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一种一维Zn功能配合物及其制备方法和应用

阅读：530发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种一维Zn功能配合物及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种一维Zn功能配合物及其制备方法和应用。所述一维Zn功能配合物分子式为：{Zn(L)(phen)(H2O)]n}，其中L为脱氢的噻吩二酸，phen为1,10‑邻菲罗啉。该配合物制备方法：按摩尔比为1:1:1取六水合硝酸锌、噻吩‑2,5‑二羧酸和1,10‑邻菲罗啉，溶于体积比为1:1的蒸馏水和N,N‑二甲基乙酰胺(DMA)的混合液中；置于85‑95℃的烘箱中反应48‑72小时，自然降温后过滤，将得到的固体用DMA洗涤2‑6次，得到白色晶状固体即可。该配合物修饰电极的制备方法：将该配合物均匀分散在Nafion溶液中，得到稳定悬浊液，修饰于金电极表面，自然晾干，得到修饰电极。该修饰电极可用于L‑色氨酸的检测。，下面是一种一维Zn功能配合物及其制备方法和应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种L-色氨酸的检测方法，步骤为：
（1）一维Zn功能配合物的制备：按摩尔比为1:1:1取六水合硝酸锌、噻吩-2,5-二羧酸和
1,10-邻菲罗啉，溶于体积比为1:1的蒸馏水和N,N-二甲基乙酰胺的混合液中；置于85-95℃的烘箱中反应48-72小时，自然降温后过滤，将得到的固体用DMA洗涤2-6次，得到白色晶状固体即为一维Zn功能配合物，其分子式为{Zn(L)(phen)(H2O)]n}，其中：L为脱氢的噻吩二酸，phen为1,10-邻菲罗啉；
（2）一维Zn功能配合物修饰电极的制备：将步骤（1）制备的一维Zn功能配合物均匀分散在Nafion溶液中，得到稳定悬浊液，取悬浊液点于金电极表面，自然晾干，得到一维Zn功能配合物修饰电极；
（3）以步骤（2）制备的一维Zn功能配合物修饰电极作为工作电极，Ag+/AgNO3电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在DMF-BMIMBF4溶液中对L-色氨酸进行检测。

说明书全文

一种一维Zn功能配合物及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及Zn功能配合物，具体属于一种一维Zn功能配合物及其制备方法，以及该配合物构筑的修饰电极和该电极在L-色氨酸电化学检测中的应用。

背景技术

[0002] 氨基酸是构成人体营养所需蛋白质的主要组成物质。其中色氨酸(又称β-吲哚基丙氨酸，Tryptophan,Typ)是一种重要的营养剂，也是植物体内生长素生物合成重要的前体物质，并可参与动物体内血浆蛋白质的更新，促使核黄素发挥作用，还有助于烟酸及血红素的合成，在医药上用做癞皮病的防治剂。对于色氨酸的检测和分析一直是饲料、食品、医药，农业和环境监测领域研究的热点。

[0003] 功能配合物是发展迅速的一种兼具有无机有机特性的配位聚合物。是继沸石和碳纳米管之后又一类重要的多孔材料，因其具有可调控的骨架结构和良好的性能，在能源、催化、吸附、储能等诸多领域的应用得到广泛的关注。近年来，在电化学领域，功能配合物作为一种新型材料被研究者修饰到电极表面制备成多种电化学传感器，应用于多种生物、环境相关物质的检测和识别。2015年，南开大学程鹏课题组以基于噻吩衍生物2,5-二羧酸-3,4-乙撑二氧噻吩为配体制备的Cu-MOFs作为修饰底物，制备了电化学生物传感器，实现了色氨酸和抗坏血酸的同步检测，取得良好的检测效果。同年，O.M.Yaghi课题组[20]将基于卟啉配体的Co功能配合物纳米化后修饰在电极上，在水体系中将CO2电催化还原为CO，产率为76％。鉴于功能配合物在电化学领域具有潜在的应用前景，开发和设计新颖的功能配合物并应用于电化学生物传感器的制备研发，是现今科研工作者研究的热点之一。

发明内容

[0004] 基于上述背景，本发明的目的在于提供一种一维Zn功能配合物及其制备方法和应用。

[0005] 本发明提供的一种一维Zn功能配合物，其分子式为：{Zn(L)(phen)(H2O)]n}，其中L为脱氢的噻吩二酸，phen为1,10-邻菲罗啉。

[0006] 本发明提供的一种一维Zn功能配合物的制备方法，包括如下步骤：

[0007] 按摩尔比为1:1:1取六水合硝酸锌、噻吩-2,5-二羧酸和1,10-邻菲罗啉，溶于体积比为1:1的蒸馏水和N,N-二甲基乙酰胺(DMA)的混合液中；置于85-95℃的烘箱中反应48-72小时，自然降温后过滤，将得到的固体用DMA洗涤2-6次，得到白色晶状固体{Zn(L)(phen)(H2O)]n}。

