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一种完全水溶性拉延油的中试生产方法和配套生产模型

阅读：0发布：2022-08-25

专利汇可以提供一种完全水溶性拉延油的中试生产方法和配套生产模型专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了新一代完全水溶性拉延油生产方法和配套的生产模型,属于精细化工新产品领域,特别涉及到汽车等领域薄板冲压件的生产应用。不同的使用方法如：涂抹等需要不同粘度的配合。该技术使用自己合成的乙醇胺硼酸酯（A）、乙醇胺脂肪酸盐（B）和水（C）三种物质进行放大复配，其质量比例为A:B:C为1:1‑0.2：1‑0.1。其对应的放大生产粘度模型为修正的ASTM模型，以环境温度下的粘度为指标，以B和C为调节变量。在放大生产情况下由该模型计算给出放大生产加入量比例。该拉延油产品与现有的油基产品比较冷却性、润滑性和抗极压性更好，节省冲压件除油工序、可用自来水冲洗、具有阻燃性、安全环保，其适合复杂件的重度拉伸应用。，下面是一种完全水溶性拉延油的中试生产方法和配套生产模型专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种水溶性拉延油，其特征在于，该拉延油是使用3种原料复配而成，分别是乙醇胺脂肪酸盐、乙醇胺硼酸脂和自来水；
所述的乙醇胺脂肪酸盐和乙醇胺硼酸脂的复配比例关
系，是以环境温度和应用场合下的拉延油粘度为目标参数，以材料种类和混合比例为可调变量，当给定目标变量后，通过对ASTM粘度模型的计算值和测量值进行最小二乘法的非线性拟合修正，得到了修正的ASTM模型公式；
公式中，代表水溶性拉延油粘度，代表相对粘度，代表乙醇胺硼酸脂占乙醇胺硼酸盐的质量比。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性拉延油，其特征在于，所述的乙醇胺脂肪酸盐:乙醇胺硼酸脂和自来水的质量比为1: 1-0. 2 : 1-0. 1。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性拉延油，其特征在于，所述的乙醇胺脂肪酸盐生产方法包括：
先将脂肪酸投入反应釜，再投入乙醇胺，反应釜的温度为50-120℃，搅拌速度为60-80转/分，反应1-5小时，得到乙醇胺脂肪酸盐，棕黄色液体。
4.根据权利要求3所述的一种水溶性拉延油，其特征在于，所述的乙醇胺和脂肪酸的质量比为0.2-1.0：1。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性拉延油，其特征在于，所述的乙醇胺硼酸脂的生产方法包括：
先将硼酸投入反应釜，再投入乙醇胺，反应釜的温度为70-200℃，搅拌速度为60-80转/分，反应3-10小时，得到乙醇胺硼酸脂，淡黄色粘稠液体，室温下快速凝固，取出乙醇胺硼酸脂，并将其打碎，直径小于5厘米密封，储存。
6.根据权利要求5所述的一种水溶性拉延油，其特征在于，所述的乙醇胺和硼酸的质量比为1-2.4：1。
7.根据权利要求1所述的一种水溶性拉延油的生产方法，其特征在于，包括：
先生产脂类，再生产盐类中间产物，然后复配成拉延油产品，并按下列次序:
第一步:得到乙醇胺脂肪酸盐后，保持恒温50-100℃，停止搅拌，按比例投入乙醇胺硼酸脂碎块，开始搅拌搅拌，60-80转/分，30-50分钟；
第二步:停止搅拌，检查状态，溶液呈现暗棕色，均一，粘稠状态；
第三步:开始二次搅拌60-80转/分，自来水以细流形式，流速为每分钟反应釜体积的1/
10的流速，沿着反应釜的边沿注入;当水注入结束后，维持搅拌3-5min，取料；
第四步:产品密封，暗光储存；
第五步:用30-50℃温水清洗反应釜设备，然后晾干。

说明书全文

一种完全水溶性拉延油的中试生产方法和配套生产模型

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碳钢薄板冲压用完全水溶性拉延油的中试生产方法和放大模型。

背景技术

[0002] 拉延油作为一种工艺用油，在金属板材冲压过程中起到非常重要作用，具有润滑、抗极压、冷却、防锈等性能。目前，市场上在金属薄板机械冲压中应用的拉延油都是油基产品，它的缺点是：冲压件产品不能水洗，需要高温除油工序；油基产品的冷却性差和易燃烧；对重度拉伸抗极压性和润滑性不足等。完全水溶性的水基拉延油产品是新一代的替代产品，它具有完全水洗性、高的抗极压性和润滑冷却性、阻燃性、防锈性，环境完全可降解性等优点。该产品的粘度与材料种类、混合比例和温度有关，在所用材料种类不变的条件下，为了调节粘度以适应操作工艺和操作环境，通过改变混合物比例办法来解决。针对自己研发的完全水溶性拉延油系列产品进行生产放大，并开发了一个混合粘度模型。

