一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法
专利汇可以提供一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙 酮 的合成方法，该合成方法具体步骤如下：1）将对氯苯甲 醛 溶于 有机 溶剂 中，然后加入 亚 磷酸 二烷基酯，并在一定 温度 下加 碱 催化反应一段时间；（2）待催化反应结束后，继续加入碱，并在一定温度范围内滴加环丙甲酮，反应一段时间后，进行后处理，蒸馏，得较高纯度的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮；反应式如下：。本发明的优点在于：本发明反应步骤短，设备使用率高，溶剂使用量少，生产成本低，安全环保，操作方便，后处理方式简单，纯化简易，通过蒸馏即可得含量97%以上的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮。，下面是一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法具体步骤如下：
将对氯苯甲醛溶于有机溶剂中，然后加入亚磷酸二烷基酯，并在一定温度下加碱催化反应一段时间；
待催化反应结束后，继续加入碱，并在一定温度范围内滴加环丙甲酮，反应一段时间后，进行后处理，蒸馏，得较高纯度的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮；反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中的亚磷酸二烷基酯物质的量为对氯苯甲醛的1-5倍，优选为1-3倍；碱物质的量为对氯苯甲醛的0.01-2倍，优选为0.01-1倍。
3.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为质子性溶剂或非质子性溶剂，其中，质子性溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或水，非质子性溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二恶烷、六甲基磷酰胺、丙酮、乙醚、乙腈、四氯化碳、二硫化碳、苯、甲苯、甲基环己烷、己烷、氯仿、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷或二氯乙烷，优选为二氯甲烷、甲基环己烷、甲苯或二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中的亚磷酸二烷基酯，其中，烷基为C1-C4烷基，具体为甲基、乙基、正丙基、异丙基、或正丁基，优选为乙基。
5.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中所用的碱包括无机碱和有机碱，其中无机碱包括碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐和酸式碳酸盐，具体为氢氧化钠、碳酸钾或碳酸氢钠；有机碱包括吡啶、N-甲基吗啉、氨基钠、三乙胺、醇的碱金属盐类、烷基金属锂化合物或胺基锂化合物，其中，醇的碱金属盐类具体为甲醇钠、乙醇钾或叔丁醇钾；烷基金属锂化合物具体为丁基锂或苯基锂；胺基锂化合物具体为二异丙基胺基锂或六甲基二硅胺基锂；且步骤（1）所用的碱优选为N-甲基吗啉、三乙胺、碳酸钾；步骤（2）所用的碱优选为氨基钠、叔丁醇钾、甲醇钠。
6.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应温度为0-100℃，优选为10-80℃；反应时间为8-24小时，优选为10-20小时。
7.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碱的物质的量为对氯苯甲醛物质的量的2-15倍，优选为2-10倍；环丙甲酮物质的量为对氯苯甲醛的1-7倍，优选为1-5倍。
8.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）滴加环丙甲酮的温度为0-70℃，优选为10-50℃；滴加环丙甲酮后的反应时间为
2-24小时，优选为2-20小时。
9.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中的后处理具体为向反应液中加水，分出有机相，分出的有机相通过加入酸调节pH=2-3，搅拌2-3小时，然后再分出水相和有机相，有机相蒸馏得到产物。
一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法
技术领域
背景技术
在1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法中，现有报道存在收率低、生产工艺复杂、原料价格昂贵不易得、污染严重、毒性大、危险性高、可操作性低等问题。
发明内容
环丙基-1-丙酮，反应步骤短，设备使用率高，溶剂使用量少，生产陈本低，且安全环保。
（2）待催化反应结束后，继续加入碱，并在一定温度范围内滴加环丙甲酮，反应一段时间后，进行后处理，蒸馏，得较高纯度的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮；反应式如下：
。
具体实施方式
20.7g（0.15mol），加入三乙胺1.01g（0.01mol），并在20-25℃搅拌6h，然后加入甲基环丙酮
15.13g（0.18mol），加入氨基钠11.70g（0.3mol），并在30-35℃反应18h，最后加水100ml，分出有机相，有机相中加稀盐酸调节pH=2-3，搅拌2小时，分出水相和有机相，有机相减压蒸馏得1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮（浅黄色液体，收集140-155℃/5mmHg馏分），主馏分质量
25.70g ，含量98.3%，收率80.9%。
100ml，分出有机相，有机相中加稀盐酸调节pH=2-3，搅拌2小时，分出水相和有机相，有机相减压蒸馏得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮（浅黄色液体，收集140-155℃/5mmHg馏分），主馏分质量24.15g，含量97.9%，收率75.8%。
100ml，分出有机相，有机相中加稀盐酸调节pH=2-3，搅拌2小时，分出有机相，减压蒸馏得到
1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮（浅黄色液体，收集140-155℃/5mmHg馏分），主馏分质量
25.49g，含量98.1%，收率80.1%。
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