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一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附

阅读:478发布:2024-01-01

专利汇可以提供一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的 吸附 剂,属于三氟化氮纯化技术领域。本发明所述吸附剂是将无机还原剂和 碱 性物质吸附于多孔性材料上制备而成的,主要是利用多孔性材料的吸附作用以及其微孔的纳米效应,能够大大提高常温常压下与二氟二氮、四氟二氮的反应速度,从而实现在常温常压下去除三氟化氮中的二氟二氮、四氟二氮。另外,采用本发明所述吸附剂去除二氟二氮、四氟二氮的条件温和、设备简单、操作安全以及去除效率高。,下面是一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附专利的具体信息内容。

1.一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,其特征在于:所述吸附剂是将多孔性材料在浸渍液中浸渍、沥干、干燥而获得的;
所述多孔性材料的比表面积≥200m2/g、粒径0.5mm~5mm以及微孔直径0.1nm~5nm;
所述浸渍液是无机还原剂和性物质配制而成的溶液,其中,无机还原剂为水溶性的亚硫酸盐、硫代硫酸盐或焦亚硫酸盐,碱性物质为水溶性的氢化物。
2.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,其特征在于:
多孔性材料包括活性炭活性氧、分子筛或胶。
3.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,其特征在于:
多孔性材料为活性炭或分子筛。
4.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,其特征在于:
无机还原剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸硫代硫酸钾或焦亚硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,其特征在于:
碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,其特征在于:
无机还原剂和碱性物质在浸渍液中的质量分数分别独立为0.5%~5%。
7.根据权利要求6所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,其特征在于:
将多孔性材料浸渍于浸渍液中,多孔性材料与浸渍液的体积比为1:5~2:1。
8.根据权利要求7所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,其特征在于:
多孔性材料在浸渍液中的浸渍时间不少于4h。
9.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,其特征在于:
沥干后采用沸腾床法或真空回转法干燥,干燥温度30℃~80℃。

说明书全文

一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附

技术领域

[0001] 本发明具体涉及一种在常温、常压下能够去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,属于三氟化氮纯化技术领域。

背景技术

[0002] 三氟化氮是一种重要的电子化工产品,主要用于集成电路蚀刻和清洗。目前主要采用电解法和化学反应法制备三氟化氮,这两种方法制备的三氟化氮中均含有二氟二氮、四氟二氮。当前去除二氟二氮、四氟二氮的方法主要有蒸馏、精馏法、热裂解法和化学吸收法。
[0003] CN03122352.4、CN200480009983.X等专利中,根据三氟化氮与二氟二氮、四氟二氮的沸点差异,用蒸馏法去除部分二氟二氮、四氟二氮。但三氟化氮中的二氟二氮、四氟二氮在液体状态下稳定性差,容易发生爆炸。
[0004] CN03122353.2、CN200480007748.9、KR20110128144、US19780894114等专利中,用高温将二氟二氮、四氟二氮分解成氟气、氮气,再对氟气、氮气进行处理。这种方法设备简单、不存在爆炸危险,但产生的剧毒性氟气存在安全隐患。
[0005] 《三氟化氮纯化的新工艺》(宋海华,现代化工,2004年04期)、《国内外三氟化氮生产技术及市场分析》(龚海涛,有机氟工业,2009年第1期)等综述论文中,简单叙述了用化学吸收法去除三氟化氮中的二氟二氮、四氟二氮。这种方法反应速度慢,去除效率低。

