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一种金刚石复合片及其制备方法

阅读:715发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种金刚石复合片及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 申请 公开了一种金刚石复合片,所述金刚石复合片包括单晶金刚石片和 多晶金刚石 膜;所述多晶金刚石膜包裹所述单晶金刚石片的外缘表面;所述单晶金刚石片的中心与所述金刚石复合片的中心重合。本申请将单晶金刚石和多晶金刚石进行复合,用于改善整个金刚石片的内部结构和功能。该金刚石复合片成本低廉、性能优异。,下面是一种金刚石复合片及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种金刚石复合片,其特征在于,所述金刚石复合片包括单晶金刚石片和多晶金刚石膜;
所述多晶金刚石膜包裹所述单晶金刚石片的外缘表面;
所述单晶金刚石片的中心与所述金刚石复合片的中心重合。
2.根据权利要求1所述的金刚石复合片,其特征在于,所述多晶金刚石膜的外缘表面的至少一点至所述金刚石复合片的中心的距离与所述单晶金刚石片的外缘表面的至少一点至所述金刚石复合片的中心的距离的比值≤15;
优选地,所述单晶金刚石片与所述多晶金刚石膜的结合方式的包括化学键合或物理键合;
优选地,所述单晶金刚石片包括天然单晶金刚石片、人工合成单晶金刚石片中的至少一种;
优选地,所述单晶金刚石片包括圆形单晶金刚石片、多边形金刚石片;
优选地,所述单晶金刚石片是一片或多片镶嵌在多晶金刚石膜中;
优选地,所述圆形单晶金刚石片的直径为5~50mm,厚度为0.05~3mm;
所述多边形单晶金刚石片的边长为5~50mm,厚度为0.05~3mm;
优选地,所述多晶金刚石膜包括微米晶、纳米晶、超细纳米晶中的至少一种;
优选地,所述多晶金刚石膜包括外缘轮廓呈圆形的多晶金刚石膜、外缘轮廓呈多边形的多晶金刚石膜;
优选地,所述外缘轮廓呈圆形的多晶金刚石膜的外缘轮廓直径为10~200mm,厚度为
0.01~3mm;所述外缘轮廓呈多边形的多晶金刚石膜的外缘轮廓的边长为1~200mm,厚度为
0.01~3mm。
3.权利要求1或2所述的金刚石复合片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提供单晶金刚石片;
(2)在单晶金刚石片周围包裹多晶金刚石膜,通过化学或物理方法连接成所述金刚石复合片。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
(3)将步骤(2)中得到的金刚石复合片进行抛光,得到所述金刚石复合片。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)包括:
(a)在所述单晶金刚石片周围外延生长多晶金刚石膜;或
(b)获得多晶金刚石膜,所述多晶金刚石膜镶嵌所述单晶金刚石片。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(a)中所述外延生长的方法包括热丝化学气相沉积法,具体包括:以CH4和H2作为反应气体;其中,H2浓度200~400sccm,CH4浓度5~25sccm。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述热丝化学气相沉积法过程中反应的气压为2~3KPa;热丝-基体间距为3~15mm;沉积时间为10~100h。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(b)包括:在多晶金刚石膜中镶嵌所述单晶金刚石片,然后进行加热互扩散或化学气相沉积处理。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(b)包括:在多晶金刚石膜上形成凹坑或者通孔,然后在多晶金刚石膜的凹坑或通孔中镶嵌入所述单晶金刚石片,然后进行加热互扩散或化学气相沉积处理。