[0008] {Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极的制备方法，包括如下步骤：

[0009] {Zn(L)(phen)(H2O)]n}均匀分散在Nafion溶液中，得到稳定悬浊液，取悬浊液点于金电极表面，自然晾干，得到{Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极。

[0010] {Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极可以用于L-色氨酸检测。

[0011] 一种{Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极对L-色氨酸的检测方法，步骤为：

[0012] 以{Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极作为工作电极，Ag+/AgNO3电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在DMF-BMIMBF4溶液(pH＝6.8)中对L-色氨酸进行检测。

[0013] 所述DMF-BMIMBF4溶液由N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(0.5mol/L)混合制备。由pH酸度计确定该溶液的pH值。

[0014] 本发明的有益效果：本发明首次制备了功能配合物{Zn(L)(phen)(H2O)]n}并对其进行了结构表征，制备了基于这种功能配合物修饰的新型电极，并用于对L-色氨酸的检测。该修饰电极对L-色氨酸有良好的响应。该修饰电极制备简单，价格低廉，检测效果明显。
附图说明

[0015] 图1为{Zn(L)(phen)(H2O)]n}的单晶X-射线衍射解析所得分子结构图。

[0016] 图2为{Zn(L)(phen)(H2O)]n}的粉末X-射线衍射图与单晶模拟数据对比图。

[0017] 图3为{Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极检测L-色氨酸。

具体实施方式

[0018] 实施例1：一维Zn功能配合物的合成和表征

[0019] 取0.059g六水合硝酸锌，0.034g噻吩-2,5-二羧酸和0.036g邻菲罗啉，溶于4mL蒸馏水和4mL N,N-二甲基乙酰胺(DMA)混合液中，置于密闭容器中，放入90℃的烘箱中反应48小时，自然降温后过滤，将得到的固体用DMA洗涤2-6次，得到白色晶状固体，即为{Zn(L)(phen)(H2O)]n}。

[0020] 所述功能配合物{Zn(L)(phen)(H2O)]n}的性质表征：

[0021] (1)单晶结构测定

[0022] 晶体结构晶体结构测定采用Supernova型X-射线单晶衍射仪，使用经过石墨单色化的Mo Kα射线为入射辐射源，以扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值Fourier 电子密度图利用SHELXL-97直接法解得晶体结构，并经Lorentz和极化效应修正。所有的H原子由差值Fourier合成并经理想位置计算确定。晶体测定数据见表1。

[0023] 表1{Zn(L)(phen)(H2O)]n}的晶体学数据

[0024]

[0025] 图1为所述化合物{Zn(L)(phen)(H2O)]n}的单晶衍射解析所得最小结构单元图，由图可知该化合物分子中含有一个锌离子、一个脱氢配体L-，一个配位水和邻菲罗啉分子。

[0026] (2)粉末X-射线衍射测定

[0027] 粉末X-射线衍射数据于Rigaku D/Max-2500衍射仪上收集完成，操作电压为40kV，电流为100mA,测试中使用经石墨单色化的铜靶X-射线为入射辐射源。密度数据收集使用2θ/θ扫描模式，于3°到60°范围内进行连续扫描，扫描速度为8°/秒，跨度为0.02°/次。实验数据拟合使用Cerius2程序，单晶结构粉末X-射线衍射谱模拟转化使用软件Mercury 3.9。

[0028] 图2为所述{Zn(L)(phen)(H2O)]n}配合物的粉末X-射线衍射图与根据单晶数据模拟对比图。

[0029] 实施例2{Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极的制备

[0030] 称取0.020g{Zn(L)(phen)(H2O)]n}配合物，超声条件下加入0.4mL Nafion溶液中，得到白色的悬浊液。取10μL该悬浊液点于干净金电极表面，12小时自然晾干，得到{Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极。

[0031] 实施例3{Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极对L-色氨酸的检测

[0032] 本发明所得{Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极，用于L-色氨酸的检测，具体检测方法如下：将制得的{Zn(L)(phen)(H2O)]n}修饰电极作为工作电极，Ag+/AgNO3电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统，接入电化学工作站，在DMF-BMIMBF4溶液(pH＝6.8)对L-色氨酸进行检测。该修饰电极对L-色氨酸有良好的响应，见图3。

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