一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物及其制备方法
阅读：251发布：2024-02-13
专利汇可以提供一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种减磨性能优异的脲基 润滑脂 组合物，以润滑脂组合物的重量为基准，所述润滑脂组合物包括以下组分：65‑95重量％的润滑 基础 油、5‑35重量％的脲基稠化剂和0.1‑15重量％的添加剂，所述添加剂含有式(I)所示结构的化合物。本发明还提供了减磨性能优异的脲基润滑脂组合物的制备方法。本发明的脲基润滑脂组合物，由于含有多效添加剂，极大地提高了润滑脂的减磨能 力 和抗 氧 化能力。本发明的润滑脂具有极佳的高温性能、机械安定性、抗氧化性、胶体安定性、防 水 性、承载能力及减摩性能等，能够胜任于高温、高速、高负荷、多水等苛刻工况条件。，下面是一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物，以润滑脂组合物的重量为基准，所述润滑脂组合物包括以下组分：65-95重量％的润滑基础油、5-35重量％的脲基稠化剂和0.1-15重量％的添加剂，其特征在于，所述添加剂含有式(I)所示结构的化合物：
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，以润滑脂组合物的重量为基准，所述润滑脂组合物包括以下组分：70-90重量％的润滑基础油、8-30重量％的脲基稠化剂和0.5-10重量％的添加剂。
3.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其中，以润滑脂组合物的重量为基准，式(I)所示结构的化合物的含量为0.1-10重量％。
4.根据权利要求3所述的润滑脂组合物，其中，以润滑脂组合物的重量为基准，式(I)所示结构的化合物的含量为1-5重量％。
5.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其中，所述润滑基础油为矿物油、植物油和合成油中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其中，所述脲基稠化剂为胺与二异氰酸酯的反应产物，所述脲基稠化剂为二脲基稠化剂、四脲基稠化剂、六脲基稠化剂和八脲基稠化剂中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其中，所述添加剂还含有极压抗磨剂、防锈剂和其他抗氧剂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的润滑脂组合物，其中，所述其他抗氧剂为芳胺类抗氧剂。
9.根据权利要求8所述的润滑脂组合物，其中，所述其他抗氧剂为二苯胺、苯基-α-萘胺和二异辛基二苯胺中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的润滑脂组合物，其中，所述极压抗磨剂为二硫代二烷基磷酸锌、二硫代二烷基氨基甲酸钼、二硫代二烷基氨基甲酸铅、二硫化钼、聚四氟乙烯、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒、氟化石墨、碳酸钙和氧化锌中的至少一种。
11.根据权利要求7所述的润滑脂组合物，其中，所述防锈剂为石油磺酸钡、石油磺酸钠、苯并噻唑、苯并三氮唑、环烷酸锌和烯基丁二酸中的至少一种。
12.权利要求1所述润滑脂组合物的制备方法，所述方法包括：
(1)将部分润滑基础油、二异氰酸酯、胺混合反应生成脲基稠化剂；
(2)将步骤(1)反应所得体系升温至180-210℃，保持5-25min，再加入剩余润滑基础油，搅拌降温至90-130℃，加入添加剂，混合均匀；
(3)通过三辊机研磨2-3次。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，以润滑脂组合物的重量为基准，润滑基础油的用量为70-90重量％、由二异氰酸酯、胺制备的脲基稠化剂的用量为8-30重量％，添加剂的用量为0.5-10重量％。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其中，以润滑脂组合物的重量为基准，式(I)所示结构的化合物的用量为0.1-10重量％。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，以润滑脂组合物的重量为基准，式(I)所示结构的化合物的用量为1-5重量％。
一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及润滑脂领域，具体地，涉及一种含有特定添加剂的减磨性能优异的脲基润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术
[0002] 脲基润滑脂是由有机化合物脲稠化矿物油或合成油而得，稠化剂不含金属离子，避免了金属离子对基础油氧化的催化作用，脲基润滑脂具有良好的氧化安定性、热安定性及其他各种优良性能，还具有特别长的使用寿命，是一种多效润滑脂，可以制备各种润滑脂满足不同的使用要求，适用于高温、低温、高负荷、宽速度范围和与不良介质接触的场合，广泛应用于电器、冶金、食品、汽车、造纸等行业。
[0003] 脲基润滑脂一般选用矿物油或者合成油做基础油，但矿物油在自然环境中可生物降解能力差，在环境中积聚并对环境造成污染。因此绿色润滑油的需求量呈逐年上升趋势，绿色润滑油一般有聚醚、合成酯和天然植物油。其中植物油成本低廉、来源丰富、具有优良的润滑性能，粘度指数高、生物降解性好，但一般植物油分子中含有大量的双键，氧化安定性差。CN101407746A将醇、钛酸、四丁酯和植物油混合，在20-80℃温度下反应，反应完毕分离剩余的醇，即得到改性植物油，大大提高了植物油的氧化安定性、极压抗磨性。