10.一种机械制品、复合材料或窗口材料,其特征在于,含有权利要求1或2所述的金刚石复合片、根据权利要求3至9任一项所述的方法制备的金刚石复合片中的至少一种。

说明书全文

一种金刚石复合片及其制备方法

技术领域

[0001] 本申请涉及一种金刚石复合片及其制备方法,属于金刚石复合材料领域。

背景技术

[0002] 回旋管中的微波窗口用的金刚石窗片目前用多晶金刚石支撑膜,但多晶金刚石自支撑膜介质损耗高,而微波能量呈高斯分布,即中心很高,两边逐渐降低,导致在大功率兆瓦级微波穿过时由于介质损耗,导致窗片中心急剧升温,而多晶金刚石的断裂强度低,热导率也不是非常高,从而很容易在中心开裂。单晶金刚石,其介质损耗低,大约只有6×10-5左右,可以极大较小微波在其中的能量残留。实际上,穿过窗口的微波能量呈高斯分布,即中心很高,两边逐渐降低,且中心地带的能量宽度仅在10mm左右。因此,开发一种性能优异的窗片,具有重要的意义。发明内容
[0003] 根据本申请的一个方面,提供了一种金刚石复合片,将单晶金刚石和多晶金刚石进行复合,用于改善整个金刚石片的内部结构和功能。该金刚石复合片成本低廉、性能优异。
[0004] 所述金刚石复合片包括单晶金刚石片和多晶金刚石膜;
[0005] 所述多晶金刚石膜包裹所述单晶金刚石片的外缘表面;
[0006] 所述单晶金刚石片的中心与所述金刚石复合片的中心重合。
[0007] 可选地,所述多晶金刚石膜的外缘表面的至少一点至所述金刚石复合片的中心的距离与所述单晶金刚石片的外缘表面的至少一点至所述金刚石复合片的中心的距离的比值≤15。
[0008] 可选地,所述单晶金刚石片与所述多晶金刚石膜的结合方式的包括化学键合或物理键合。
[0009] 可选地,所述多晶金刚石膜的厚度与所述单晶金刚石片的厚度没有直接的大小关系。单晶金刚石片的厚度可以小于多晶金刚石膜的厚度,也可以等于或大于多晶金刚石膜的厚度。
[0010] 可选地,所述多晶金刚石膜的厚度等于所述单晶金刚石片的厚度。
[0011] 可选地,所述多晶金刚石膜的厚度大于所述单晶金刚石片的厚度。
[0012] 可选地,所述多晶金刚石膜的厚度小于所述单晶金刚石片的厚度。可选地,所述单晶金刚石片包括天然单晶金刚石片、人工合成单晶金刚石片中的至少一种。
[0013] 可选地,所述单晶金刚石片包括圆形单晶金刚石片、多边形单晶金刚石片。
[0014] 可选地,所述单晶金刚石片是一片或多片镶嵌在多晶金刚石膜中。当单晶金刚石片为多片镶嵌在多晶金刚石膜中时,多片单晶金刚石片的中心与所述金刚石复合片的中心重合,多片金刚石片可以均匀分布在多晶金刚石膜上。
[0015] 可选地,所述圆形单晶金刚石片的直径为5~50mm,厚度为0.05~3mm;
[0016] 所述多边形单晶金刚石片的边长为5~50mm,厚度为0.05~3mm。
[0017] 可选地,所述多晶金刚石膜包括微米晶、纳米晶、超细纳米晶中的至少一种。
[0018] 可选地,所述多晶金刚石膜包括外缘轮廓呈圆形的多晶金刚石膜、外缘轮廓呈多边形的多晶金刚石膜。
[0019] 可选地,所述外缘轮廓呈圆形的多晶金刚石膜的外缘轮廓直径为10~200mm,厚度为0.01~3nm;所述外缘轮廓呈多边形的多晶金刚石膜的外缘轮廓的边长为1~200mm,厚度为0.01~3nm。
[0020] 本发明的第一方面,提供了一种金刚石复合片,所述复合片包括单晶金刚石片以及和所述单晶金刚石片结合的多晶金刚石膜。其中,所述的单晶金刚石片包括人工合成单晶金刚石片或天然单晶金刚石片;所述的多晶金刚石膜包括微米晶、纳米晶、超细纳米晶或其组合。
[0021] 在另一优选例中,所述的结合为化学键合或物理键合。
[0022] 在另一优选例中,所述的单晶金刚石片尺寸:圆形(直径5-50mm),多边形(边长5-50mm)。
[0023] 在另一优选例中,所述的单晶金刚石片的厚度0.05-3mm。
[0024] 在另一优选例中,所述的多晶金刚石膜外缘轮廓直径为80-150mm。
[0025] 在另一优选例中,所述的多晶金刚石膜厚度为0.01-3mm。
[0026] 根据本申请的另一方面,提供一种金刚石复合片的制备方法,该方法操作简单,具有产业化的潜
[0027] 所述的金刚石复合片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
