。从图4可以看出，本发明所制备的纳米抗菌剂抗菌性能优异，与未加入样品的空白组相比，加入实施例2样品后大肠杆菌菌落数明显减少，表明样品对大肠杆菌有良好的抑制作用；从图5可看出，与空白对照(control)相比，ZnO量子点和Cu掺杂ZnO量子点纳米材料对大肠杆菌菌落生长均有明显的抑制作用。在图5a中，4.5mg/mL的ZnO量子点可明显抑制细菌生长，且细菌的OD值保持恒定，即ZnO量子点的MIC为4.5mg/mL；由图5b可知，Cu掺杂ZnO量子点纳米材料可显著抑制大肠杆菌的生长。其中，对大肠杆菌的最小抑菌浓度可达2.7mg/mL，对大肠杆菌抑菌率经计算可达81.79％。

[0073] “铜”、“铜离子”、“Cu”、“Cu2+”和“Cu离子”在本文中可互换使用并意指2价铜离子(Cu2+)；“锌”、“锌离子”、“Zn”、“Zn2+”和“Zn离子”在本文中可互换使用并意指2价锌离子(Zn2+)。

[0074] 本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

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