[0004] 近年来有大量专利探讨脲基润滑脂的性能，如US5158694通过二异氰酸酯与水和胺反应制备聚脲润滑脂，但是其产物的滴点在230-260℃之间；CN1272530在基础油的存在下，使C8-C24脂肪胺与过量的二异氰酸酯反应，用水将未反应的二异氰酸酯中和，继续反应至温度为130-200℃，此法制备的二脲润滑脂滴点达到260-330℃；CN1580211将有机胺和异氰酸酯混合并反应，待物料温度升高到100-150℃后，加入急冷油使物料迅速冷却，研磨成脂，此法制备的脲基润滑脂具有稳定的振动值；CN1408825在50-120℃将基础油、烷基胺和过量的二异氰酸酯混合，进行反应，加入过量水中和未反应的二异氰酸酯，升温至熔融，加入急冷油，冷却出釜得到外观透明的润滑脂；CN101368129向体系中加入了有硼酸盐的极压抗磨剂，提高了润滑脂的综合性能，降低了成本；CN1657599通过在聚脲润滑脂中加入含钙化合物来提高润滑脂的氧化安定性，其工艺复杂；CN101111591A涉及四脲润滑脂，但是制备工艺比较复杂，而且还引入了金属离子，这将影响聚脲润滑脂的氧化安定性；CN101693851A采用二脲、三脲、四脲的混合物并引入酰胺盐稠化剂制得的脂，具有优异的高温性能、抗流失性、良好的极压抗磨性；CN1056313所用稠化剂为二脲与四脲混合物，该脂在长期运转的机械中更具有优良的性能。
[0005] 近年来随着现代工业的发展，轴承、汽车、印染、矿山、冶金、宇航等工业部门对润滑脂的质量提出了越来越苛刻的要求，许多润滑部位都是一次性充脂，在运行过程中不再补充或更换，所以对脂的抗磨性能要求比较高。
发明内容
[0006] 本发明的目的是为了满足对润滑脂的抗磨性能的高要求，提供一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0007] 本发明的发明人在研究中发现，润滑脂组合物中的添加剂含有式(I)所示结构的多效添加剂：
[0008]
[0009] 能够使润滑脂组合物具有优良的减磨抗氧化等性能。
[0010] 因此，为了实现上述目的，一方面，本发明提供了一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物，以润滑脂组合物的重量为基准，所述润滑脂组合物包括以下组分：65-95重量％的润滑基础油、5-35重量％的脲基稠化剂和0.1-15重量％的添加剂，所述添加剂含有式(I)所示结构的化合物：
[0011]
[0012] 优选地，以润滑脂组合物的重量为基准，所述润滑脂组合物包括以下组分：70-90重量％的润滑基础油、8-30重量％的脲基稠化剂和0.5-10重量％的添加剂。
[0013] 优选地，以润滑脂组合物的重量为基准，式(I)所示结构的化合物的含量为0.1-10重量％，更优选为1-5重量％。
[0014] 另一方面，本发明提供了一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物的制备方法，所述方法包括：
[0015] (1)将部分润滑基础油、二异氰酸酯、胺混合反应生成脲基稠化剂；
[0016] (2)将步骤(1)反应所得体系升温至180-210℃，保持5-25min，再加入剩余润滑基础油，搅拌降温至90-130℃，加入添加剂，混合均匀；
[0017] (3)通过三辊机研磨2-3次；
[0018] 其中，以润滑脂组合物的重量为基准，润滑基础油的用量为65-95重量％、由二异氰酸酯、胺制备的脲基稠化剂的用量为5-35重量％，添加剂的用量为0.1-15重量％，所述添加剂含有式(I)所示结构的化合物：
[0019]
[0020] 优选地，以润滑脂组合物的重量为基准，润滑基础油的用量为70-90重量％、由二异氰酸酯、胺制备的脲基稠化剂的用量为8-30重量％，添加剂的用量为0.5-10重量％。
[0021] 优选地，以润滑脂组合物的重量为基准，式(I)所示结构的化合物的用量为0.1-10重量％，更优选为1-5重量％。
[0022] 本发明的脲基润滑脂组合物，由于含有多效添加剂，极大地提高了润滑脂的减磨能力和抗氧化能力。本发明的润滑脂具有极佳的高温性能、机械安定性、抗氧化性、胶体安定性、防水性、承载能力及减摩性能等，能够胜任于高温、高速、高负荷、多水等苛刻工况条件。
[0024] 图1是制备多效添加剂的步骤(a)的反应方程式。
[0025] 图2是制备多效添加剂的步骤(b)的反应方程式。
[0026] 图3是制备例制备的多效添加剂的氢谱谱图。
[0028] 图5是制备例制备的多效添加剂的质谱谱图。
具体实施方式
[0029] 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0030] 本发明提供了一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物，以润滑脂组合物的重量为基准，润滑脂组合物包括以下组分：65-95重量％的润滑基础油、5-35重量％的脲基稠化剂和0.1-15重量％的添加剂，添加剂含有式(I)所示结构的化合物：
[0031]
[0032] 本发明中，多效添加剂指的即是式(I)所示结构的化合物。
[0033] 本发明中，优选地，以润滑脂组合物的重量为基准，所述润滑脂组合物包括以下组分：70-90重量％的润滑基础油、8-30重量％的脲基稠化剂和0.5-10重量％的添加剂。
[0034] 本发明中，以润滑脂组合物的重量为基准，式(I)所示结构的化合物的含量优选为0.1-10重量％，更优选为1-5重量％。
[0035] 本发明旨在通过脲基润滑脂组合物中的添加剂含有式(I)所示结构的化合物而实现发明目的，即使脲基润滑脂组合物具有优良的减磨抗氧化等性能。因此，对于脲基润滑脂中各常规组分的选择，均没有特定的限制。
[0036] 本发明中，润滑基础油可以为本领域常规使用的润滑基础油，例如可以为矿物油、植物油和合成油中的至少一种。润滑基础油100℃运动粘度优选为4-60mm2/s，更优选为5-32mm2/s。对于矿物油、植物油和合成油的具体种类也没有特别的限定，可以采用本领域常用的矿物油、植物油和合成油，例如，矿物油可以选用石蜡基、环烷基系列，植物油可以是蓖麻油、菜籽油、花生油和大豆油等中的至少一种，合成油可以是聚α烯烃油(PAO)、酯类油、氟油和硅油等中的至少一种。
[0037] 本发明中，脲基稠化剂优选为胺与二异氰酸酯的反应产物，例如，脲基稠化剂可以为二脲基稠化剂、四脲基稠化剂、六脲基稠化剂和八脲基稠化剂中的至少一种。
[0038] 二脲基稠化剂的结构优选为：
[0039]
[0040] 四脲基稠化剂的结构优选为：
[0041]
[0042] 六脲基稠化剂的结构优选为：
[0043]
[0044] 八脲基稠化剂的结构优选为：
[0045]