[0028] (1)提供单晶金刚石片;
[0029] (2)在所述单晶金刚石片周围包裹多晶金刚石膜,通过化学或物理方法连接成金刚石复合片。
[0030] 可选地,所述方法还包括:
[0031] (3)将步骤(2)中得到的金刚石复合片进行抛光,得到所述金刚石复合片。
[0032] 可选地,步骤(3)中所述抛光至表面粗糙度小于1μm。
[0033] 可选地,步骤(3)中所述抛光至表面粗糙度小于100nm。
[0034] 可选地,步骤(2)包括:
[0035] (a)在所述单晶金刚石片周围外延生长多晶金刚石膜;或
[0036] (b)获得多晶金刚石膜,所述多晶金刚石膜镶嵌所述单晶金刚石片。
[0037] 可选地,步骤(a)中所述外延生长的方法包括热丝化学气相沉积法,具体包括:以CH4和H2作为反应气体;其中,H2浓度200-400sccm,CH4浓度5-25sccm。
[0038] 可选地,所述H2浓度的上限选自400sccm、350sccm或300sccm;下限选自300sccm、250sccm或200sccm。
[0039] 可选地,所述CH4浓度的上限选自25sccm、20sccm或15sccm;下限选自15sccm、12sccm、10sccm或5sccm。
[0040] 可选地,所述热丝化学气相沉积法过程中反应的气压为2~3KPa热丝-基体间距为3~15mm;沉积时间为10~100h。
[0041] 可选地,所述热丝化学气相沉积法过程中反应的气压的上限选自2.6KPa、2.7KPa、2.8KPa、2.9KPa或3.0KPa;下限选自2.0KPa、2.1KPa、2.2KPa、2.3KPa、2.4KPa或2.5KPa。
[0042] 可选地,所述热丝-基体间距上限选自15mm、14mm、13mm、12mm、11mm或10mm;下限选自9mm、8mm、7mm、6mm、5mm、4mm或3mm。
[0043] 可选地,所述沉积时间的上限选自100h、90h、80h、70h或60h;下限选自50h、40h、30h、20h或10h。
[0044] 可选地,步骤(b)包括:在多晶金刚石膜中镶嵌所述单晶金刚石片,然后进行加热互扩散或化学气相沉积处理。
[0045] 可选地,步骤(b)包括:在多晶金刚石膜上形成凹坑或者通孔,然后在多晶金刚石膜的凹坑或通孔中镶嵌入所述单晶金刚石片,然后进行加热互扩散或化学气相沉积处理。
[0046] 可选地,多晶金刚石膜上形成凹坑或者通孔的方法包括机械切削、激光切割、反应离子刻蚀等。
[0047] 可选地,根据多晶金刚石膜上的凹坑或者通孔的深度不同,单晶金刚石片可以完全嵌入多晶金刚石膜中,也可以部分露出多晶金刚石膜表面,通过热扩散或者化学气相沉积处理,然后进行抛光至表面粗糙度小于1μm,单晶金刚石片可露出也可完全嵌入多晶金刚石膜中。
[0048] 作为一种实施方式,所述金刚石复合片的制备方法,其包括步骤如下:
[0049] (1)提供一片单晶金刚石;
[0050] (2)在单晶金刚石片周围包裹多晶金刚石膜;
[0051] (3)对制备好的金刚石复合片进行研磨抛光。
[0052] 在另一优选例中,所述的单晶金刚石片包括天然单晶金刚石片和人工合成单晶金刚石片。
[0053] 在另一优选例中,所述的单晶金刚石片呈圆形或多边形。
[0054] 在另一优选例中,所述的多晶金刚石膜包括微米晶、纳米晶、超细纳米晶或其组合。
[0055] 在另一优选例中,所述的多晶金刚石膜外缘呈圆形或多边形。
[0056] 在另一优选例中,所述的多晶金刚石膜包裹在单晶金刚石周围。
[0057] 在另一优选例中,所述的多晶金刚石膜包裹单晶金刚石结构通过直接在单晶金刚石片上外延生长形成,或直接在多晶金刚石膜中镶嵌单晶金刚石片形成。
[0058] 在另一优选例中,对制备好的所述的金刚石复合片进行研磨抛光。
[0059] 根据本申请的又一种实施方式,提供一种金刚石复合片制备方法,优选包括步骤如下:
[0060] (1)提供一片单晶金刚石;
[0061] 优选地,步骤(1)中的单晶金刚石片为人工合成或天然单晶金刚石片。
[0062] (2)在单晶金刚石片周围包裹多晶金刚石膜;
[0063] (I)单晶金刚石片外延生长多晶金刚石膜
