鸟巢状磷酸锰锂的制备方法
专利汇可以提供鸟巢状磷酸锰锂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 鸟 巢状 磷酸 锰锂的制备方法，属于新 能源 材料制备技术领域。该方法采用液相法以氢 氧 化锂、 醋酸 锰、 抗坏血酸 和磷酸为原料，制备鸟巢状LiMnPO4 锂离子 电池 正极材料 。具体方法是将醋酸锰溶解于乙二醇中，然后加入抗坏血酸，超声、搅拌，使其溶解形成均匀的无色透明溶液。向溶液中加入磷 酸溶液 ，形成灰白色粘稠状的悬浮液。再将氢氧化锂的 水 溶液滴加到悬浮液中，得到灰绿色前躯体溶液。置于加热套中加热回流，然后经离心、洗涤、干燥等步骤得到鸟巢状的LiMnPO4。这种特殊形貌的LiMnPO4是有厚度约为30nm的 片层 组装而成。，下面是鸟巢状磷酸锰锂的制备方法专利的具体信息内容。
1.鸟巢状LiMnPO4的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
第一步：称取1.2379g醋酸锰，将其溶解于20mL乙二醇中；然后加入1.75g～2.25g抗坏血酸，超声搅拌，使其溶解形成均匀无色透明溶液；
第二步：向第一步的无色透明溶液中加入磷酸溶液，形成灰白色粘稠状的溶液；继续搅拌0.5-3h；
第三步：称取0.2141g～0.2783g氢氧化锂，将其溶于5mL的蒸馏水中，得到氢氧化锂的水溶液；
第四步：将氢氧化锂的水溶液滴加到第二步所得的溶液中，得到灰绿色前躯体溶液；
继续搅拌1-3h；
第五步：将所述灰绿色前躯体溶液于加热套中加热至沸腾，回流2-8h；
第六步：回流后冷却至室温，洗涤并干燥，即得到鸟巢状LiMnPO4。
2.根据权利要求书1所述的鸟巢状LiMnPO4的制备方法，其特征在于：所述第二步中的磷酸溶液加入340μL，质量百分比浓度为85wt％。
3.根据权利要求书1所述的鸟巢状LiMnPO4的制备方法，其特征在于：所述的洗涤并干燥条件为使用离心机在5000r/min的转速下离心，去除上层溶液，再用水和无水乙醇洗涤，经过多次离心、洗涤后，在60℃下干燥。
4.根据权利要求书1所述的鸟巢状LiMnPO4的制备方法，其特征在于：第四步中滴加的速度为0.5mL/min。
5.根据权利要求书1所述的鸟巢状LiMnPO4的制备方法，其特征在于：第一步中加入
2.0g抗坏血酸；第三步中将0.2141g氢氧化锂溶于5mL的蒸馏水中；第五步中回流8h。
6.一种鸟巢状LiMnPO4，其特征在于：采用权利要求1～5中任意一种方法制备得到，所得到的鸟巢状的LiMnPO4由厚度30nm的片层组装而成，呈中心凹陷的球形。
鸟巢状磷酸锰锂的制备方法
技术领域
背景技术
重点。化学电源作为一种将化学能直接转化为电能的装置，在国民经济和国防工业中占据
重要的位置。相对于铅酸电池、镍镉电池以及镍-金属氢化物电池等，锂离子电池具有更
高的能量密度。与其它电池相比，锂离子电池具有高的能量密度、高的操作电位和长的循
环寿命等优点。虽然过渡金属氧化物基插层化合物（LiNiO2、LiCoO2、LiMnO2），尖晶石结构
（LiMn2O4），反尖晶石结构（LiNiVO4）作为锂离子电池正极材料已经成功商业化。然而过渡金属氧化物基化合物价格相对较高，电化学稳定性较差。橄榄石结构的过渡金属磷酸盐具有
高容量、优越的可逆性和热稳定性、低毒、低成本等优点，从而成为潜在的锂离子电池正极
材料。受到LiFePO4成功商业化的启发，LiMnPO4引起了人们的关注。
为四面体聚阴离子PO4 中氧离子和P 离子之间是由很强的共价键结合的，因此，
这种材料在嵌脱锂的过程中能够保持稳定。相对于其他锂化的过渡金属氧化物（如
LiCoO2,LiNiO2,LiMnO2,and LiMn2O4），LiMPO4经过多次循环之后具有更好的稳定性和容量