[0046] 在上述二、四、六、八脲基稠化剂的结构式中，R1、R1’可以相同也可以不同，可以是烷基、环烷基或芳基，烷基或环烷基的碳数可以为8-24，优选10-18，芳基可以是苯基或取代的苯基，优选苯基或C1-C3烷基或卤素取代的苯基。
[0047] 其中，R2可以是亚烷基或亚芳基，亚烷基的碳数可以为2-12，优选2-8，亚芳基可以是亚苯基或亚联苯基。
[0048] 其中，R3可以是亚芳基、亚烷基或亚环烷基，亚芳基、亚烷基或亚环烷基的碳数可3
以为6-30，优选6-20，R更优选为
中
的至少一种。
以为6-30，优选6-20，R更优选为
中
的至少一种。
[0049] 上述脲基稠化剂可以采用本领域技术人员所能想到的各种方法获得。
[0050] 本发明中，由于式(I)所示结构的多效添加剂与其他添加剂具有较好的配伍性，因此，根据润滑脂的使用需要，本发明的添加剂还可以含有其他的抗氧剂、极压抗磨剂和防锈剂中的至少一种。
[0051] 本发明中，对于其他的抗氧剂、极压抗磨剂、防锈剂的种类和含量无特殊要求，可以采用本领域常规的种类和含量。例如，抗氧剂可以为芳胺类抗氧剂，优选为二苯胺、苯基-α-萘胺和二异辛基二苯胺中的至少一种，更优选为二异辛基二苯胺，抗氧剂的含量可以占润滑脂组合物总重量的0.01-5重量％，优选0.1-2.5重量％；极压抗磨剂可以为二硫代二烷基磷酸锌、二硫代二烷基氨基甲酸钼、二硫代二烷基氨基甲酸铅、二硫化钼、聚四氟乙烯、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒、氟化石墨、碳酸钙和氧化锌中的至少一种，极压抗磨剂的含量可以占润滑脂组合物总重量的0.5-12重量％，优选为0.5-5重量％；防锈剂可以为石油磺酸钡、石油磺酸钠、苯并噻唑、苯并三氮唑、环烷酸锌和烯基丁二酸中的至少一种，防锈剂的含量可以占润滑脂组合物总重量的0.01-4.5重量％，优选为0.1-2重量％。
[0052] 本发明中，式(I)所示结构的化合物的制备方法优选包括：
[0053] (a)将苯胺、氯化硫和4-氯苯胺进行反应，生成式(II)所示的中间体M，[0054]
[0055] (b)将步骤(a)得到的中间体M与二巯基-1,3,4-噻二唑在碱性条件下进行亲核取代反应，生成式(I)所示的多效添加剂，
[0056]
[0057] 本发明步骤(a)中，将苯胺、氯化硫和4-氯苯胺进行反应的具体方式优选包括：
[0058] (i)在惰性气氛下，在第一溶剂中，将苯胺与氯化硫在-20-0℃下充分进行反应；
[0059] (ii)将4-氯苯胺加入步骤(i)的反应体系中，在15-30℃下反应1-3h。
[0060] 本发明中，惰性气氛可以为本领域常规的惰性气氛，例如可以由氮气、氩气等气体提供。
[0061] 本发明步骤(i)中，第一溶剂优选选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲苯和二氧六环中的至少一种，更优选为二氯甲烷和/或四氢呋喃，更进一步优选为二氯甲烷。
[0062] 本发明中步骤(i)中，充分进行反应即是指反应完全，即反应原料完全进行反应。可以采用本领域常用的方法对反应进行监测，以确认反应完全，例如可以采用薄层层析法(TLC)或者气相色谱等方法进行监测。
[0063] 本发明步骤(ii)中，在15-30℃下反应1-3h，优选在步骤(i)充分反应后，将反应体系的温度逐渐升至15-30℃，再加入4-氯苯胺进行反应1-3h。在该优选情况下，可以进一步提高反应产率。
[0064] 本发明步骤(ii)中，4-氯苯胺的加入方式优选为分次加入，例如可以分3-4次加入。在该优选情况下，可以进一步提高反应产率。对于分次加入时，每次的加入量可以相同，也可以不同，为了操作方便，优选每次的加入量相同。
[0065] 本发明步骤(ii)中，反应1-3h，停止反应的方式可以为本领域技术人员所能想到的各种方式，例如，可以加入淬灭剂进行淬灭，淬灭剂可以为本领域常用的淬灭剂，例如可以为饱和食盐水。
[0066] 本发明中，苯胺、氯化硫和4-氯苯胺的用量基本上为等摩尔量，但苯胺和氯化硫可以适当过量。苯胺、氯化硫和4-氯苯胺的摩尔比优选为0.9-1.5：0.9-1.5：0.8-1.2。
[0067] 本领域技术人员应该理解的是，本发明步骤(a)中，为了得到较纯净的中间体M，还需要对反应后的体系进行后处理，后处理的方式可以包括洗涤、干燥、减压除去溶剂，例如，将淬灭后的反应体系分别用蒸馏水和饱和食盐水洗涤，然后在15-30℃下加入无水氯化钙或者无水硫酸钠等干燥剂，保持10-60min。过滤除去干燥剂后，在0.01-0.05MPa、40-60℃下除去溶剂，以得到中间体M。
[0068] 本发明步骤(a)中，苯胺、氯化硫和4-氯苯胺进行反应的反应方程式如图1所示，图1中，第一溶剂采用的是二氯甲烷，仅为举例说明的目的，不对本发明的范围构成限制。
[0069] 本发明步骤(b)中，亲核取代反应的条件优选包括：在惰性气氛下，在第二溶剂中，将二巯基-1,3,4-噻二唑、碱性试剂和催化剂在15-30℃下混合10-30min，然后加入中间体M，充分进行反应。即碱性条件由碱性试剂提供。
[0070] “惰性气氛”、“充分进行反应”如前所述，在此不再赘述。
[0071] 本发明中，中间体M优选缓慢加入，例如可以分次加入，一般可以分3-4次加入。在该优选情况下，可以进一步提高反应产率。对于分次加入时，每次的加入量可以相同，也可以不同，为了操作方便，优选每次的加入量相同。
[0072] 本发明中，第二溶剂优选选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种，更优选为二氯甲烷和/或N,N-二甲基甲酰胺，更进一步优选为N,N-二甲基甲酰胺。
[0073] 本发明中，碱性试剂优选选自碳酸钾、碳酸钠、甲醇钠等无机碱中的至少一种。
[0074] 本发明中，催化剂优选为硫酸钾。
[0075] 本发明步骤(b)中，二巯基-1,3,4-噻二唑、碱性试剂和中间体M的用量基本上为等摩尔量，但二巯基-1,3,4-噻二唑和碱性试剂可以适当过量。二巯基-1,3,4-噻二唑、碱性试剂和中间体M的摩尔比优选为0.9-3.0：0.9-5.0：0.8-1.5。
[0076] 本发明步骤(b)中，催化剂的用量可以为催化量，以二巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔数为基准，催化剂的用量优选为5-100摩尔％，更优选为10-50摩尔％。
