专利汇可以提供非天然色氨酸衍生物的合成方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及有机合成领域,公开了一种合成非天然色 氨 酸衍 生物 的方法,采用吲哚的衍生物为原料,步骤包括:(1)吲哚的衍生物与2‑叠氮 丙烯酸 乙酯、三氟甲基磺酸铋溶解于 有机 溶剂 ,反应2~6小时;反应完全后淬灭反应,萃取反应液,取有机相洗涤干燥,得到化合物2;(2)化合物2溶解于醇,滴加 碱 溶液,继续反应1.5~5小时,反应完全后浓缩去除醇,萃取反应液,取 水 相调节pH至4~5,过滤取固体,得到化合物3;(3)化合物3解于醇,加入钯 碳 催化剂,通入氢气反应6~10小时,反应完全后过滤取滤液,浓缩重结晶。本发明的合成方法原料易得、反应条件温和,收率较高,并且容易放大生产,可降低成本。,下面是非天然色氨酸衍生物的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种非天然色氨酸衍生物的合成方法,其特征在于,合成方法为:
其中,R为4位、5位或6位取代的氟、氯、溴、甲氧基或氰基;
包括如下步骤:
(1)吲哚的衍生物与2-叠氮丙烯酸乙酯、三氟甲基磺酸铋溶解于有机溶剂,反应2~6小时;反应完全后淬灭反应,萃取反应液,取有机相洗涤干燥,得到化合物2;
(2)化合物2溶解于醇,滴加碱溶液,继续反应1.5~5小时,反应完全后浓缩去除醇,萃取反应液,取水相调节pH至4~5,过滤取固体,得到化合物3;
(3)化合物溶解于醇,加入钯碳催化剂,通入氢气1atm反应6~10小时,反应完全后过滤取滤液,浓缩重结晶。
2.如权利要求1所述非天然色氨酸衍生物的合成方法,其特征在于,R=5-F、5-Cl、5-Br、5-CN、6-F、6-Cl、6-Br或4-OCH3。
3.如权利要求1所述非天然色氨酸衍生物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的有机溶剂为乙腈,吲哚的衍生物与2-叠氮丙烯酸乙酯、三氟甲基磺酸铋的摩尔比为2:0.9~
1.1:0.02~0.1。
4.如权利要求1所述非天然色氨酸衍生物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,吲哚的衍生物与2-叠氮丙烯酸乙酯、三氟甲基磺酸铋的摩尔比为1:1~1.05:0.04~0.08。
5.如权利要求1所述非天然色氨酸衍生物的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,化合物
2和碱的摩尔比为1:2.5~4;所述的碱为KOH或NaOH;碱溶液的浓度为0.8~2mol/L。
6.如权利要求1所述非天然色氨酸衍生物的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,化合物
2和碱的摩尔比为1:3~3.5。
7.如权利要求1所述非天然色氨酸衍生物的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的醇为甲醇。
8.如权利要求1所述非天然色氨酸衍生物的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,钯碳催化剂的用量为化合物3的3wt%~12wt%,钯碳催化剂中,钯的含量为5wt%~15wt%。
9.如权利要求1所述非天然色氨酸衍生物的合成方法,其特征在于,步骤(1)~(3)的反应在室温、常压下进行。
10.如权利要求1所述非天然色氨酸衍生物的合成方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中,用乙酸乙酯萃取。
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