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一种 焙烧 水滑石/磁性纳米洋葱 碳复合吸附材料及其制备方法和应用

阅读：1025发布：2020-05-28

专利汇可以提供一种焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种焙烧水滑石/ 磁性纳米洋葱碳复合吸附材料及其制备方法和应用。本发明提供的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：提供包含镁离子和铝离子的盐溶液；将所述盐溶液和碱性溶液滴加至磁性纳米洋葱碳分散液中，进行水热反应，得到水滑石/磁性纳米洋葱碳；将所述水滑石/磁性纳米洋葱碳进行焙烧，得到焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料。本发明制备的复合吸附材料能够有效吸附水中的氟离子，且可通过磁分离技术从水中回收，实现再生利用；另外，本发明提供的制备方法简便易操作，适宜工业化生产。，下面是一种焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料及其制备方法和应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供包含镁离子和铝离子的盐溶液；
将所述盐溶液和碱性溶液滴加至磁性纳米洋葱碳分散液中，进行水热反应，得到水滑石/磁性纳米洋葱碳；
将所述水滑石/磁性纳米洋葱碳进行焙烧，得到焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐溶液中镁离子的浓度为19～
20mmol/100mL，铝离子的浓度为9～11mmol/100mL；
所述碱性溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合液，或者为氢氧化钠和碳酸氢钠的混合液；
所述碱性溶液的pH值为10～14。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述盐溶液中镁离子和铝离子的总量与碱性溶液中氢氧化钠的摩尔比为(28～31)：(160～170)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁性纳米洋葱碳分散液的浓度为
0.73～0.83g/100mL。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述磁性纳米洋葱碳分散液中的磁性纳米洋葱碳和盐溶液中镁离子和铝离子的总量用量比为(0.73～0.83)g：(28～31)mmol。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将所述盐溶液和碱性溶液滴加至磁性纳米洋葱碳分散液中时，体系的pH值为9～10；所述盐溶液的滴加速度为2～10mL/min；所述碱性溶液的滴加速度为2～10mL/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为90～160℃，时间为3～6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为400～550℃，时间为2～5h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料，其特征在于，为无定型絮状结构。
10.权利要求9所述焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料在吸附水中氟离子的应用。

说明书全文

一种 焙烧 水滑石/磁性纳米洋葱 碳复合吸附材料及其制备方

法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 氟(Fluorine，F)，既是自然界中广泛分布的元素之一，也是人体所需的痕量元素之一。人体对于氟的摄入主要源于饮用水，但人体过多或过少地摄入氟元素都将产生一定危害。世界卫生组织规定对人体有益的饮用水中最佳氟化物的质量浓度为0.5～1.5mg/L；而根据我国的生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)，饮用水中氟化物的质量浓度限值为
1.0mg/L。当人体中的F-浓度低于0.4mg/L时，就会引发龋齿；而高于1.5～4mg/L时，则导致氟斑牙症；甚者，高于4mg/L时，将会发展为氟骨症。含氟原料制备和加工过程中若未深度处理，都会成为含氟三废进入环境，造成水体中F-超标，在我国高氟区可达10～20mg/L，因此，-
解决氟污染问题，尤其是水中F超标问题成为迫切需要解决的重大任务与课题。

[0003] 吸附法因其成本低、操作简便、效率高及实用性强等优点备受学者们的青睐。吸附剂是吸附法的核心，对吸附法的研究往往聚焦于吸附剂。常用于水处理的吸附剂主要有活性炭、纳米粒子、粘土矿物、生物废弃物及农业固体废物等。其中，层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide，LDH)自上世纪90年代开始引起人们的关注，它是一种阴离子粘土型纳米材料，呈层柱状，层间具有可交换阴离子，可通过离子交换性质等去除水中污染物。作为吸附剂，LDH具有比表面积大、容易制备、成本低、吸附性能优且易于再生循环使用等特点，可较好地去除污染物，解决水污染问题。但是，LDH在吸附完成后，不易从溶液中分离，存在回收困难的缺陷。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料及其制备方法和应用。本发明制备的复合吸附材料能够有效吸附水中的氟离子，且可通过磁分离技术从水中回收，实现再生利用。

[0005] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

[0006] 本发明提供了一种焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

[0007] 提供包含镁离子和铝离子的盐溶液；

[0008] 将所述盐溶液和碱性溶液滴加至磁性纳米洋葱碳分散液中，进行水热反应，得到水滑石/磁性纳米洋葱碳；

[0009] 将所述水滑石/磁性纳米洋葱碳进行焙烧，得到焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料。