[0077] 本发明步骤(b)中，二巯基-1,3,4-噻二唑和中间体M进行反应的反应方程式如图2所示，图2中，碱性试剂采用的是碳酸钾，仅为举例说明的目的，不对本发明的范围构成限制。
[0078] 本领域技术人员应该理解的是，为了得到较纯净的最终产物，即本发明的多效添加剂，本发明制备多效添加剂的方法优选还包括对反应后的体系进行后处理，后处理的方式可以包括洗涤、干燥、减压除去溶剂，例如，将充分反应后的体系倒入1-10倍体积的乙酸乙酯(或二氯甲烷)中，分别用蒸馏水和饱和食盐水洗涤，然后在15-30℃下加入无水氯化钙或者无水硫酸钠等干燥剂，保持10-60min。过滤除去干燥剂后，在0.01-0.05MPa、40-60℃下除去溶剂，以得到最终产物。
[0079] 本发明中制备式(I)所示结构的化合物的方法的各步骤优选在搅拌下进行，对于搅拌速度无特殊要求，可以为本领域常规的搅拌速度，例如，搅拌速度可以为100-800rpm。
[0080] 本发明中，对于第一溶剂和第二溶剂的量无特殊要求，可以为本领域常规的溶剂用量，此为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
[0081] 如上所述，本发明旨在通过脲基润滑脂组合物中的添加剂含有式(I)所示结构的化合物而实现发明目的，即使润滑脂组合物具有优良的减磨抗氧化等性能。因此，对于脲基润滑脂的制备方法无特殊要求，可以采用本领域常规使用的方法，例如，第二方面，本发明还提供了一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物的制备方法，该方法包括：
[0082] (1)将部分润滑基础油、二异氰酸酯、胺混合反应生成脲基稠化剂；
[0083] (2)将步骤(1)反应所得体系升温至180-210℃，保持5-25min，再加入剩余润滑基础油，搅拌降温至90-130℃，加入添加剂，混合均匀；
[0084] (3)通过三辊机研磨2-3次；
[0085] 其中，以润滑脂组合物的重量为基准，润滑基础油的用量为65-95重量％、由二异氰酸酯、胺制备的脲基稠化剂的用量为5-35重量％，添加剂的用量为0.1-15重量％，添加剂含有式(I)所示结构的化合物：
[0086]
[0087] 本领域技术人员应该理解的是，本发明方法中，润滑基础油的用量为部分润滑基础油的用量与剩余润滑基础油的用量之和。
[0088] 本发明方法中，优选地，以润滑脂组合物的重量为基准，润滑基础油的用量为70-90重量％、由二异氰酸酯、胺制备的脲基稠化剂的用量为8-30重量％，添加剂的用量为0.5-
10重量％。
10重量％。
[0089] 本发明方法中，以润滑脂组合物的重量为基准，式(I)所示结构的化合物的用量优选为0.1-10重量％，更优选为1-5重量％。
[0090] 本发明中，对于步骤(1)，将部分润滑基础油、二异氰酸酯、胺混合反应生成脲基稠化剂的方法无特殊要求，可以采用本领域常用的各种方法，例如：
[0091] 当制备二脲基稠化剂时，方法可以包括：将单胺和1/5-2/5的基础油混合加热到50-80℃，搅拌2-8分钟，使有机胺完全融化；再将1/5-2/5的基础油与二异氰酸酯混合加热到50-80℃，搅拌2-8分钟，使二异氰酸酯完全融化；然后将上述两组溶液混合，在80-100℃，反应20-60min。二异氰酸酯与单胺的摩尔比为1:2。
[0092] 当制备四脲基稠化剂时，方法可以包括：先将1/5-2/5的基础油与二异氰酸酯混合加热到50-60℃，加入二胺，升温至80-100℃，反应20-60min；将1/5-2/5的基础油与单按混合加热到50-60℃；将上述两种溶液混合，在80-100℃，反应20-60min。二异氰酸酯、二胺与单胺的摩尔比为2:1:2。
[0093] 当制备六脲基稠化剂时，方法可以包括：先将1/5-1/3的基础油与部分二异氰酸酯混合加热到50-70℃；再将1/5-1/3的基础油与单胺混合加热到50-70℃,缓慢加入到上述混合物中，升温至80-100℃,反应20-60min,向其中加入二胺，恒温80-100℃,反应20-60min；再将1/5-1/3的基础油与余下的二异氰酸酯混合加热到50-70℃,缓慢加入到上述混合物中，恒温80-100℃,反应20-60min。依次所加的二异氰酸酯、单胺、二胺与二异氰酸酯的摩尔比为2:2:2:1。
[0094] 当制备八脲基稠化剂时，方法可以包括：将1/5-2/5的润滑基础油与二异氰酸酯混合加热到50-70℃，加入二胺，升温至80-100℃，反应20-60min，再次加入二胺，恒温80-100℃，反应20-60min；将1/5-2/5的润滑基础油与单胺混合加热到50-70℃，加入到上述混合物中，恒温80-100℃，反应20-60min。依次所加的二异氰酸酯、二胺、二胺以及单胺的摩尔比为4:2:1:2。
[0095] 本发明中，1/5-2/5、1/5-1/3的润滑基础油分别是指占制备脲基润滑脂组合物所用润滑基础油总量的1/5-2/5、1/5-1/3。
[0096] 本发明方法均优选在搅拌下进行，对于搅拌的速度无特殊要求，例如可以为20-400rpm。
[0097] 本领域技术人员应该理解的是，根据由二异氰酸酯、胺制备的脲基稠化剂的用量，能够反推出二异氰酸酯、胺的用量，此为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
[0098] 本发明方法中，二异氰酸酯结构为OCN-R3-NCO，R3可以是碳数为6-30，优选6-20的亚芳基、亚烷基或亚环烷基，更优选等。
优选的二异氰酸酯可以是甲苯二异氰酸酯(TDI)，甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)，1,6-亚己基二异氰酸酯(HDI)，二环己基甲基二异氰酸酯(HMDI)和间苯二甲基二异氰酸酯(XDI)等中的至少一种。
优选的二异氰酸酯可以是甲苯二异氰酸酯(TDI)，甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)，1,6-亚己基二异氰酸酯(HDI)，二环己基甲基二异氰酸酯(HMDI)和间苯二甲基二异氰酸酯(XDI)等中的至少一种。
