技术领域
[0001] 本
发明涉及单晶金刚石材料生长技术领域，尤其是一种CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法。
背景技术
[0002] 利用
微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法使籽晶
外延生长，其生长速度容易受生长条件(包括籽晶托设计、籽晶表面预处理、
温度、反应气体)的影响；籽晶外延生长过程还容易出现点
缺陷、位错、面缺陷、体缺陷和内应
力等方面的缺陷；另外由于外延生长过程籽晶边缘温度高，会造成边缘产生多晶，随着生长的进行，边缘的多晶会逐步侵入到单晶，同时多晶还会影响
抛光效率，因此不满足单晶技术要求。为了提高沉积的成品率和生长层的
质量、提高加工效率、降低单晶损耗，以便于籽晶的二次生长，当CVD单晶金刚石在
微波等离子设备中外延生长到一定厚度尺寸后，使籽晶和生长层分离，对籽晶和生长层进行
表面处理显得尤其重要。
[0003] 常规分离籽晶和生长层的方法是采用大功率激光进行单向重复切割，该方法的缺点是分离时间长，切割损耗大、容易出现崩尖和裂；根据单晶外形尺寸大小分离时间在0.5小时～2小时，切割缝在0.2mm～0.5mm，由于切割缝宽造成切割损耗较大。
发明内容
[0004] 本发明提供一种CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法，用于克服
现有技术中分离时间长，切割损耗大、容易出现崩尖和裂等缺陷，实现双面切割且切割分离后切缝对接，使得分离时间短、切割损耗小、避免出现崩尖和裂。
[0005] 为实现上述目的，本发明提出一种CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法，包括：
[0006] S1：定义包括多晶、籽晶和生长层的结构为结合体，对所述结合体的籽晶面进行预处理；
[0007] S2：将经S1预处理后的籽晶面与工装柱的一端面可拆卸的连接，将工装柱竖直置于激光设备
工作台工装内并采用单向
激光切割法
切除结合体周围的多晶，然后再将工装柱横向置于激光设备工作台工装内并采用双向激光切割法切除结合体生长层面上的多晶；
[0008] S3：取出工装柱并从所述工装柱上卸下结合体，并对所述结合体的生长层面进行抛光、清洗；
[0009] S4：将经S3的结合体的籽晶面与工装柱的一端面可拆卸的连接，然后将工装柱横向置于激光设备工作台工装内，并采用双向激光切割法分离籽晶和生长层；
[0010] S5：取出工装柱和切割下来的生长层，并从所述工装柱上卸下籽晶，分别对籽晶和生长层进行抛光、清洗，得到分离的籽晶和生长层。
[0011] 与现有技术相比，本发明的有益效果有：
[0012] 1、本发明提供的CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法，将经S3的结合体的籽晶面与工装柱的一端面可拆卸的连接，然后将工装柱横向置于激光设备工作台工装内，并采用双向激光切割法分离籽晶和生长层。即通过在籽晶和生长层交界面上设置相向的两个切割
位置，先通过激光切割法切割其中一个切割位置，然后利用工装柱的旋转功能对结合体进行旋转使得结合体上另一个切割位置旋转至与激光切割面重合，再通过激光切割法切割另一个切割位置，通过两次相向切割即可实现籽晶和生长层的分离。相比现有的单向重复切割法能够节省30～50％的时间，并可降低0.1～0.3mm厚度的单晶损耗，提高激光分离的产品合格率。
[0013] 2、本发明提供的CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法，利用工装柱与结合体连接，以实现结合体在激光设备工作台工装内位置的精确控制，从而实现在切割对象(即结合体)上切割缝的完全对接，以缩短抛光时间、降低单晶损耗和避免废品
风险。
[0014] 3、由于外延生长过程籽晶边缘温度高，会造成边缘产生多晶，因此本发明提供的CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法在对籽晶和生长层进行分离前，先采用激光切割法切除了结合体外表面上的多晶，以提高生长层的质量和抛光效率。