[0064] 优选地,以CH4和H2作为反应气体,其中,H2浓度200-400sccm,CH4浓度5-25sccm。
[0065] 优选地,用热丝化学气相沉积法沉积多晶金刚石膜,其中,气压2-3kPa,热丝-基体间距3-15mm,沉积时间10-100h。
[0066] (II)多晶金刚石膜镶嵌单晶金刚石片
[0067] 优选地,步骤(II)中以多晶金刚石自支撑膜中镶嵌单晶金刚石片。
[0068] 优选地,步骤(II)中单晶金刚石片为人工合成或天然单晶金刚石片。
[0069] 优选地,步骤(II)中多晶金刚石自支撑膜中镶嵌单晶金刚石片后,通过加热互扩散或化学气相沉积的方式,是想多晶金刚石膜和单晶金刚石片之间的结合。
[0070] (3)对制备好的金刚石复合片进行研磨抛光;
[0071] 优选地,对制备好的金刚石复合片进行研磨抛光,研磨抛光后的厚度为0.05-3mm。
[0072] 应理解,在本发明范围内中,本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合,从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅,在此不再一一累述。
[0073] 根据本申请的又一个方面,提供了所述的金刚石复合片、根据所述的方法制备的金刚石复合片用于机械制品、复合材料、窗口材料、电子器件。
[0074] 所述的金刚石复合片材料具有优异的性能,广泛的应用。在机械、材料、电子等多方面具有很好的应用前景,例如用于制备机械制品、复合材料、窗口材料、电子器件。
[0075] 根据本申请的又一个方面,提供了一种机械制品、复合材料或窗口材料,其特征在于,含有所述的金刚石复合片、根据所述的方法制备的金刚石复合片。
[0076] 可选地,所述的机械制品包括:刀具、磨具、锉刀、砂轮锯片钻头
[0077] 可选地,所述的复合材料包括:散热基板散热片
[0078] 可选地,所述的窗口材料包括:微波窗口材料。
[0079] 可选地,所述的电子器件包括:回旋管。
[0080] 本申请中所述金刚石单晶多晶复合片中心是单晶金刚石片,介质损耗低,热导率高,断裂强度高,微波穿过时,残留在窗片内的能量极大减少,导致中心升温降低,且热导率和断裂强度高,不容易开裂,且寿命长。另外,一片直径100mm可以承受兆瓦级微波的多晶金刚石片,市场售价在10元人民币左右,而直径100mm的金刚石单晶多晶复合片,成本却只有3-4万元,只是多晶金刚石窗片的30-40%。
[0081] 本申请能产生的有益效果包括:
[0082] 1)本申请所提供的金刚石复合片材料,该材料将金刚石单晶片和多晶膜复合在一起,中心部位是介质损耗低且断裂强度和热导率高的单晶金刚石(直径5-50mm),而周围是介质损耗高的多晶金刚石膜,极大地降低了大功率兆瓦级微波穿过窗口时在窗口中的能量残留,结果金刚石复合片中心的温升不高,不会导致金刚石复合片开裂。所述的复合片在机械,导热,及电子器件开发方面有着广泛的应用前景。现有技术中,回旋管中的微波窗口直径在100mm左右,单晶金刚石尺寸较小,一般小于2英寸(50mm),目前只能使用多晶金刚石窗片。由于多晶金刚石的介质损耗很高,大约在10-3-10-2之间,当大功率兆瓦级微波穿过窗口时,残留在多晶金刚石窗片中的能量很大,导致窗片窗片中心急剧升温上千度。而多晶金刚石的断裂强度低,热导率也不是非常高,从而很容易在中心开裂。单晶金刚石,其介质损耗低,大约只有6×10-5左右,可以极大较小微波在其中的能量残留。实际上,穿过窗口的微波能量呈高斯分布,即中心很高,两边逐渐降低,且中心地带的能量宽度仅在10mm左右。因此,本发明提供了一种新型的金刚石复合片材料,既能克服多晶金刚石窗片的缺陷,又能避免单晶金刚石昂贵且尺寸小的难题。
[0083] 2)本申请所提供的本发明还提供了上述金刚石复合片材料的制备方法。该方法成本低廉,成本只有多晶金刚石膜的30-40%,且降低了对单个多晶金刚石膜的质量要求,具有处理设备简单、便宜,制备工艺简单、快速的优点。
[0084] 3)本申请中的金刚石复合片采用化学气相沉积工艺制备,通过创造性地同时引入单晶多晶两种不同类型的金刚石,改变了金刚石复合片的内部结构,减小了金刚石复合片中心的介质损耗,大大降低了金刚石复合片的温升,可使金刚石复合片中心温升降低200℃以上,提高了复合片的断裂强度和热导率,同时增加了其使用寿命。附图说明