[0010] 优选地，所述盐溶液中镁离子的浓度为19～20mmol/100mL，铝离子的浓度为9～11mmol/100mL；

[0011] 所述碱性溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合液，或者为氢氧化钠和碳酸氢钠的混合液；所述碱性溶液的pH值为10～14。

[0012] 优选地，所述盐溶液中镁离子和铝离子的总量与碱性溶液中氢氧化钠的摩尔比为(28～31)：(160～170)。

[0013] 优选地，所述磁性纳米洋葱碳分散液的浓度为0.73～0.83g/100mL。

[0014] 优选地，所述磁性纳米洋葱碳分散液中的磁性纳米洋葱碳和盐溶液中镁离子和铝离子的总量用量比为(0.73～0.83)g：(28～31)mmol。

[0015] 优选地，在将所述盐溶液和碱性溶液滴加至磁性纳米洋葱碳分散液中时，体系的pH值为9～10；所述盐溶液的滴加速度为2～10mL/min；所述碱性溶液的滴加速度为2～10mL/min。

[0016] 优选地，所述水热反应的温度为90～160℃，时间为3～6h。

[0017] 优选地，所述焙烧的温度为400～550℃，时间为2～5h。

[0018] 本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料，为无定型絮状结构。

[0019] 本发明还提供了上述技术方案所述焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料在吸附水中氟离子的应用。

[0020] 本发明提供的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：提供包含镁离子和铝离子的盐溶液；将所述盐溶液和碱性溶液滴加至磁性纳米洋葱碳分散液中，进行水热反应，得到水滑石/磁性纳米洋葱碳；将所述水滑石/磁性纳米洋葱碳进行焙烧，得到焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料。本发明在所述水热反应过程中，包含镁离子和铝离子的盐溶液和碱性溶液混合，在磁性纳米洋葱碳表面原位生长得到水滑石，经过焙烧后，水滑石的层状结构发生崩塌，其层间水分子脱除，层间CO32-(来自碱性溶液)也发生分解，形成CO2，但磁性纳米洋葱碳在焙烧过程中不受影响，最终得到了呈现无定型絮状结构的复合吸附材料。本发明制备的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料经过焙烧后，实质为金属氧化物，其内部已不再为层状结构，也不存在层间阴离子，当本发明提供的复合吸附材料吸附氟离子时，被吸附至复合吸附材料内部的氟离子则可以作为层间阴离子，从而通过记忆效应恢复其层状结构，进而达到吸附去除氟离子的效果。另外，本发明提供的制备方法简便易操作，适宜工业化生产。

[0021] 本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料，为无定型絮状结构。实施例结果表明，本发明提供的复合吸附材料的比表面积为104.95m2/g，总孔体积为0.32cm3/g，平均孔径为12.21nm，说明本发明提供的复合吸附材料比表面积大，吸附性能优异，能够较好的去除水中的氟离子；且本发明提供的复合吸附材料具有良好的超顺磁性，能够在外加磁场的作用下从水中快速分离，回收再利用。附图说明

[0022] 图1为本发明实施例1制备的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的SEM图；

[0023] 图2为对比例1制备的水滑石/磁性纳米洋葱碳的SEM图；

[0024] 图3为水滑石、焙烧水滑石和焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的XRD图；

[0025] 图4为本发明实施例1制备的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的N2吸附-脱附等温线图；

[0026] 图5为本发明实施例1制备的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的孔径分布图；

[0027] 图6为本发明实施例1制备的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的FTIR光谱图；

[0028] 图7为本发明实施例1制备的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的磁滞回线图；

[0029] 图8为本发明实施例1制备的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料吸附F-后的样品的XRD图。

具体实施方式

[0030] 本发明提供了一种焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

[0031] 提供包含镁离子和铝离子的盐溶液；

[0032] 将所述盐溶液和碱性溶液滴加至磁性纳米洋葱碳分散液中，进行水热反应，得到水滑石/磁性纳米洋葱碳；

[0033] 将所述水滑石/磁性纳米洋葱碳进行焙烧，得到焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料。

[0034] 本发明提供包含镁离子和铝离子的盐溶液。在本发明中，所述盐溶液中镁离子的浓度优选为19～20mmol/100mL，更优选为20mmol/100mL。在本发明中，提供所述镁离子的试剂优选为硝酸镁，在本发明的具体实施例中，优选采用Mg(NO3)2·6H2O。

[0035] 在本发明中，所述盐溶液中铝离子的浓度优选为9～11mmol/100mL，更优选为10mmol/100mL。在本发明中，提供所述铝离子的试剂优选为硝酸铝，在本发明的具体实施例中，优选采用Al(NO3)3·9H2O。