[0015] 4、本发明提供的CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法，将工装柱依次竖直和横向置于激光设备工作台工装内并分别采用单向和双向激光切割法切除结合体外表面上的多晶。将工装柱竖直置于激光设备工作台工装内，采用单向激光切割法即可一次性切除结合体周围的多晶；将工装柱横向置于激光设备工作台工装内，采用双向激光切割法切除结合体生长层表面的多晶。本发明将单向激光切割法和双向激光切割法相结合，提高的多晶的切除效率和切除
精度。
附图说明
[0016] 为了更清楚地说明本发明
实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
[0017] 图1为本发明提供的CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法
流程图；
[0018] 图2为本发明实施例中结合体的结构图；
[0019] 图3为本发明实施例中工装柱+结合体竖直放置的示意图；
[0020] 图4为本发明实施例中工装柱+结合体横向放置的示意图。
[0021] 附图标号说明：1：工装柱；2：结合体；21：籽晶；22：生长层；3：多晶。
[0022] 本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0023] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024] 另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为
基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
[0025] 本发明提出一种CVD单晶金刚石籽晶和生长层的分离方法，如图1所示，包括：
[0026] S1：定义包括多晶、籽晶和生长层的结构为结合体，对所述结合体的籽晶面进行预处理；
[0027] 优选地，所述预处理为对所述结合体的籽晶面进行抛光以使籽晶面的表面平整度＜20nm，以便于与工装柱连接，同时便于后续精确控制激光切割的位置和尺寸。
[0028] 结合体可以为圆柱形、长方体和正方体等形状。
[0029] 本实施例中的结合体2如图2所示，为长方体，包括籽晶21、生长层22、生长在结合体2周围和结合体2生长层面上的多晶3。
[0030] 结合体2的籽晶面即为籽晶21远生长层22的面；
[0031] 结合体2的生长层面即为生长层22远籽晶21的面。
[0032] S2：将经S1预处理后的籽晶面与工装柱的一端面可拆卸的连接，将工装柱竖直置于激光设备工作台工装内并采用单向激光切割法切除结合体周围的多晶，然后再将工装柱横向置于激光设备工作台工装内并采用双向激光切割法切除结合体生长层面上的多晶；
[0033] 工装柱是单独设计的装置，属于切割工装，是一个轴类零件，加工时有端面垂直度和同心度要求；端面面积小于籽晶面面积以避免激光切割过程中切到工装端面而损坏工装柱。
[0034] 优选地，所述S2具体为：
[0035] S21：将经S1预处理后的籽晶面与工装柱的一端面可拆卸的连接以使工装柱与籽晶面的垂直度＜0.01mm目的在于减小后续操作中旋转180°后的对接误差，使分离面更接近平面，以减小抛光难度；
[0036] 优选地，所述可拆卸的连接为胶粘连接。如可采用502胶
水胶粘。
[0037] 本实施例中，如图3所示，采取胶粘方式将经S1预处理后的籽晶面与圆柱形工装柱1的一端面连接起来，本实施例中是将圆柱形工装柱1的一端面与籽晶面的中心位置进行胶粘连接，在切割过程中压缩空气是一直开启的，选择在中心位置进行胶粘连接可以避免因承受压缩空气冲击力不均匀而导致结合体和工装柱粘接不牢而脱离的问题；另选择在中心位置进行胶粘连接还可以避免激光切到工装柱而导致工装柱无法重复使用。