[0099] 单胺可以是脂肪胺、脂环胺或芳胺，结构式为R1-NH2，其中，R1可以是烷基、环烷基或芳基，烷基或环烷基的碳数可以为8-24，优选10-18，芳基可以是苯基或取代的苯基，优选苯基或C1-C3烷基或卤素取代的苯基。优选的单胺可以是选自苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、对甲苯胺的芳胺，和/或选自十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、环己胺的脂肪胺。
[0100] 二胺可以是脂肪胺或芳胺，结构式为NH2-R2-NH2，其中，R2可以是亚烷基或亚芳基，亚烷基的碳数可以为2-12，优选2-8，亚芳基可以是亚苯基或亚联苯基。优选的二胺可以是选自对苯二胺、邻苯二胺、4,4-联苯二胺的芳香胺，和/或选自乙二胺、丙二胺、1,6-己二胺的直链脂肪胺。
[0101] 润滑基础油、添加剂如前所述，在此不再赘述。
[0102] 实施例
[0103] 以下的实施例将对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明。
[0104] 在以下实施例和对比例中：
[0105] 监测反应完全的方法：薄层层析色谱(TLC)荧光显色法。
[0106] 总产率＝最终产物摩尔量/苯胺摩尔量×100％
[0108] 结构表征方法：核磁共振法(1H氢谱，13C碳谱)，高分辨质谱。
[0109] 各指标测试方法：滴点：GB/T 3498；工作锥入度：GB/T 269；延长工作锥入度：GB 2360-1980；氧化初始温度：PDSC；钢网分油：SH/T 0324；防腐蚀性：GB/T 5018；水淋流失量：
SH/T 0109；四球机试验PB、PD：SH/T 0202；铜片腐蚀：GB/T 7326；摩擦系数：SH/T 0847。
SH/T 0109；四球机试验PB、PD：SH/T 0202；铜片腐蚀：GB/T 7326；摩擦系数：SH/T 0847。
[0110] 制备例
[0111] 在带有电磁搅拌子(搅拌速度为300rpm)的500ml烧瓶中充入氮气保护，加入150ml的二氯甲烷，然后加入0.2mol的氯化硫，在冰水浴中充分冷却后，加入0.2mol的苯胺。监测至反应完全后移去冰水浴，置于25℃室温下，待反应体系逐渐升至25℃后，分3次加入4-氯苯胺进行反应，每次加入量相同，共加入4-氯苯胺0.15mol。持续反应2小时后加入30ml饱和食盐水淬灭反应，然后将反应体系转入分液漏斗中，分别用50ml蒸馏水和50ml饱和食盐水洗涤，并加入10g无水硫酸钠在25℃下干燥20min。过滤后的滤液在40℃，0.05MPa下蒸除溶剂，得到中间体M1。
[0112] 在带有电磁搅拌子(搅拌速度为400rpm)的500ml烧瓶中充入氮气保护，加入150ml的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)，然后加入0.2mol二巯基-1,3,4-噻二唑和0.2mol的碳酸钾、0.05mol的硫酸钾，25℃下搅拌20分钟，分3次加入上述中间体M1，每次加入量相同，共加入中间体M10.12mol。监测至反应完全，然后将反应体系加入250ml乙酸乙酯，并转入分液漏斗中，分别用100ml蒸馏水(两次)和50ml饱和食盐水洗涤，并加入15g无水硫酸钠在25℃下干燥20min。过滤后的滤液在40℃、0.03MPa下蒸除溶剂，得到最终产物S1。计算总产率为76％。
[0113] 产物的理化分析数据如下：硫含量，41.3％；氮含量，13.9％。
[0114] 将S1进行结构表征，分别得到氢谱、碳谱和高分辨率质谱谱图，分别见图3、图4和图5。
[0115] 从上述制备例的理化分析数据、图3、图4和图5可以看出，S1具有式(I)所示的结构。
[0116]
[0117] 实施例1
[0118] 本实施例用于说明本发明的二脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0119] (1)将54.5克十八胺和21克对甲苯胺加入到475克500SN基础油(100℃粘度为10mm2/s，下同)中，加热到60℃，搅拌6分钟，使有机胺完全融化；
[0120] (2)在475克500SN基础油中加入50.8克MDI，加热到60℃，搅拌6分钟，使MDI完全融化；
[0121] (3)将步骤(1)和步骤(2)的两组溶液混合，在90℃下，在200rpm下反应40min；
[0122] (4)升温至180℃时，恒温炼制20min；
[0123] (5)加入471克500SN基础油，搅拌降温至110℃，加入31.6克S1，在200rpm下搅拌均匀；
[0124] (6)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表1所示。
[0125] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S12重量％，二脲基稠化剂8重量％，基础油90重量％。
[0126] 实施例2
[0127] 本实施例用于说明本发明的二脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0128] (1)将62.1克十八胺和23.7克对甲苯胺加入到103.5克150BS基础油(100℃粘度为31mm2/s，下同)中，加热到50℃，搅拌8分钟，使有机胺完全融化；
[0129] (2)在100克150BS基础油中加入40克TDI，加热到50℃，搅拌8分钟，使TDI完全融化；
[0130] (3)将步骤(1)和步骤(2)的两组溶液混合，在80℃下，在180rpm下反应60min；
[0131] (4)升温至190℃时，恒温炼制15min；
[0132] (5)加入100克150BS基础油，搅拌降温至90℃，加入4.3克S1，在180rpm下搅拌均匀；
[0133] (6)通过三辊机研磨3次成脂。产品性能如表1所示。
[0134] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S11重量％，二脲基稠化剂29重量％，基础油70重量％。
[0135] 实施例3
[0136] 本实施例用于说明本发明的二脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0137] (1)将54.7克十二胺和26.5克对甲苯胺加入到157克PAO6合成烃油(100℃粘度为5.8mm2/s，下同)中，加热到70℃，搅拌4分钟，使有机胺完全融化；
