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一种基于高温压的镍湿法精炼尾渣的处理方法

阅读:564发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种基于高温压的镍湿法精炼尾渣的处理方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种基于高温 氧 压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其步骤包括:预浸矿浆、氧压 浸出 、深度除杂和 碱 化沉镍钴;所述氧压浸出步骤具体包括:将由所述预浸矿浆步骤所得的预浸液导入氧压釜中,进行氧压浸出,固液分离后得到浸出液和浸出渣。本发明通过氧压浸出和深度除杂相配合的方式对镍渣进行处理,使镍渣浸出毒性合格后排放,对环境友好;同时将镍湿法精炼尾渣中所含有的镍钴进行的 回收利用 ,使资源循环利用,经济性高。,下面是一种基于高温压的镍湿法精炼尾渣的处理方法专利的具体信息内容。

1.一种基于高温压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其特征在于,其步骤包括:预浸矿浆、氧压浸出、深度除杂和化沉镍钴;
所述氧压浸出步骤具体包括:将由所述预浸矿浆步骤所得的预浸浆料导入氧压釜中,进行氧压浸出,固液分离后得到浸出液和浸出渣。
2.根据权利要求1中所述的基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其特征在于,氧压浸出总压为0.3~2.5MPa,氧压浸出温度为120~210℃。
3.根据权利要求1中所述的基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其特征在于,所述预浸矿浆步骤具体包括:向镍渣中加入浓硫酸,在不低于70℃的常压环境下预浸1h以上,得到预浸浆料;
所述浓硫酸与镍渣的质量比为1:(2~10)。
4.根据权利要求1中所述的基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其特征在于,所述深度除杂步骤具体包括:向所述浸出液中加入氧化剂,并调节pH值至3.0~5.5,反应2~8h后将沉淀常压滤除,得到除杂后液。
5.根据权利要求4中所述的基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其特征在于,所述氧化剂为空气、氧气、氯酸钠、双氧、二氧化硫/空气中一种或多种的混合物;
所述氧化剂的理论加入量与所述浸出液中的二价含量相适应,且所述氧化剂的实际加入量为理论量加入量的1.05倍以上。
6.根据权利要求4中所述的基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其特征在于,所述碱化沉镍钴步骤具体包括:向除杂后液中加入碱性剂,反应得到氢氧化镍钴。
7.根据权利要求6中所述的基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其特征在于,所述碱性剂为氢氧化钠、氧化镁、氧化中一种或两种的混合物,通过所述碱性剂的加入量调节所述除杂后液的pH值,且pH值保持为7.0~9.0。
8.根据权利要求1中所述的基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其特征在于,所述基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法还包括浸出渣洗涤步骤;
所述浸出渣洗涤步骤具体包括:将所述浸出渣先进行水洗,再进行碱洗,得到冲洗液和碱洗渣,且所述碱洗渣为达到排放标准的一般固体废物。
9.根据权利要求8中所述的基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其特征在于,所述冲洗液导入所述浸出液中,并一同进行所述深度除杂步骤。

说明书全文

一种基于高温压的镍湿法精炼尾渣的处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及冶金技术领域,特别是一种基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法。

