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一种Cu 掺杂无定形碱式碳酸镍的制备方法
技术领域
[0001] 本
发明属于碱式碳酸镍的制备技术领域，具体涉及一种Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍的制备方法。
背景技术
[0002] 目前国内企业合成碱式碳酸镍有两种方法，一种合成工艺是采用碳酸铵或碳酸氢铵与镍盐进行沉淀反应；另一种为采用纯碱与镍盐溶液进行沉淀反应，此法合成时需要将pH值调至8.5以上，镍才能基本沉淀完全，此时需要的纯碱的量较理论量过量35％以上，且过量的碱基本不能
回收利用，物料洗涤干燥后的产品中Na含量在300ppm以上，其操作步骤繁琐，并且这两种方法制备得到的碱式碳酸镍的结构均为类球形结构且无其他掺杂元素，这样使得得到的碱式碳酸镍的用途少。
发明内容
[0003] 有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍的制备方法，解决了
现有技术获得的碱式碳酸镍的用途少、制备工序复杂的问题。
[0004] 为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过以下步骤实现：
[0005] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.0～2.0mol/L的碳酸盐溶液和镍离子浓度为0.5～2.0mol/L、
铜离子浓度为0.15～0.25mol/L的镍铜混合盐溶液；
[0006] 步骤2，向反应釜中加入底
水并加热，再将步骤1中所述的碳酸盐溶液、镍铜混合盐溶液加入反应釜中，搅拌反应2～5h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；
[0007] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再低温烘干，获得Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0008] 优选地，所述步骤1中，所述镍铜混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.015～0.25。
[0009] 优选地，所述步骤1中，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。
[0010] 优选地，所述步骤1中，所述镍铜混合盐为
硫酸镍铜、氯化镍铜、
硝酸镍铜中的至少一种。
[0011] 优选地，所述步骤2中，所述底水加热的
温度为80～90℃。
[0012] 优选地，所述步骤2中，所述碳酸盐溶液与镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1。
[0013] 优选地，所述步骤3中，所述低温烘干的温度为40～60℃。
[0014] 优选地，所述步骤3中，所述低温烘干的时间为1～3h。
[0015] 与现有技术相比，本发明操作简易，制备过程简单易行，并且由于Cu2+掺杂之后形2+
成晶格
缺陷，促进
电子分离效率，使得制备获得的Cu 掺杂无定形碱式碳酸镍光催化降解亚甲基蓝溶液分解率由原来的21％提高到79.89％，因而Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍的光催化性能相比于现有的碱式碳酸镍的光催化性能明显有所提高，从而增加了碱式碳酸镍在光催化剂方面的应用，并且通过掺杂Cu元素，有利于铜镍的电
镀，从而也增加了碱式碳酸镍在
电镀行业及其它方面的应用。
附图说明
[0016] 图1为本发明
实施例1获得的Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍SEM图。
具体实施方式
[0017] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0018] 本发明提供的一种Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过以下步骤实现：
[0019] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.0～2.0mol/L的碳酸盐溶液和镍离子浓度为0.5～2.0mol/L、铜离子浓度为0.15～0.25mol/L的镍铜混合盐溶液；其中，镍铜混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.015～0.25；碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；镍铜混合盐为硫酸镍铜、氯化镍铜、硝酸镍铜中的至少一种；
[0020] 步骤2，向反应釜中加入底水并加热至80～90℃，再将步骤1中所述的碳酸盐溶液、镍铜混合盐溶液加入反应釜中，在80～90℃下，搅拌反应2～5h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；其中，碳酸盐溶液与镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1。
[0021] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再在40～60℃下低温烘干1～3h，获得Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0022] 由于前驱体溶液(镍铜混合盐溶液)中
金属离子自由分散在经过沉淀剂沉淀时，晶格中Cu2+
位置不定，因此，生成的产品未无定形形态。
[0023] 实施例1
[0024] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.5mol/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1.0mol/L、铜离子浓度为0.2mol/L的硫酸镍铜混合盐溶液；其中，硫酸镍铬混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.2；
[0025] 步骤2，向反应釜中加入底水并加热至85℃，再将所述步骤1中碳酸钠溶液、硫酸镍铜混合盐溶液加入反应釜中，在85℃下，搅拌反应3h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；碳酸钠溶液与硫酸镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1；
[0026] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再在50℃下低温烘2+
干2h，获得Cu 掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0027] 实施例2
[0028] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.0mol/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1.0mol/L、铜离子浓度为0.15mol/L的硫酸镍铜混合盐溶液；其中，硫酸镍铜混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.15；
[0029] 步骤2，向反应釜中加入底水并加热至80℃，再将所述步骤1中碳酸钠溶液、硫酸镍铜混合盐溶液加入反应釜中，在80℃下，搅拌反应5h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；其中，碳酸钠溶液与硫酸镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1；
[0030] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再在40℃下低温烘干3h，获得Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0031] 实施例3
[0032] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为2.0mol/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1.0mol/L、铜离子浓度为0.25mol/L的硫酸镍铜混合盐溶液；其中，硫酸镍铜混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.25；
[0033] 步骤2，向反应釜中加入底水并加热至90℃，再将所述步骤1中碳酸钠溶液、硫酸镍铜混合盐溶液加入反应釜中，在90℃下，搅拌反应2h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；其中，碳酸钠溶液与硫酸镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1；
[0034] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再在60℃下低温烘2+