[0138] (2)在165克PAO6合成烃油中加入44.7克TDI，加热到70℃，搅拌4分钟，使TDI完全融化；
[0139] (3)将步骤(1)和步骤(2)的两组溶液混合，在100℃下，在300rpm下反应20min；
[0140] (4)升温至200℃时，恒温炼制10min；
[0141] (5)加入150克PAO6合成烃油，搅拌降温至120℃，加入31.5克S1，在300rpm下搅拌均匀；
[0142] (6)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表1所示。
[0143] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S15重量％，二脲基稠化剂20重量％，基础油75重量％。
[0144] 实施例4
[0145] 本实施例用于说明本发明的二脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0146] (1)将47.5克十二胺和23.1克对甲苯胺加入到240克500SN和150BS的混合油(100℃粘度为13mm2/s，下同)中，加热到80℃，搅拌2分钟，使有机胺完全融化；
[0147] (2)在240克500SN和150BS的混合油中加入55.5克MDI，加热到80℃，搅拌2分钟，使MDI完全融化；
[0148] (3)将步骤(1)和步骤(2)的两组溶液混合，在90℃下，在230rpm下反应40min；
[0149] (4)升温至210℃时，恒温炼制5min；
[0150] (5)加入209克500SN和150BS的混合油，搅拌降温至130℃，加入25.2克S1，在230rpm下搅拌均匀；
[0151] (6)通过三辊机研磨3次成脂。产品性能如表1所示。
[0152] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S13重量％，二脲基稠化剂15重量％，基础油82重量％。
[0153] 对比例1
[0154] 按照实施例4的方法制备二脲基润滑脂，不同的是，不加入S1。产品性能如表1所示。
[0155] 本对比例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：二脲基稠化剂15.5重量％，基础油84.5重量％。
[0156] 实施例5
[0157] 本实施例用于说明本发明的四脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0158] (1)将400克500SN基础油(100℃粘度为10mm2/s，下同)与40.3克TDI混合加热到60℃，加入7.1克乙二胺，升温至80℃，反应20min；
[0159] (2)将352.5克500SN基础油与50.6克十二胺混合加热到60℃；
[0160] (3)将步骤(1)和步骤(2)的两组溶液混合，在80℃下反应20min；
[0161] (4)升温至180℃，恒温炼制25min；向其中加入350克500SN基础油，搅拌降温至130℃，加入24.5克S1，在200rpm下搅拌均匀；
[0162] (5)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表2所示。
[0163] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S12重量％，四脲基稠化剂8重量％，基础油90重量％。
[0164] 实施例6
[0165] 本实施例用于说明本发明的四脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0166] (1)将80.5克150BS基础油(100℃粘度为30mm2/s，下同)与50.5克MDI混合加热到50℃，加入6克乙二胺，升温至100℃，反应60min；
[0167] (2)将78克150BS基础油与41.5克十二胺混合加热到50℃；
[0168] (3)将步骤(1)和步骤(2)的两组溶液混合，在100℃下反应60min；
[0169] (4)升温至210℃，恒温炼制10min；向其中加入78克150BS基础油，搅拌降温至90℃，加入3.4克S1，在180rpm下搅拌均匀；
[0170] (5)通过三辊机研磨3次成脂。产品性能如表2所示。
[0171] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S11重量％，四脲基稠化剂29重量％，基础油70重量％。
[0172] 实施例7
[0173] 本实施例用于说明本发明的四脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0174] (1)将172克PAO6合成烃油(100℃粘度为5.8mm2/s，下同)与36.5克TDI混合加热到55℃，加入6.3克乙二胺，升温至95℃，反应50min；
[0175] (2)将100克PAO6合成烃油与56.5克十八胺混合加热到55℃；
[0176] (3)将步骤(1)和步骤(2)的两组溶液混合，在90℃下反应30min；
[0177] (4)升温至190℃，恒温炼制15min；向其中加入100克PAO6合成烃油，搅拌降温至110℃，加入24.8克S1，在230rpm下搅拌均匀；
[0178] (5)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表2所示。
[0179] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S15重量％，四脲基稠化剂20重量％，基础油75重量％。
[0180] 实施例8
[0181] 本实施例用于说明本发明的四脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0182] (1)将202克500SN和150BS的混合油(100℃粘度为13mm2/s，下同)与45.1克MDI混合加热到60℃，加入5.5克乙二胺，升温至90℃，反应30min；
[0183] (2)将180克500SN和150BS的混合油与48.5克十八胺混合加热到60℃；
