一种邻氟苯甲醛的制备方法
专利汇可以提供一种邻氟苯甲醛的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及医药中间体合成技术领域，尤其是一种邻氟苯甲 醛 的制备方法，包括以下步骤： 甲酸 丙酯溶于无 水 四氢呋喃中，得溶液A；邻氟溴苯溶于无水四氢呋喃中，得溶液B；将无水氯化锂和镁投入反应瓶中，加入无水四氢呋喃，加热至微沸，滴加二溴乙烷引发反应；回流下，将溶液B加入反应瓶中；投料完毕，降温，然后滴加溶液A；投料完毕，继续反应一段时间；降温，稀 盐酸 淬灭，后处理， 真空 蒸馏精制，得1‑苯基‑2‑丁 酮 。本发明方法在制备格氏 试剂 时通过加入氯化锂形成稳定且活性较低苄基镁锂氯化物；甲酸丙酯与其反应可控，只和一个活性较低苄基镁锂氯化物反应，使反应停留在醛阶段，而不是进一步到醇的阶段。，下面是一种邻氟苯甲醛的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种邻氟苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)甲酸丙酯溶于无水四氢呋喃中，得溶液A；
(2)邻氟溴苯溶于无水四氢呋喃中，得溶液B；
(3)将无水氯化锂和镁投入反应瓶中，加入无水四氢呋喃，加热至微沸，滴加二溴乙烷引发反应；
(4)回流下，将溶液B滴加到反应瓶中；
(5)投料完毕，降温，然后滴加溶液A；投料完毕，继续反应一段时间；
(6)降温，稀盐酸淬灭，后处理，真空蒸馏精制，得1-苯基-2-丁酮。
2.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中甲酸丙酯的用量为1～1.5mol，步骤(1)中无水四氢呋喃的用量为100～200ml。
3.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(2)中邻氟溴苯与步骤(1)中甲酸丙酯的摩尔比为1:1～1:1.5；步骤(2)中无水四氢呋喃的用量为150～
250ml。
4.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(3)中无水氯化锂与步骤(2)中邻氟溴苯的摩尔比为1:1；步骤(3)中镁与步骤(2)中邻氟溴苯的摩尔比为1:
1.15；步骤(3)中无水四氢呋喃的用量为30～70ml。
5.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(3)中微沸的温度为65℃；步骤(3)中滴加二溴乙烷的量为2ml。
6.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(4)中控制温度在
63～67℃。
7.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(5)中降温到20～
30℃；溶液A投料完毕，继续反应0.5～1.5h。
8.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(6)中降温到10℃以下。
一种邻氟苯甲醛的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
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