[0038] S22：将连接有结合体的工装柱竖直置于激光设备工作台工装内以使激光能够垂直打到结合体生长层面，使用激光设备成像系统，以所述结合体籽晶面的尺寸作为切割尺寸，以所述结合体厚度作为激光切深，采用激光切割法对结合体周边的多晶进行切除；
[0039] 优选地，所述激光切割法的激光功率为5～15W，切割速度10～30mm/min，具体功率根据结合体厚度来确定。采用5～15W小功率以确保在切除多晶过程中不崩尖和裂。如：厚度为2mm，激光功率采用8W，切割速度25mm/min；厚度为4mm，激光功率采用12w，切割速度为15mm/min。
[0040] 本实施例中，如图3所示，将连接有结合体的工装柱竖直置于激光设备工作台工装内，即采取横向装夹的方式对结合体周围的多晶3进行激光切除。其中，切割尺寸为结合体籽晶面的尺寸(即：籽晶21远生长层22的面的长、宽尺寸)，激光切深为结合体厚度(即：籽晶21的厚度+生长层22的厚度)。
[0041] 采用激光切割法可一次性切割结合体周围的所有多晶3，通过工装柱的位置限定作用，使得切割精度显著提高。
[0042] S23：取出工装柱，并将连接有结合体的工装柱横向置于激光设备工作台工装内以使结合体最大外形尺寸方向与激光设备工作台的Y轴平行，以预处理后的籽晶面作为基准面，通过调整工装柱在激光设备工作台工装内的固定
角度以使所述基准面与所述激光设备工作台的Y轴运动轨迹面完全重合；以结合体最大外形尺寸的二分之一为激光切深，以结合体厚度尺寸作为激光设备工作台X轴进给值，采用激光切割法对结合体生长层面的多晶进行切除；
[0043] 工装柱在激光设备工作台工装上的固定是通过压
块压紧工装柱而实现固定。压紧的时候，工装柱可以在XY平面上轻微摆动，必须保证工装柱轴线和X轴运动方向平行，即转换成基准面和Y轴运动轨迹完全重合，这样才能确保双面切割所分离的籽晶和生长层厚度一致性。其中，Y轴运动轨迹即为激光切割面。
[0044] S24：将工装柱旋转180°，以预处理后的籽晶面作为基准面，通过调整工装柱固定角度以使所述基准面与所述激光设备工作台的Y轴运动轨迹面重合；以结合体最大外形尺寸的二分之一为激光切深，以结合体厚度尺寸作为激光设备工作台X轴进给值，采用激光切割法对结合体生长层面的多晶进行切除，完成对结合体外表面上多晶的切除。
[0045] 优选地，所述S23和S24中，所述激光切割法的激光功率为5～15W，切割速度10～30mm/min，具体切割参数根据结合体2最大外形尺寸来确定。采用5～15W小功率确保籽晶和生长层在分离过程中不崩尖和裂。如：当最大外形尺寸为9时，激光功率13w，切割速度15mm/min；当最大外形尺寸为6时，功率8w，切割速度20mm/min。
[0046] 结合体最大外形尺寸，若结合体为长方体，其尺寸包括长、宽和高，所述长、宽和高中尺寸最大的即为结合体最大外形尺寸。
[0047] 本实施例中，结合体最大外形尺寸为其长度a，结合体最大外形尺寸方向即为其长度a方向。
[0048] 本实施例中，如图4所示，将圆柱形工装柱1横向置于激光设备工作台工装内以使结合体长度a方向与激光设备工作台的Y轴平行，以预处理后的籽晶面作为基准面，通过调整工装柱1固定角度以使所述基准面与所述激光设备工作台的Y轴运动轨迹面完全重合；以结合体长度a的二分之一为激光切深，以激光设备工作台X轴进给值为结合体厚度尺寸，采用激光切割法对结合体生长层面的多晶进行切除；待加工完毕，将工装柱旋转180°，以预处理后的籽晶面作为基准面，通过调整工装柱固定角度以使所述基准面与所述激光设备工作台的Y轴运动轨迹面完全重合；以结合体长度a的二分之一为激光切深，以激光设备工作台X轴进给值为结合体厚度尺寸，采用激光切割法对结合体生长层面的多晶进行切除，完成对结合体外表面上多晶的切除。上述操作要求在完全去除多晶3的前提下，尽量少切生长层面上的单晶，以减少单晶损耗。
[0049] S3：取出工装柱并从所述工装柱上卸下结合体，并对所述结合体的生长层面进行抛光、清洗；
[0050] 优选地，所述S3具体为：
[0051] 取出工装柱，采用局部加热法加热工装柱和结合体籽晶面的粘接处以使结合体和工装柱分离，并对所述结合体的生长层面进行抛光以保证其表面平整度＜20nm，用