背景技术

[0002] 随着新能源汽车的爆发时增长,三元动电池的需求也急剧增长。三元动力电池的核心为镍钴锰酸锂三元正极材料,作为三元正极材料前驱体的重要原料之一硫酸镍盐,主要来自于氢氧化镍钴中间品(MHP)、硫化镍钴中间品(MSP)、镍豆、镍精矿、镍锍等原料的湿法精炼产品。在湿法精炼过程中,因物相、等杂质元素的影响,导致在浸出净化过程中镍钴等有价金属的分散损失在尾渣中,不仅导致镍钴等有价金属的回收率偏低,还可导致尾渣中浸出毒性超标而被判别为危险废物,增加环境险和处理成本。因此提出一种有效的镍尾渣处理方法用于解决上述问题。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于,提供一种基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,用于解决现有技术中浸出毒性不合格镍渣不能直接排放,且镍渣中含有较多镍钴未被回收利用的问题。
[0004] 为解决上述技术问题,本发明提供了一种基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,其步骤包括:预浸矿浆、氧压浸出、深度除杂和化沉镍钴;氧压浸出步骤具体包括:将由预浸矿浆步骤所得的预浸浆料导入氧压釜中,进行氧压浸出,固液分离后得到浸出液和浸出渣。
[0005] 其中,氧压浸出总压力为0.3~2.5MPa,氧压浸出温度为120~210℃。
[0006] 其中,预浸矿浆步骤具体包括:向镍渣中加入浓硫酸,在不低于70℃的常压环境下预浸1h以上,得到预浸浆料;浓硫酸与镍渣的质量比为1:(2~10)。
[0007] 其中,深度除杂步骤具体包括:向浸出液中加入氧化剂,并调节pH值至4.8~5.2,反应2h后将沉淀常压滤除,得到除杂后液。
[0008] 其中,氧化剂为空气、氧气、氯酸钠、二氧化硫中一种或多种的混合物;氧化剂的理论加入量与浸出液中的二价铁含量相适应,且氧化剂的实际加入量为理论量加入量的1.05倍以上。
[0009] 其中,碱化沉镍钴步骤具体包括:向除杂后液中加入碱性剂,反应得到氢氧化镍钴。
[0010] 其中,碱性剂为氢氧化钠、氧化镁、氧化中一种或两种的混合物,通过碱性剂的加入量调节除杂后液的pH值,且pH值保持为7.0~9.0。
[0011] 其中,基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法还包括浸出渣洗涤步骤;浸出渣洗涤步骤具体包括:将浸出渣先进行洗,再进行碱洗,得到冲洗液和碱洗渣,且碱洗渣为达到排放标准的一般固体废物。
[0012] 其中,冲洗液导入浸出液中,并一同进行深度除杂步骤。
[0013] 本发明的有益效果是:区别于现有技术的情况,本发明提供一种基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,通过氧压浸出和深度除杂相配合的方式对镍渣进行处理,使镍渣浸出毒性合格后排放,同时将镍渣中所含有的镍钴进行的回收利用,使资源循环利用,经济性高。附图说明
[0014] 图1是本发明中基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法一实施方式的工艺流程图