[0085] 图1为热丝化学气相沉积系统;
[0086] 图2为直径18mm的人工合成单晶金刚石片;
[0087] 图3为沉积后的金刚石复合片;其中,1-单晶金刚石;2-多晶金刚石;
[0088] 图4为多晶金刚石膜的表面SEM图;
[0089] 图5为真空管式炉系统;
[0090] 图6为多晶金刚石自支撑膜;
[0091] 图7为20×20mm的正方形人工合成单晶金刚石片;
[0092] 图8为烧结后的金刚石复合片,图8中:1-单晶金刚石,2-多晶金刚石。

具体实施方式

[0093] 下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
[0094] 如无特别说明,本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
[0095] 本申请的实施例中分析方法如下:
[0096] 利用德国卡尔蔡司ZEISS EVO18钨灯丝扫描电子显微镜(SEM)进行形貌分析。
[0097] 根据本申请的一种实施方式,提供一种金刚石复合片。所述金刚石复合片包括单晶金刚石片和多晶金刚石膜;所述单晶金刚石片与所述多晶金刚石膜的至少一个表面在一个平面上;所述单晶金刚石片的纵面与所述多晶金刚石膜的纵面距离为原子之间的距离、分子之间的距离或晶面之间的距离。
[0098] 根据本申请的又一种实施方式,提供一种金刚石复合片制备方法,优选包括步骤如下:
[0099] (1)提供一片单晶金刚石;
[0100] 优选地,步骤(1)中的单晶金刚石片为人工合成或天然单晶金刚石片。
[0101] (2)在单晶金刚石片周围包裹多晶金刚石膜;
[0102] (I)单晶金刚石片外延生长多晶金刚石膜
[0103] 优选地,以CH4和H2作为反应气体,其中,H2浓度200-400sccm,CH4浓度5-25sccm。
[0104] 优选地,用热丝化学气相沉积法沉积多晶金刚石膜,其中,气压2-3kPa,热丝-基体间距3-15mm,沉积时间10-100h。
[0105] (II)多晶金刚石膜镶嵌单晶金刚石片
[0106] 优选地,步骤(II)中以多晶金刚石自支撑膜中镶嵌单晶金刚石片。
[0107] 优选地,步骤(II)中单晶金刚石片为人工合成或天然单晶金刚石片。
[0108] 优选地,步骤(II)中多晶金刚石自支撑膜中镶嵌单晶金刚石片后,通过加热互扩散或化学气相沉积的方式,是想多晶金刚石膜和单晶金刚石片之间的结合。
[0109] (3)对制备好的金刚石复合片进行研磨抛光;
[0110] 优选地,对制备好的金刚石复合片进行研磨抛光,研磨抛光后的厚度为0.05-3mm。
[0111] 实施例中,自制单晶金刚石片的合成方法为:微波等离子体化学气相沉积;
[0112] 实施例中,自制多晶金刚石膜的合成方法为:热丝化学气相沉积或直流等离子体化学气相沉积。
[0113] 实施例1
[0114] 将直径18mm,厚度为0.2mm的自制单晶金刚石片放置于热丝化学气相沉积系统中,抽真空到10-1Pa,然后通入CH4和H2作为反应气体,其中,H2浓度300sccm,CH4浓度12sccm。气压保持在2.8kPa,热丝-基体间距11mm,沉积时间60h。沉积结束后的金刚石复合片外缘轮廓直径100mm,然后进行研磨抛光。沉积后的金刚石复合片中单晶金刚石片与多晶膜之间结合致密,没有缝隙。抛光后的金刚石复合片中单晶金刚石片的中心与金刚石复合片的中心重合多晶金刚石膜的外缘表面的至少一点至金刚石复合片的中心的距离与单晶金刚石片的外缘表面的至少一点至所述金刚石复合片的中心的距离的比值≤15。多晶金刚石膜包括微米晶、纳米晶、超细纳米晶。
[0115] 图1为热丝化学气相沉积系统;图2为直径18mm的人工合成单晶金刚石片;图3为沉积后的金刚石复合片,1:单晶金刚石,2:多晶金刚石;图4为多晶金刚石膜的表面SEM图。
[0116] 实施例2