超声波清洗机对所述结合体进行清洗。
[0052] 本实施例中，采用的局部加热法为酒精灯加热。
[0053] S4：将经S3的结合体的籽晶面与工装柱的一端面可拆卸的连接，然后将工装柱横向置于激光设备工作台工装内，并采用双向激光切割法分离籽晶和生长层；
[0054] 工装柱是
铜制的轴类零件，端面与结合体籽晶或者生长层表面通过胶粘方式连接，用于切割的激光始终是从Z轴方向垂直打出来的，只有激光设备工作台是可以运动的。当工装柱横向装夹时，可用来切生长层面上多晶或者分离籽晶和生长层；当工装柱竖直装夹时，可用来切结合体四周多晶的。
[0055] 激光设备工作台的X轴和Y轴是用于控制该工作台可沿着X轴和Y轴方向运动；工装柱横向装夹需要对其装夹方向进行找正才能保证双面切割精度和准确性(找正原则：工装柱固定后使基准面和工作台Y轴运动轨迹面完全重合)。
[0056] 优选地，所述S4具体为：
[0057] S41：将结合体的籽晶面与工装柱的一端面可拆卸的连接以使工装柱与籽晶面的垂直度＜0.01mm；
[0058] S42：将连接有结合体的工装柱横向置于激光设备工作台工装内以使结合体最大外形尺寸方向与激光设备工作台的Y轴平行，以结合体的籽晶面作为基准面，通过调整工装柱固定角度以使所述基准面与所述激光设备工作台的Y轴运动轨迹面重合；以结合体最大外形尺寸的二分之一为激光切深，以激光设备工作台X轴进给值为籽晶厚度尺寸，采用激光切割法对结合体的籽晶和生长层进行分离；
[0059] S43：将工装柱旋转180°，以结合体的籽晶面作为基准面，通过调整工装柱固定角度以使所述基准面与所述激光设备工作台的Y轴运动轨迹面重合；以结合体最大外形尺寸的二分之一为激光切深，以激光设备工作台X轴进给值为籽晶厚度尺寸，采用激光切割法对结合体的籽晶和生长层进行分离。
[0060] S4的操作类似S23～S24的操作。本实施例中，结合体最大外形尺寸为结合体的长度a，如图4所示，将连接有结合体的工装柱横向置于激光设备工作台工装内以使结合体长度a方向与激光设备工作台的Y轴平行，以结合体的籽晶面作为基准面，通过调整工装柱固定角度以使所述基准面与所述激光设备工作台的Y轴运动轨迹面重合；以结合体长度a的二分之一为激光切深，以激光设备工作台X轴进给值为籽晶厚度尺寸，采用激光切割法对结合体的籽晶和生长层进行分离；待加工完毕，将工装柱旋转180°，以结合体的籽晶面作为基准面，通过调整工装柱固定角度以使所述基准面与所述激光设备工作台的Y轴运动轨迹面重合；以结合体长度a的二分之一为激光切深，以激光设备工作台X轴进给值为籽晶厚度尺寸，采用激光切割法对结合体的籽晶和生长层进行分离。本实施例中，两次激光切割即可实现籽晶和生长层的分离，且切割精度高。
[0061] 优选地，所述S42和S43中，所述激光切割法的激光功率为5～15W，切割速度10～30mm/min，切缝宽度为0.1～0.25mm，具体参数根据结合体最大外形尺寸来确定。例如，分离
9×9的CVD单晶金刚石毛坯籽晶与生长层，单面分离的切缝宽度实际测量值为0.312mm，而双面分离的切缝宽度实测为0.162mm；切缝宽度减少0.15mm。
[0062] S5：取出工装柱和切割下来的生长层，并从所述工装柱上卸下籽晶，分别对籽晶和生长层进行抛光、清洗，得到分离的籽晶和生长层。
[0063] 优选地，所述S5具体为：
[0064] 取出工装柱和切割下来的生长层，采用局部加热法加热工装柱和结合体籽晶面的粘接处以使籽晶和工装柱分离，分别对籽晶和生长层进行抛光以使籽晶和生长层的表面平整度＜20nm，然后用
超声波清洗机对籽晶和生长层进行清洗，得到分离的籽晶和生长层。
[0065] 本实施例中，采用的局部加热法为酒精灯加热。
[0066] 以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的
专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明
说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