[0003] 水基拉延油粘度模型可以看成是液-液混合粘度模型。现在，有许多经验模型和半理论模型用于计算液-液混合物粘度，其中，大部分是利用实验数据回归得到。 Arrhenius模型是用于计算混合物粘度值的经典模型，它适用于计算纯碳氢混合体系的粘度值，Lederer在此基础上增加了校正因子，建立了新的混合粘度对数的线性组合模型。Bingham基于理想溶液提出了新的粘度模型，即混合粘度的倒数等于组成混合物的两种物质粘度倒数与质量分数的线性组合。此后，Kendall和Monroe建立了混合物粘度1/n次方的质量分数线性组合模型，被美国石油研究所推荐用于低压环境计算结构相似的纯碳氢混合体系粘度。Cragoe提出了用于计算高粘度混合体系的ln(2000ui)倒数与质量分数的线性组合模型。现在，由于基础数据不统一导致获得的粘度模型无法通用，正像Centeno et al指出并没有普遍通用粘度模型。尽管没有普遍适用的粘度模型可以准确计算出像水基拉延油混合体系的粘度值，却可以重新建立针对水基拉延油混合体系模型用于粘度计算。

[0004] 在中试放大中，原料的投入量加大,出现了在小试过程中没有出现的问题：①原材料之间发生凝胶现象，影响水溶性拉延油最终的成型;②由于大量生产，原有的工艺不是最优的方法,造成浪费；要对半成品原材料储存，材料的稳定性不同，对储存要求不同；中试的设备在操作上与小试的设备不同,对于如何安全，高效和合理的使用反应釜,需要从新设定，所以对于水溶性拉延油中试生产的工艺要从新设定。

发明内容

[0005] 本发明有效地解决了水溶性拉延油在中试生产过程中的种种问题，提供了水溶性拉延油生产方法和粘度控制方法。

[0006] 本发明采用以下技术方案:水溶性拉延油中试生产方法和配套的生产模型,其特征是: M-ASTM模型(, )，修正ASTM模型的待定参数a和b的求取用表,修正模型的使用。所用原材料乙醇胺，脂肪酸，硼酸和对应配比，3种中间体的加料顺序，乙醇胺硼酸脂碎快化，注水流速和方式。

[0007] 一种水溶性拉延油的中试生产配套模型：

[0008] 由于水溶性拉延油粘度与材料种类、混合比例和环境温度有关。本方法通过对ASTM(粘度模型)的计算值和测量值进行最小二乘法的线性拟合修正，得到M-ASTM模型(,)，拟合度达到从0.8600提高到0.9907.M-ASTM模型将温度，原料含量，材料种类和水溶性拉延油粘度关联到一起。这样就可以根据使用的环境温度，设备需求粘度，反推导出复配物质之间的比例,精确的控制水溶性拉延油的粘度，以满足设备的使用要求。图1为M-ASTM模型符号说明。

[0009] 先由多批次的水基拉延油测量的粘度值，环境温度值和混合比例值带入到修正的ASTM模型中，求取待定参数a,b，再根据得到的确定待定参数的修正ASTM模型。用此模型，在知道客户使用的环境温度和其要求的使用粘度后，可以求出投料比例，明确的指导生产。

[0010] 为了方便使用，本发明给出了图2 M-ASTM模型待定参数查取用表。

[0011] 一种水溶性拉延油的中试生产方法：

[0012] 水溶性拉延油使用3种原料复配而成.分别是：胺脂肪酸盐，乙醇胺硼酸脂和自来水。质量比例乙醇胺脂肪酸盐：乙醇胺硼酸脂和水等于1：1-0.2：1-0.1，可根据不同要求调节其比例。

[0013] 2.1乙醇胺脂肪酸盐生产方法：

[0014] 按乙醇胺：脂肪酸等于0.2-1.0:1的质量比例量取.先将脂肪酸投入反应釜，再投入乙醇胺，反应釜的温度为50-120oC,搅拌速度为60-80转/分，反应1-5小时，得到乙醇胺脂肪酸盐,棕黄色液体，室温下凝固。

[0015] 2.2乙醇胺硼酸脂生产方法：

[0016] 按乙醇胺:硼酸等于1-2.4:1的质量比例量取。先将硼酸投入反应釜，再投入乙醇胺，反应釜的温度为70-200oC，搅拌速度为60-80转/分，反应3-10小时，得到乙醇胺硼酸脂，淡黄色粘稠液体，室温下快速凝固。冷却至室温时，取出乙醇胺硼酸脂，并将其打碎,直径小于5厘米。密封储存。

[0017] 2.3水溶性拉延油的复配

[0018] 复配使用的3种原材料中，水可以用自来水代替，随取随用。在复配时使用以下顺序。

[0019] 第一步：得到乙醇胺脂肪酸盐后，保持恒温50-90oC,停止搅拌，按比例投入乙醇胺硼酸脂碎块，开始搅拌搅拌， 60-80转/分，30-50分钟。

[0020] 第二步：停止搅拌，检查状态,溶液呈现暗棕色，均一粘稠状态。

[0021] 第三步：开始二次搅拌60-80转/分，自来水以细流形式，流速为每分钟反应釜体积的1/10的流速，沿着反应釜的边沿注入。当水注入结束后,维持搅拌3-5min，取料。