[0036] 本发明对所述盐溶液的具体制备方法没有特殊的限定，采用本领域所熟知的制备方法即可。

[0037] 在本发明中，所述碱性溶液优选为氢氧化钠和碳酸钠的混合液，或者为氢氧化钠和碳酸氢钠的混合液。在本发明中，所述碱性溶液的pH值优选为10～14，更优选为11～12.5。在本发明中，当所述碱性溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合液时，所述氢氧化钠和碳酸钠的质量比优选为(6.5～6.8)：(5.0～5.5)，更优选为6.75:5.3；当所述碱性溶液为氢氧化钠和碳酸氢钠的混合液时，所述氢氧化钠和碳酸氢钠的质量比优选为1：(1.5～2.5)，更优选为1:2。

[0038] 在本发明中，所述盐溶液中镁离子和铝离子的总量与碱性溶液中氢氧化钠的摩尔比优选为(28～31)：(160～170)，更优选为30:(168～169)。本发明利用碱性溶液为合成水滑石提供必要的碱性环境。

[0039] 在本发明中，所述磁性纳米洋葱碳分散液的浓度优选为0.73～0.83g/100mL，更优选为0.78g/100mL；所述磁性纳米洋葱碳分散液中的磁性纳米洋葱碳和盐溶液中镁离子和铝离子的总量用量比优选为(0.73～0.83)g：(28～31)mmol，更优选为0.78g：30mmol。

[0040] 本发明在将所述盐溶液和碱性溶液滴加至磁性纳米洋葱碳分散液中时，体系的pH值优选始终保持在9～10，更优选为10。在本发明中，所述盐溶液的滴加速度优选为2～10mL/min，更优选为5～8mL/min；所述碱性溶液的滴加速度优选为2～10mL/min，更优选为3～6mL/min。本发明优选将所述盐溶液和碱性溶液同时滴加至磁性纳米洋葱碳分散液中时，有利于水滑石与磁性纳米洋葱碳接触均匀、紧密。在本发明中，所述滴加优选在恒温搅拌条件下进行，所述恒温的温度优选为70～90℃，更优选为80℃；所述搅拌的速度优选为100～
150r/min，更优选为120r/min。本发明限定滴加在恒温搅拌条件下进行的作用是均匀分散，有利于提高水滑石与磁性纳米洋葱碳的结合强度。

[0041] 在本发明中，所述水热反应的温度优选为90～160℃，更优选为100～120℃；时间优选为3～6h，更优选为3～4h。本发明在所述水热反应过程中，镁离子、铝离子和碱性溶液在磁性纳米洋葱碳表面合成水滑石，得到水滑石/磁性纳米洋葱碳。

[0042] 本发明在所述水热反应结束后，优选将所得体系冷却至室温，然后将所得固体物质依次进行洗涤、干燥和研磨，得到水滑石/磁性纳米洋葱碳。在本发明中，所述洗涤用洗涤剂优选为去离子水，本发明对所述洗涤次数没有特殊的限定，以洗涤至中性为宜。在本发明中，所述干燥的温度优选为75～85℃，更优选为80℃；干燥的时间优选为10～14h，更优选为12h。

[0043] 得到水滑石/磁性纳米洋葱碳后，本发明将所述水滑石/磁性纳米洋葱碳进行焙烧，得到所述焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料。在本发明中，所述焙烧的温度优选为400～550℃，更优选为550℃；所述焙烧的时间优选为2～5h，更优选为2h。本发明在所述焙烧过程中，使得水滑石/磁性纳米洋葱碳的片层结构被破坏，得到无定型絮状结构的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料。

[0044] 本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料，为无定型絮状结构。本发明提供的复合吸附材料的比表面积优选为95～120m2/g，更优选为104.95m2/g；总孔体积优选为0.28～0.35cm3/g，更优选为0.32cm3/g；平均孔径优选为10～15.5nm，更优选为12.21nm。

[0045] 本发明还提供了上述技术方案所述焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料在吸附水中氟离子的应用。本发明优选将所述焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料直接投放于水中，用于吸附去除水中的氟离子。在本发明中，当水中氟离子浓度为10～100mg/L时，吸附率为2.17～49.87％，吸附量为4.98～33.22mg/g，具有优异的吸附效果。