[0117] 将直径150mm,厚度为1mm的自制多晶金刚石自支撑膜中间挖出20×20mm深度0.5mm的正方形凹坑,把20×20mm厚度0.5mm的正方形人工合成单晶金刚石片放入其中。然后把这个金刚石复合片放入真空管式炉中,抽真空到10-1Pa,通入Ar和H2作为保护气体,炉子以20℃/min升温到1000℃,保温3h,然后随炉冷却到室温,取出烧结后的金刚石复合片,研磨抛光。烧结后的金刚石复合片中单晶金刚石片与多晶自支撑膜之间结合致密,没有缝隙。抛光后的金刚石复合片中单晶金刚石片的中心与金刚石复合片的中心重合多晶金刚石膜的外缘表面的至少一点至金刚石复合片的中心的距离与单晶金刚石片的外缘表面的至少一点至所述金刚石复合片的中心的距离的比值≤15。多晶金刚石膜包括微米晶、纳米晶、超细纳米晶。
[0118] 图5为真空管式炉系统(最高使用温度1200℃,真空度1×10-1Pa);图6为多晶金刚石自支撑膜;图7为20×20mm的正方形人工合成单晶金刚石片;图8为烧结后的金刚石复合片,1:单晶金刚石,2:多晶金刚石。
[0119] 实施例3
[0120] 将直径100mm,厚度2mm的自制多晶金刚石自支撑膜中间挖出直径18mm深度1mm的凹坑,把直径18mm厚度1mm的人工合成单晶金刚石片放入其中。然后把这个金刚石复合片放入热丝化学气相沉积系统中,抽真空到10-1Pa,然后通入CH4和H2作为反应气体,其中,H2浓度400sccm,CH4浓度15sccm。气压保持在2.6kPa,热丝-基体间距8mm,沉积时间20h。沉积结束后对金刚石复合片进行研磨抛光。沉积后的金刚石复合片中单晶金刚石片与多晶膜之间结合致密,没有缝隙。抛光后的金刚石复合片中单晶金刚石片的中心与金刚石复合片的中心重合多晶金刚石膜的外缘表面的至少一点至金刚石复合片的中心的距离与单晶金刚石片的外缘表面的至少一点至所述金刚石复合片的中心的距离的比值≤15。多晶金刚石膜包括微米晶、纳米晶、超细纳米晶。
[0121] 实施例4
[0122] 将直径80mm,厚度1mm的自制多晶金刚石自支撑膜中间挖出直径16mm的通孔,把直径16mm厚度0.5mm的人工合成单晶金刚石片放入其中。然后把这个金刚石复合片放入热丝化学气相沉积系统中,抽真空到10-1Pa,然后通入CH4和H2作为反应气体,其中,H2浓度400sccm,CH4浓度15sccm。气压保持在2.6kPa,热丝-基体间距8mm,沉积时间20h。沉积结束后对金刚石复合片进行研磨抛光。沉积后的金刚石复合片中单晶金刚石片与多晶膜之间结合致密,没有缝隙。抛光后的金刚石复合片中单晶金刚石片的中心与金刚石复合片的中心重合多晶金刚石膜的外缘表面的至少一点至金刚石复合片的中心的距离与单晶金刚石片的外缘表面的至少一点至所述金刚石复合片的中心的距离的比值≤15。多晶金刚石膜包括微米晶、纳米晶、超细纳米晶。
[0123] 实施例5
[0124] 将直径100mm,厚度2mm的自制多晶金刚石自支撑膜中间挖出直径18mm深度1mm的凹坑,在距离中心50mm的位置,对称挖出4个深度1mm的凹坑,然后把直径18mm厚度1mm的5片人工合成单晶金刚石片放入其中。然后把这个金刚石复合片放入热丝化学气相沉积系统-1中,抽真空到10 Pa,然后通入CH4和H2作为反应气体,其中,H2浓度400sccm,CH4浓度15sccm。
气压保持在2.6kPa,热丝-基体间距8mm,沉积时间20h。沉积结束后对金刚石复合片进行研磨抛光。沉积后的金刚石复合片中单晶金刚石片与多晶膜之间结合致密,没有缝隙。抛光后的金刚石复合片中单晶金刚石片的中心与金刚石复合片的中心重合多晶金刚石膜的外缘表面的至少一点至金刚石复合片的中心的距离与单晶金刚石片的外缘表面的至少一点至所述金刚石复合片的中心的距离的比值≤15。多晶金刚石膜包括微米晶、纳米晶、超细纳米晶。
[0125] 在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,例如改动整个复合片中单晶金刚石片的数量、分布方式、形状尺寸以及多晶金刚石膜的晶粒尺寸和制备工艺等,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0126] 以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。
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