[0184] (3)将步骤(1)和步骤(2)的两组溶液混合，在85℃下反应40min；
[0185] (4)升温至200℃，恒温炼制10min；向其中加入160克500SN和150BS的混合油，搅拌降温至120℃，加入19.8克S1，在300rpm下搅拌均匀；
[0186] (5)通过三辊机研磨3次成脂。产品性能如表2所示。
[0187] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S13重量％，四脲基稠化剂15重量％，基础油82重量％。
[0188] 对比例2
[0189] 按照实施例8的方法制备四脲基润滑脂，不同的是，不加入S1。产品性能如表2所示。
[0190] 本对比例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：四脲基稠化剂15.5重量％，基础油84.5重量％。
[0191] 实施例9
[0192] 本实施例用于说明本发明的六脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0193] (1)将315克500SN基础油(100℃粘度为10mm2/s，下同)与42克MDI混合加热到50℃；
[0194] (2)将300克500SN基础油与35.5克十二胺混合加热到50℃，缓慢加入到步骤(1)的体系中，升温至80℃反应60min，缓慢加入10克乙二胺，恒温80℃反应60min；
[0195] (3)将300克500SN基础油与20.5克MDI混合加热到50℃，缓慢加入到上述体系中，恒温80℃反应30min；
[0196] (4)升温至180℃，恒温炼制20min；向其中加入300克500SN基础油，搅拌降温至130℃，加入27克S1，在200rpm下搅拌均匀；
[0197] (5)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表3所示。
[0198] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S12重量％，六脲基稠化剂8重量％，基础油90重量％。
[0199] 实施例10
[0200] 本实施例用于说明本发明的六脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0201] (1)将61克150BS基础油(100℃粘度为30mm2/s，下同)与35克TDI混合加热到70℃；
[0202] (2)将60克150BS基础油与43克十二胺混合加热到70℃，缓慢加入到步骤(1)的体系中，升温至100℃反应20min，缓慢加入12.2克乙二胺，恒温100℃反应20min；
[0203] (3)将60克150BS基础油与18克TDI混合加热到70℃，缓慢加入到上述体系中，恒温100℃反应20min；
[0204] (4)升温至210℃，恒温炼制5min；向其中加入60克150BS基础油，搅拌降温至90℃，加入3.7克S1，在180rpm下搅拌均匀；
[0205] (5)通过三辊机研磨3次成脂。产品性能如表3所示。
[0206] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S11重量％，六脲基稠化剂29重量％，基础油70重量％。
[0207] 实施例11
[0208] 本实施例用于说明本发明的六脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0209] (1)将104克PAO6合成烃油(100℃粘度为5.8mm2/s，下同)与40克MDI混合加热到60℃；
[0210] (2)将100克PAO6合成烃油与41克十八胺混合加热到60℃，缓慢加入到步骤(1)的体系中，升温至95℃反应40min，缓慢加入9.2克乙二胺，恒温95℃反应40min；
[0211] (3)将100克PAO6合成烃油与17.5克MDI混合加热到60℃，缓慢加入到上述体系中，恒温95℃反应40min；
[0212] (4)升温至190℃，恒温炼制15min；向其中加入100克PAO6合成烃油，搅拌降温至100℃，加入26.9克S1，在230rpm下搅拌均匀；
[0213] (5)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表3所示。
[0214] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S15重量％，六脲基稠化剂20重量％，基础油75重量％。
[0215] 实施例12
[0216] 本实施例用于说明本发明的六脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0217] (1)将149克500SN和150BS的混合油(100℃粘度为13mm2/s，下同)与32克TDI混合加热到55℃；
[0218] (2)将148克500SN和150BS的混合油与49.5克十八胺混合加热到55℃，缓慢加入到步骤(1)的体系中，升温至90℃反应30min，缓慢加入11克乙二胺，恒温90℃反应30min；
[0219] (3)将148克500SN和150BS的混合油与16克TDI混合加热到55℃，缓慢加入到上述体系中，恒温90℃反应30min；
[0220] (4)升温至200℃，恒温炼制10min；向其中加入148克500SN和150BS的混合油，搅拌降温至120℃，加入21.7克S1，在300rpm下搅拌均匀；
[0221] (5)通过三辊机研磨3次成脂。产品性能如表3所示。
[0222] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S13重量％，六脲基稠化剂15重量％，基础油82重量％。
[0223] 对比例3
[0224] 按照实施例12的方法制备六脲基润滑脂，不同的是，不加入S1。产品性能如表3所示。
[0225] 本对比例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：六脲基稠化剂15.5重量％，基础油84.5重量％。
[0226] 实施例13