干1h，获得Cu 掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0035] 实施例4
[0036] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.5mol/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1.0mol/L、铜离子浓度为0.2mol/L的氯化镍铜混合盐溶液；其中，氯化镍铬混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.2；
[0037] 步骤2，向反应釜中加入底水并加热至85℃，再将所述步骤1中碳酸钠溶液、氯化镍铜混合盐溶液加入反应釜中，在85℃下，搅拌反应3h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；碳酸钠溶液与氯化镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1；
[0038] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再在40℃下低温烘干3h，获得Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0039] 实施例5
[0040] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.5mol/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1.0mol/L、铜离子浓度为0.2mol/L的硝酸镍铜混合盐溶液；其中，硝酸镍铬混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.2；
[0041] 步骤2，向反应釜中加入底水并加热至85℃，再将所述步骤1中碳酸钠溶液、硝酸镍铜混合盐溶液加入反应釜中，在85℃下，搅拌反应3h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；碳酸钠溶液与硝酸镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1；
[0042] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再在60℃下低温烘干1h，获得Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0043] 实施例6
[0044] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.0mol/L的碳酸铵溶液和镍离子浓度为0.75mol/L、铜离子浓度为0.15mol/L的硫酸镍铜混合盐溶液；其中，硫酸镍铜混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.2；
[0045] 步骤2，向反应釜中加入底水并加热至80℃，再将所述步骤1中碳酸铵溶液、硫酸镍铜混合盐溶液加入反应釜中，在80℃下，搅拌反应5h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；其中，碳酸铵溶液与硫酸镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1；
[0046] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再在50℃下低温烘干2h，获得Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0047] 实施例7
[0048] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.0mol/L的碳酸铵溶液和镍离子浓度为0.75mol/L、铜离子浓度为0.15mol/L的氯化镍铜混合盐溶液；其中，氯化镍铜混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.2；
[0049] 步骤2，向反应釜中加入底水并加热至80℃，再将所述步骤1中碳酸铵溶液、氯化镍铜混合盐溶液加入反应釜中，在80℃下，搅拌反应5h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；其中，碳酸铵溶液与氯化镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1；
[0050] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再在60℃下低温烘干1h，获得Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0051] 实施例8
[0052] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为2.0mol/L的碳酸铵溶液和镍离子浓度为1.0mol/L、铜离子浓度为0.25mol/L的硝酸镍铜混合盐溶液；其中，硝酸镍铜混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.25；
[0053] 步骤2，向反应釜中加入底水并加热至90℃，再将所述步骤1中碳酸铵溶液、硝酸镍铜混合盐溶液加入反应釜中，在90℃下，搅拌反应2h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；其中，碳酸铵溶液与硝酸镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1；
[0054] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再在50℃下低温烘干2h，获得Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0055] 实施例9
[0056] 步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为2.0mol/L的碳酸氢铵溶液和镍离子浓度为1.0mol/L、铜离子浓度为0.25mol/L的硫酸镍铜混合盐溶液；其中，硫酸镍铜混合盐溶液中镍离子与铜离子的摩尔比为1：0.25；
[0057] 步骤2，向反应釜中加入底水并加热至90℃，再将所述步骤1中碳酸氢铵溶液、硫酸镍铜混合盐溶液加入反应釜中，在90℃下，搅拌反应2h，获得Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料；其中，碳酸氢铵溶液与硫酸镍铜混合盐溶液的加入体积比为(2～5)：1；
[0058] 步骤3，对所述步骤2获得的Cu2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行压滤，再在40℃下低温烘干3h，获得Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍。
[0059] 性能检测实验：
[0060] 对实施例1至实施例9获得的Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍进行性能检测，检测结果如下表：
[0061] 表1实施例1至实施例9获得的Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍对亚甲基蓝溶液的分解率对比数据
[0062] 亚甲基蓝溶液浓度 光降解后亚甲基蓝浓度 分解率(％)
实施例1 10mg/L 2.1 76
实施例2 10mg/L 2.3 80
实施例3 10mg/L 1.6 79
实施例4 10mg/L 2.0 76
实施例5 10mg/L 1.8 81
实施例6 10mg/L 1.9 83
实施例7 10mg/L 2.4 78
实施例8 10mg/L 1.6 84
实施例9 10mg/L 1.9 82
对比例 10mg/L 7.1 29
[0063] 从表1中可以得出：本发明获得的Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍光催化降解亚甲基蓝溶液的分解率与现有的碱式碳酸镍光催化降解亚甲基蓝溶液的分解率相比，由原来的21％2+
提高到80％，因而可证明，本发明获得的Cu 掺杂无定形碱式碳酸镍的光催化性能效果佳。
[0064] 从图1中可以看出，本发明制备得到的掺杂碱式碳酸镍为无定形结构，从而有效的增加了碱式碳酸镍的用途。
[0065] 本发明操作简易，制备过程简单易行，并且由于Cu2+掺杂之后形成晶格缺陷，促进2+
电子分离效率，使得制备获得的Cu 掺杂无定形碱式碳酸镍光催化降解亚甲基蓝溶液分解率由原来的21％提高到79.89％，因而Cu2+掺杂无定形碱式碳酸镍的光催化性能相比于现有的碱式碳酸镍的光催化性能明显有所提高，从而增加了碱式碳酸镍在光催化剂方面的应用；并且通过掺杂Cu元素，有利于铜镍的电镀，从而也增加了碱式碳酸镍在电镀行业及其它方面的应用。
[0066] 以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
