一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法
专利汇可以提供一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种医药中间体2,3,4-三甲 氧 基苯甲 醛 的制备方法，以焦性 没食子酸 为原料， 硫酸 二甲酯为烷基化 试剂 ，在氢氧化钠存在下，通过O-烷化反应进行甲基化，得中间体1,2,3-三甲氧基苯；再与Vilsmeier-Haack试剂进行甲酰化反应，得到2,3,4-三甲氧基 苯甲醛 。本发明产品产品纯度>99%以上，总收率达73%，原料易得，更适合工业化生产。，下面是一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：
（1）以焦性没食子酸为原料，硫酸二甲酯为烷基化试剂，在氢氧化钠存在下，通过O-烷化反应进行甲基化，各物料投料重量比：焦性没食子酸：硫酸二甲酯：30%氢氧化钠溶液=1:3.3-4:4，反应温度30-60℃，反应结束分层，取上层油层，水洗到中性，得中间体
1,2,3-三甲氧基苯；
（2）将步骤（1）得到的中间体1,2,3-三甲氧基苯与DMF和三氯氧磷进行甲酰化反应，控制反应温度70-80度，反应结束后，水解，乙酸乙酯萃取，减压蒸馏，流出物冷却结晶产品。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）所述硫酸二甲酯和氢氧化钠分批投料使甲基化反应分多阶段完成。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（2）所述各物料投料重量比为
1,2,3-三甲氧基苯：DMF：三氯氧磷=1：1：2。
一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法
技术领域
背景技术
点为38-40度，是一种重要的医药中间体，主要用于新型药物Ca 通道阻滞剂的合成。该药可选择性用于脑动脉，减少头痛发生率，主要用于制备曲美他嗪的中间体。
发明内容
（1）以焦性没食子酸为原料，硫酸二甲酯为烷基化试剂，在氢氧化钠存在下，通过O-烷化反应进行甲基化，各物料投料重量比：焦性没食子酸：硫酸二甲酯：30%氢氧化钠溶液=1:3.3-4:4，反应温度30-60℃，优选保温30分钟，反应结束分层，取上层油层，水洗到中性，得中间体1,2,3-三甲氧基苯，优选将硫酸二甲酯和氢氧化钠分批投料使甲基化反应分多阶段完成。
（1）本发明采用没食子酸为原料可以从五倍子中提取得到，市场价格低廉，相对于现有技术使用的2,3,4-三羟基苯甲醛更加易得，成本更低，更适合工业化生产；
（2）本发明采用普通的化学反应试剂，没有使用昂贵的相转移催化剂即达到很好的收率和纯度，本发明产品产品纯度>99%以上，总收率达73%左右，更适合工业化生产。
具体实施方式
30分钟。静置分层，上层有机层水洗至中性，得到中间体 1,2,3-三甲氧基苯 120g，收率
90%
带有温度计，搅拌和加热套的三口瓶中，加入上述中间体1,2,3-三甲氧基苯120g，DMF120g，滴加三氯氧磷240g，滴加结束升温至70-80℃保温10小时，冷却将反应液倒入
500g冰水中水解，300ml 乙酸乙酯萃取三次，减压回收乙酸乙酯，减压蒸馏收集馏出物，冷却得白色结晶112g，经高效气相色谱分析，产品纯度99.6%，总收率72%。
30分钟。静置分层，上层有机层水洗至中性，得到中间体 1,2,3-三甲氧基苯 123g，收率
92.5%
带有温度计，搅拌和加热套的三口瓶中，加入上述中间体1,2,3-三甲氧基苯123g，DMF123g，滴加三氯氧磷246g，滴加结束升温至70-80℃保温10小时，冷却将反应液倒入
500g冰水中水解，300ml 乙酸乙酯萃取三次，减压回收乙酸乙酯，减压蒸馏收集馏出物，冷却得白色结晶115g，经高效气相色谱分析，产品纯度99.5%，总收率74%。
30分钟。静置分层，上层有机层水洗至中性，得到中间体 1,2,3-三甲氧基苯 123g，收率
92.5%
带有温度计，搅拌和加热套的三口瓶中，加入上述中间体1,2,3-三甲氧基苯123g，DMF123g，滴加三氯氧磷246g，滴加结束升温至70-80℃保温10小时，冷却将反应液倒入
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