[0227] 本实施例用于说明本发明的八脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0228] (1)将450克500SN基础油(100℃粘度为10mm2/s，下同)与62.5克TDI混合加热到50℃，加入11克乙二胺，升温至80℃，反应60分钟以后，再加入5克乙二胺，恒温80℃，反应60分钟；
[0229] (2)将450克500SN基础油与38克十二胺混合加热到50℃，加入到步骤(1)反应后的体系中，恒温80℃，反应60分钟；
[0230] (3)升温至210℃，保持5分钟，再加入410.5克500SN基础油，搅拌降温至130℃，加入29.1克S1，在200rpm下搅拌均匀；
[0231] (4)通过三辊机研磨3次成脂。产品性能如表4所示。
[0232] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S12重量％，八脲基稠化剂8重量％，基础油90重量％。
[0233] 实施例14
[0234] 本实施例用于说明本发明的八脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0235] (1)将102.5克150BS基础油(100℃粘度为30mm2/s，下同)与68克MDI混合加热到70℃，加入8克乙二胺，升温至100℃，反应20分钟以后，再加入4.5g乙二胺，恒温100℃，反应20分钟；
[0236] (2)将90克150BS基础油与36.5克十八胺混合加热到70℃，加入到步骤(1)反应后的体系中，恒温100℃，反应20分钟；
[0237] (3)升温至180℃，保持20分钟，再加入90克150BS基础油，搅拌降温至90℃，加入4.8克S1，在300rpm下搅拌均匀；
[0238] (4)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表4所示。
[0239] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S11重量％，八脲基稠化剂29重量％，基础油70重量％。
[0240] 实施例15
[0241] 本实施例用于说明本发明的八脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0242] (1)将148.5克PAO6合成烃油(100℃粘度为10mm2/s，下同)与73克MDI混合加热到55℃，加入9克乙二胺，升温至90℃，反应40分钟以后，再加入4克乙二胺，恒温90℃，反应40分钟；
[0243] (2)将145克PAO6合成烃油与31克十二胺混合加热到55℃，加入到步骤(1)反应后的体系中，恒温90℃，反应40分钟；
[0244] (3)升温至190℃，保持15分钟，再加入145克PAO6合成烃油，搅拌降温至110℃，加入29.3克S1，在180rpm下搅拌均匀；
[0245] (4)通过三辊机研磨3次成脂。产品性能如表4所示。
[0246] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S15重量％，八脲基稠化剂20重量％，基础油75重量％。
[0247] 实施例16
[0248] 本实施例用于说明本发明的八脲基润滑脂组合物及其制备方法。
[0249] (1)将242克500SN和150BS的混合油(100℃粘度为13mm2/s，下同)与58克TDI混合加热到60℃，加入10克乙二胺，升温至95℃，反应30分钟以后，再加入5克乙二胺，恒温95℃，反应30分钟；
[0250] (2)将200克500SN和150BS的混合油与44.5克十八胺混合加热到60℃，加入到步骤(1)反应后的体系中，恒温95℃，反应30分钟；
[0251] (3)升温至200℃，保持10分钟，再加入200克500SN和150BS的混合油，搅拌降温至100℃，加入23.5克S1，在230rpm下搅拌均匀；
[0252] (4)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表4所示。
[0253] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：S13重量％，八脲基稠化剂15重量％，基础油82重量％。
[0254] 对比例4
[0255] 按照实施例16的方法制备八脲基润滑脂，不同的是，不加入S1。产品性能如表4所示。
[0256] 本对比例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：八脲基稠化剂15.5重量％，基础油84.5重量％。
[0257] 表1
[0258]
[0259] 表2
[0260]
[0261]
[0262] 表3
[0263]
[0264]
[0265] 表4
[0266]
[0267] 本领域技术人员应该理解的是，滴点越高，润滑脂的高温性能越好；工作锥入度越小，润滑脂稠化剂的稠化性能越好；延长工作锥入度越小，润滑脂的机械安定性越好；氧化初始温度越高，润滑脂的抗氧化性能越好；钢网分油值越小，润滑脂的胶体安定性越好；水淋流失量越小，润滑脂的防水性能越好；PB、PD值越大，润滑脂的承载能力越好；摩擦系数越小，润滑脂的减摩性能越好。
[0268] 分别将实施例4与对比例1进行比较，将实施例8与对比例2进行比较，将实施例12与对比例3进行比较，将实施例16与对比例4进行比较，可以看出，本发明的润滑脂具有更好的高温性能、机械安定性、抗氧化性、胶体安定性、防水性、承载能力及减摩性能。
[0269] 本发明的脲基润滑脂组合物，由于含有多效添加剂，极大地提高了润滑脂的减磨能力和抗氧化能力。本发明的润滑脂具有极佳的高温性能、机械安定性、抗氧化性、胶体安定性、防水性、承载能力及减摩性能等，能够胜任于高温、高速、高负荷、多水等苛刻工况条件。
[0270] 以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0271] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0272] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
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