剩余。
子电导率较低（尤其是在低温下），放电倍率容量较低，从而限制了LiMnPO4阴极材料的应
用。Li/M反位缺陷、M离子占据Li的位置、锂空穴等缺陷对（defects pairs）限制了锂离
子在橄榄石结构中的扩散速率。要提高这种材料的性能，一方面合成具有特殊形貌的纳米
级的产物，以缩短锂离子的扩散距离，也可以增大活性物质与电解质之间的接触面积；另一
方面可以通过阳离子掺杂或者包覆导电炭黑来提高材料的电化学性能。Toyota and HPL公
司证实通过减小颗粒尺寸能够提高LiMnPO4的倍率性能。目前已研究合成出了多种形貌的
LiMnPO4，如棒状、球形、片状形貌。其中片状形貌具有较大的比表面积，而微米球具有较高
的振实密度。因此，制备具有较大比表面积的片状LiMnPO4正极材料具有重要的研究意义。
发明内容
涤干燥条件为使用离心机在5000r/min的转速下离心，去除上层溶液，再用水和无水乙醇
洗涤，经过多次离心、洗涤后，在60℃下干燥。
具体实施方式
范围。
340μL质量百分比浓度为85wt%的磷酸溶液，形成灰白色粘稠状的悬浮液；继续搅拌1h。
将氢氧化锂的水溶液（0.2141g氢氧化锂（LiOH）溶于5mL的蒸馏水中）以0.5mL/min的速
度滴加到上述得到的悬浮液中，得到灰绿色前躯体溶液；继续搅拌1h。将前躯体溶液置于
加热套中加热回流8h，冷却至室温。
与标准PDF卡片（JCPDS No.33-0803）的衍射峰的位置相一致，图中衍射峰分别对应（200）、
（101）、（210）、（011）、（201）或（111）、（020）或（211）、（301）、（311）、（121）、（410）、（102）或（221）、（112）晶面。谱图中没有杂质的衍射峰出现。其扫面电镜照片如图2A和2B所示。
样品是有比较均匀的鸟巢状的LiMnPO4组成，这种特殊形貌的LiMnPO4是有厚度约为30nm
的片层组装而成，呈中心凹陷的球形。
加入340μL质量百分比浓度为85wt%的磷酸溶液，形成灰白色粘稠状的悬浮液；继续搅拌
0.5h。将氢氧化锂的水溶液（0.2141g氢氧化锂（LiOH）溶于5mL的蒸馏水中）以0.5mL/min
的速度滴加到上述得到的悬浮液中，得到灰绿色前躯体溶液；继续搅拌3h。将前躯体溶液
置于加热套中加热至沸腾并回流2h，冷却至室温。
为LiMnPO4，呈中心凹陷的鸟巢状形貌。
量百分比浓度为85wt%的磷酸溶液，形成灰白色粘稠状的悬浮液；继续搅拌3h。将氢氧化
锂的水溶液（0.2141g氢氧化锂（LiOH）溶于5mL的蒸馏水中）以0.5mL/min的速度滴加到
上述得到的悬浮液中，得到灰绿色前躯体溶液；继续搅拌1h。将前躯体溶液置于加热套中
加热沸腾并回流8h，冷却至室温。
呈近似球形，由片层结构构成，中心凹陷，类似鸟巢，称为鸟巢状LiMnPO4。
340μL质量百分比浓度为85wt%的磷酸溶液，形成灰白色粘稠状的悬浮液，继续搅拌2h。将
氢氧化锂的水溶液（0.2355g氢氧化锂（LiOH）溶于5mL的蒸馏水中）以0.5mL/min的速度
滴加到上述得到的悬浮液中，得到灰绿色前躯体溶液，继续搅拌2h。将前躯体溶液置于加热
套中加热沸腾并回流8h，冷却至室温。
大小不一，呈鸟巢状。
分比浓度为85wt%的磷酸溶液，形成灰白色粘稠状的悬浮液，继续搅拌1h。将氢氧化锂的水
溶液（0.2783g氢氧化锂（LiOH）溶于5mL的蒸馏水中）以0.5mL/min的速度滴加到上述得
到的悬浮液中，得到灰绿色前躯体溶液，继续搅拌1h。将前躯体溶液置于加热套中加热沸腾
并回流8h，冷却至室温。
不均匀，呈中心凹陷的球形，具有片层状结构，为鸟巢状LiMnPO4。
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