[0022] 第四步：产品密封，暗光储存。

[0023] 第五步：用30-50oC温水清洗反应釜等设备，然后晾干。

[0024] 通过上述方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明提供了水溶性拉延油粘度控制方法和配套生产模型。可以有效的控制水溶性拉延油的粘度，达到相应的设备要求。优化的工艺方法可以安全，高效和合理地生产水溶性拉延油。附图说明

[0025] 附图1是M-ASTM模型公式符号说明。

[0026] 附图2是M-ASTM模型待定参数查取用表。具体实施方案

[0027] 此实施例仅用于说明本发明模型的使用方法，而不限于本发明的范围。此外理解为，在阅读了本实验用发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0028] 实施例1

[0029] 使用150L的反应釜,生产100公斤的重度拉伸用水溶性拉延油，使用要求为在30oC，粘度为1500mpa·s为例：

[0030] 根据使用设备要求，确定使用环境温度30oC和粘度1500mpa·s，如图1所示，查得a=1.61,b=-0.59，得到具体模型 , ，计算出投料比例 =0.89，水和乙醇胺硼酸脂的质量和等于乙醇胺脂肪酸盐的质量。复配质量比例为乙醇胺脂肪酸盐：乙醇胺硼酸脂：水=1：0.89：0.11。所以投料比例确定为乙醇胺脂肪酸盐=50公斤，乙醇胺硼酸脂=44.5公斤，水=5.5公斤。

[0031] 实施例2

[0032] 环境温度20oC，粘度要求600 mpa·s，中度拉伸用，如图2所示，查得a=1.84，b=-0.80，得到具体模型 , ,计算出投料比例
=0.74，和乙醇胺硼酸脂的质量和等于乙醇胺脂肪酸盐的质量.复配质量比例为乙醇胺脂肪酸盐：乙醇胺硼酸脂：水=1：0.74：0.26。所以投料比例确定为乙醇胺脂肪酸盐=50公斤，乙醇胺硼酸脂=37公斤，水=13公斤。

[0033] 实施例3

[0034] 环境温度10oC，粘度要求200 mpa·s，浅度拉伸用，如图2所示，查得a=1.31，b=-0.46，得到具体模型 , ，计算出投料比例
=0.46，水和乙醇胺硼酸脂的质量和等于乙醇胺脂肪酸盐的质量.复配质量比例为乙醇胺脂肪酸盐：乙醇胺硼酸脂：水=1：0.46：0.52。所以投料比例确定为乙醇胺脂肪酸盐=50公斤，乙醇胺硼酸脂=23公斤，水=27公斤。

[0035] 实施例4

[0036] 乙醇胺硼酸脂生产方法：

[0037] 按质量比为乙醇胺：硼酸=1.5：1的比例量取乙醇胺60公斤，硼酸40公斤。先将硼酸投入反应釜,再投入乙醇胺，反应釜的温度为90-200oC,搅拌速度为60转/分，反应3小时，得到乙醇胺硼酸脂，淡黄色粘稠液体，室温下快速凝固。冷却至室温是，取出乙醇胺硼酸脂，并将其打碎,直径小于5厘米。密封，储存。

[0038] 实施例5

[0039] 乙醇胺脂肪酸盐生产方法：

[0040] 按乙醇胺：脂肪酸=0.5：1的比例量取乙醇胺50公斤，脂肪酸100公斤。先将脂肪酸o投入反应釜，再投入乙醇胺，反应釜的温度为120 C,搅拌速度为60转/分，反应4小时，得到乙醇胺脂肪酸盐,棕黄色液体，室温下凝固。

[0041] 实施例6

[0042] 根据实施例4和实施例3，乙醇胺硼酸脂事先生产完成，并碎块化,直径小于5厘米，取23公斤。在50公斤乙醇胺脂肪酸盐生产完成后，停止搅拌，将23公斤乙醇胺硼酸脂投入反应釜内，沿边缘投入。开启搅拌桨， 60转/分，搅拌30-50分钟.时间到后，停止搅拌，观察现象，液体为暗棕色，均一,粘稠状态.再次开启搅拌， 60转/分，自来水沿反应釜边缘，以15L/分钟的流速加入，当自来水加入完毕后，继续搅拌3-5分钟，停止搅拌，取出水溶性拉延o
油成品。在生产过程中，反应釜一直保持90C恒温.取料结束后，关闭恒温系统,注入自来水，利用反应釜的余热加热自来水，静泡30分钟，刷反应釜晾干。

[0043] 本实施例即是用中试生产方法和配套模型生产出的水溶性拉延油。

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