具体实施方式

[0015] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,均属于本发明保护的范围。
[0016] 请参阅图1,图1是本发明中基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法一实施方式的工艺流程图。本发明中基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法步骤包括:预浸矿浆S1、氧压浸出S2、深度除杂S3、碱化沉镍钴S4和浸出渣洗涤S5,下面分别对各个步骤过程进行详细描述。
[0017] S1:预浸矿浆。本步骤具体包括:向镍渣中加入浓硫酸,在不低于70℃的常压环境下预浸1h以上,得到预浸浆料;本实施方式中,浓硫酸与镍渣的质量比为1:(2~10),使镍渣充分溶解,有利于后续氧压浸出S2步骤的进行。
[0018] S2:氧压浸出。本步骤具体包括:将由预浸矿浆步骤所得的预浸液导入氧压釜中,进行氧压浸出,固液分离后得到浸出液和浸出渣;本实施方式中,优选氧压浸出总压力为0.3~2.5MPa,氧压浸出温度为120~210℃,通过适宜条件的氧压使预浸液中的Fe2+转变为Fe3+,便于后续深度除杂S3步骤的进行;优选压滤机作为固液分离的装置,在其他实施方式中可根据实际需求选择相类似的固液分离装置或手段,在此不作限定。
[0019] S3:深度除杂。本步骤具体包括:向浸出液中加入氧化剂,并调节pH值至3.0~5.5,反应2~8h后将沉淀常压滤除,得到除杂后液;其中,氧化剂为空气、氧气、氯酸钠、二氧化硫中一种或多种的混合物;氧化剂的理论加入量与浸出液中的二价铁含量相适应,且氧化剂的实际加入量为理论量加入量的1.05倍以上,将铁离子以三价沉淀形式常压滤除,使除杂后液中铁含量大大降低。
[0020] S4:碱化沉镍钴。本步骤具体包括:向除杂后液中加入碱性剂,得到氢氧化镍钴;其中,碱性剂为氢氧化钠、氧化镁、氧化钙中一种或两种的混合物,通过碱性剂的加入量调节除杂后液的pH值,且pH值保持为7.0~9.0。本实施方式中,所得到的氢氧化镍钴产品可用于制备锂离子电池三元正极材料的前驱体,由此便有效地将镍渣中所含有的镍钴再次回收利用,同时也显著降低了尾渣的处理成本。
[0021] S5:浸出渣洗涤。本步骤具体包括:将浸出渣先进行水洗3~5次,在进行碱洗1~2次,洗去浸出渣表面所附着的含镍钴的溶液,得到冲洗液和碱洗渣;此时碱洗渣为达到排放标准的一般固体废物,而冲洗液可再次导入浸出液中,并一同进行深度除杂S3步骤,将冲洗液中所含有的镍钴进行回收,进一步提高对镍钴的回收率。
[0022] 下面结合具体实施例对本发明中基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法作进一步详述。
[0023] 实施例1
[0024] 表1
[0025]  Ni Co Mn Fe Al Cr
原料 0.9793% 0.3507% 0.1039% 15.1489% 1.3231% 0.2052%
[0026] 取镍湿法冶炼尾渣原料200g,各组分质量百分数如表1所示,加入600ml水浆化处理,再加入80g浓硫酸,80℃下预浸1h,得到预浸浆料。将预浸浆料导入加压釜中,150℃氧压浸出2h,釜内总压为0.45MPa,固液分离后得到浸出液和浸出渣。其中镍浸出率98.5%,锰浸出率97.07%,钴浸出率90.5%,铁浸出率25%,浸出渣中镍0.14%,锰0.03%,钴0.05%。将浸出渣按液固比3:1水洗3~5次,再pH为8.0~8.5条件下碱洗1~2次,洗去浸出渣表面所附着的含镍钴的溶液,得到冲洗液和碱洗渣;此时碱洗渣为达到排放标准的一般固体废物,冲洗液导入浸出液中。在通入空气条件下向浸出液中加入液碱调节pH至5.0,常温下反应2h,滤除铁铝杂质,得到除杂后液。向除杂后液中加入液碱调节pH至7.8,搅拌反应4~6h过滤即可得到氢氧化镍钴产品。
[0027] 实施例2
[0028] 取镍湿法冶炼尾渣原料200g,各组分质量百分数与实施例1中相同,加入600ml水浆化处理,再加入40g浓硫酸,80℃下预浸1h,得到预浸浆料。将预浸浆料导入加压釜中,180℃氧压浸出2h,釜内总压为0.5MPa,固液分离后得到浸出液和浸出渣。其中镍浸出率98.9%,,锰浸出率98.1%,钴浸出率92%,铁浸出率15.58%,浸出渣中镍0.09%,锰
0.02%,钴0.022%。将浸出渣按液固比3:1水洗3~5次,pH为8.0~8.5条件下碱洗1~2次,洗去浸出渣表面所附着的含镍钴的溶液,得到冲洗液和碱洗渣;此时碱洗渣为达到排放标准的一般固体废物,冲洗液导入浸出液中。在通入空气条件下向浸出液中加入液碱调节pH至5.0,常温下反应2h,滤除铁铝杂质,得到除杂后液。向除杂后液中加入氧化镁调节pH至
7.8,搅拌反应4~6h过滤即可得到氢氧化镍钴产品。
[0029] 实施例3
[0030] 取镍湿法冶炼尾渣原料200g,各组分质量百分数与实施例1中相同,加入600ml水浆化处理,再加入25g浓硫酸,80℃下预浸1h,得到预浸浆料。将预浸浆料导入加压釜中,200℃氧压浸出4h,釜内总压为1.8MPa,固液分离后得到浸出液和浸出渣。其中镍浸出率99.5%,,锰浸出率99.1%,钴浸出率98%,铁浸出率5%,浸出渣中镍0.05%,锰0.01%,钴
0.06%。将浸出渣按液固比3:1水洗3~5次,pH为8.0~8.5条件下碱洗1~2次,洗去浸出渣表面所附着的含镍钴的溶液,得到冲洗液和碱洗渣;此时碱洗渣为达到排放标准的一般固体废物,冲洗液导入浸出液中。在通入空气条件下向浸出液中加入液碱调节pH至5.0,常温下反应2h,滤除铁铝杂质,得到除杂后液。向除杂后液中加入氧化镁调节pH至7.8,搅拌反应
4~6h过滤即可得到氢氧化镍钴产品。
[0031] 对上述实施例1~3中的碱洗渣分别进行测试,并与危废鉴别标准进行对比,其结果如表2所示,由表2可以看出,所得碱洗渣1~3均达到合格标准,说明本发明方案能够很好的将镍渣碱洗渣进行无害化处理,同时将镍渣中所含有的镍钴进行的回收利用。
[0032] 表2
[0033]
[0034]
[0035] 区别于现有技术的情况,本发明提供一种基于高温氧压的镍湿法精炼尾渣的处理方法,通过氧压浸出和深度除杂相配合的方式对镍渣进行处理,使镍渣碱洗渣浸出毒性合格后排放,同时将镍渣中所含有的镍钴进行的回收利用,使资源循环利用,经济性高。
[0036] 需要说明的是,以上各实施例均属于同一发明构思,各实施例的描述各有侧重,在个别实施例中描述未详尽之处,可参考其他实施例中的描述。
[0037] 以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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