发明内容

[0006] 针对现有去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮技术中存在的不足,本发明提供了一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,利用吸附剂的还原性与二氟二氮、四氟二氮反应达到去除的效果。虽然常温下二氟二氮、四氟二氮与还原剂在溶液中反应速度比较慢,去除效率低,不适合工业化生产,但本申请通过将无机还原剂和性物质负载于多孔性材料上,利用多孔性材料的吸附作用以及微孔的纳米效应,因而能大大提高常温常压下二氟二氮、四氟二氮与吸附剂的反应速度,而且设备简单、去除效率高、操作安全。
[0007] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
[0008] 一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂,所述吸附剂是将多孔性材料在浸渍液中浸渍、沥干、干燥而获得的。
[0009] 多孔性材料要满足比表面积≥200m2/g、粒径0.5mm~5mm、微孔直径0.1nm~5nm的要求。多孔性材料包括活性炭活性、分子筛或胶,其中以活性炭或分子筛为更适宜材料。这些多孔性材料有非常发达的微孔结构,能够将二氟二氮、四氟二氮吸附于吸附剂的微孔内表面,使二氟二氮、四氟二氮达到局部高浓度;同时,上述多孔性材料的微孔具有显著的纳米效应,能降低二氟二氮、四氟二氮的活化能,因此能大大促进吸附剂与二氟二氮、四氟二氮的氧化还原反应
[0010] 浸渍液是无机还原剂和碱性物质配制而成的水溶液。无机还原剂为水溶性的亚硫酸盐、硫代硫酸盐或焦亚硫酸盐,优选钠盐或盐,其在水溶液中的质量分数为0.5%~5%。碱性物质为水溶性的氢氧化物,优选氢氧化钠或氢氧化钾,其在水溶液中的质量分数为0.5%~5%。
[0011] 将多孔性材料浸渍于浸渍液中,多孔性材料与浸渍液的体积比为1:5~2:1。多孔性材料量过多,浸渍不充分,浸渍不均匀;浸渍液过多,浪费浸渍液。
[0012] 多孔性材料在浸渍液中浸渍的时间不少于4h。
[0013] 沥干后采用沸腾床法或真空回转法干燥,干燥温度30℃~80℃。
[0014] 有益效果:
[0015] 本发明所述吸附剂是将无机还原剂和碱性物质吸附于多孔性材料上,利用多孔性材料的吸附作用以及其微孔的纳米效应,大大提高常温常压下与二氟二氮、四氟二氮的反应速度,从而能够实现在常温常压下去除三氟化氮中的二氟二氮、四氟二氮。另外,采用本发明所述吸附剂去除二氟二氮、四氟二氮的条件温和、设备简单、操作安全以及去除效率高。

具体实施方式

[0016] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,其中,所述方法如无特别说明均为常规方法,所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
[0017] 以下实施例中,所制备的吸附剂通过如下方法评价其吸附性能:将1600mL吸附剂均匀填充于内径40mm的不锈吸附柱内压实,三氟化氮粗产品(三氟化氮体积含量78%,二氟二氮、四氟二氮体积含量2%,氮气体积含量20%)以1L/min流量通过吸附剂床层,吸附柱出口用TCD色谱(色谱柱为Porapak Q,色谱柱长6m,色谱柱温度35℃,TCD检测器温度60℃,载气为氦气,载气压0.5MPa,载气流速25mL/min,进样量0.5mL)检测,当出口检测出有二氟二氮或四氟二氮峰时即判断吸附柱穿透,此时为穿透时间。
[0018] 实施例1
[0019] (1)将5kg亚硫酸钠、50kg氢氧化钠与水配制成1000kg浸渍液;
[0020] (2)取100L粒径5mm、比表面积200m2/g、微孔直径0.3nm~2nm的活性氧化铝浸渍于步骤(1)配制的500L浸渍液中,浸渍4h后,沥干多余浸渍液,再放入沸腾床于30℃下干燥,制成吸附剂。
[0021] 经过吸附性能测试,穿透时间为69min。
[0022] 实施例2
[0023] (1)将50kg硫代硫酸钠、5kg氢氧化钾与水配制成1000kg浸渍液;
[0024] (2)取100L粒径0.5mm、比表面积500m2/g、微孔直径0.3nm~2nm的13X分子筛浸渍于步骤(1)配制的50L浸渍液中,浸渍4h后,沥干多余浸渍液,再放入真空双锥回转干燥机中于80℃下干燥,制成吸附剂。
[0025] 经过吸附性能测试,穿透时间为128min。
[0026] 实施例3
[0027] (1)将20kg焦亚硫酸钠、10kg氢氧化钾与水配制成1000kg浸渍液;
[0028] (2)取100L粒径1mm、比表面积800m2/g、微孔直径0.3nm~2nm的椰壳活性炭浸渍于步骤(1)配制的100L浸渍液中,浸渍5h后,沥干多余浸渍液,再放入真空双锥回转干燥机中于50℃下干燥,制成吸附剂。
[0029] 经过吸附性能测试,穿透时间为265min。
[0030] 综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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