[0046] 下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0047] 实施例1

[0048] 将5.12g Mg(NO3)2·6H2O和3.75gAl(NO3)3·9H2O溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到盐溶液；将6.75gNaOH和5.30g Na2CO3溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到碱溶液；称取0.78g磁性纳米洋葱碳(MCNOs)加入100mL去离子水中，置于超声清洗机(SB-5200DT，宁波新芝生物科技股份有限公司)中超声15min，得到MCNOs分散液，将超声完毕的MCNOs分散液置于80℃的集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S，巩义市科瑞仪器有限公司)中搅拌，然后将所述盐溶液和碱溶液通过蠕动泵同时逐滴加至MCNOs分散液中，滴加过程中保持溶液的pH为9～10，其中盐溶液的滴加速度为5mL/min，碱溶液的滴加速度为8mL/min，滴加结束后，将溶液倒入反应釜中，置于100℃的电热鼓风干燥箱(DHG-9015A，上海一恒科学仪器有限公司)中进行水热反应4h；待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在80℃条件下干燥12h，随后将其研磨即得水滑石/磁性纳米洋葱碳(LDH/MCNOs)；

[0049] 将所述LDH/MCNOs置于箱式电炉(SX-G07103，天津中环电炉股份有限公司)中，在550℃条件下焙烧2h，得到焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料(CLDH/MCNOs)；所得CLDH/MCNOs的比表面积为104.95m2/g，总孔体积为0.32cm3/g，平均孔径为12.21nm；

[0050] 取50mL浓度为100mg/L的氟离子标准溶液于锥形瓶中，加入0.01g CLDH/MCNOs，放入细胞粉碎仪中，在功率为180W、恒温(298K)条件下吸附60min，吸附率为6.62％，吸附量为33.22mg/g，具有优异的吸附效果。

[0051] 实施例2

[0052] 将5.12g Mg(NO3)2·6H2O和3.75gAl(NO3)3·9H2O溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到盐溶液；将6.75gNaOH和5.30g Na2CO3溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到碱溶液；称取0.78g磁性纳米洋葱碳(MCNOs)加入100mL去离子水中，置于超声清洗机(SB-5200DT，宁波新芝生物科技股份有限公司)中超声15min，得到MCNOs分散液，将超声完毕的MCNOs分散液置于80℃的集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S，巩义市科瑞仪器有限公司)中搅拌，然后将所述盐溶液和碱溶液通过蠕动泵同时逐滴加至MCNOs分散液中，滴加过程中保持溶液的pH为9～10，其中盐溶液的滴加速度为6mL/min，碱溶液的滴加速度为6mL/min，滴加结束后，将溶液倒入反应釜中，置于100℃的电热鼓风干燥箱(DHG-9015A，上海一恒科学仪器有限公司)中进行水热反应4h；待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在80℃条件下干燥12h，随后将其研磨即得水滑石/磁性纳米洋葱碳(LDH/MCNOs)；

[0053] 将所述LDH/MCNOs置于箱式电炉(SX-G07103，天津中环电炉股份有限公司)中，在400℃条件下焙烧5h，得到焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料(CLDH/MCNOs)；所得CLDH/MCNOs的比表面积为115m2/g，总孔体积为0.31cm3/g，平均孔径为13.2nm；

[0054] 取50mL浓度为100mg/L的氟离子标准溶液于锥形瓶中，加入0.01g CLDH/MCNOs，放入细胞粉碎仪中，在功率为180W、恒温(298K)条件下吸附60min，吸附率为4.96％，吸附量为24.92mg/g，具有优异的吸附效果。

[0055] 实施例3

[0056] 将5.12g Mg(NO3)2·6H2O和3.75gAl(NO3)3·9H2O溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到盐溶液；将6.75gNaOH和5.30g Na2CO3溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到碱溶液；称取0.78g磁性纳米洋葱碳(MCNOs)加入100mL去离子水中，置于超声清洗机(SB-5200DT，宁波新芝生物科技股份有限公司)中超声15min，得到MCNOs分散液，将超声完毕的MCNOs分散液置于80℃的集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S，巩义市科瑞仪器有限公司)中搅拌，然后将所述盐溶液和碱溶液通过蠕动泵同时逐滴加至MCNOs分散液中，滴加过程中保持溶液的pH为9～10，其中盐溶液的滴加速度为4mL/min，碱溶液的滴加速度为5mL/min，滴加结束后，将溶液倒入反应釜中，置于100℃的电热鼓风干燥箱(DHG-9015A，上海一恒科学仪器有限公司)中进行水热反应4h；待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在80℃条件下干燥12h，随后将其研磨即得水滑石/磁性纳米洋葱碳(LDH/MCNOs)；

[0057] 将所述LDH/MCNOs置于箱式电炉(SX-G07103，天津中环电炉股份有限公司)中，在500℃条件下焙烧3h，得到焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料(CLDH/MCNOs)；所得CLDH/MCNOs的比表面积为120m2/g，总孔体积为0.32cm3/g，平均孔径为10.7nm；

[0058] 取50mL浓度为100mg/L的氟离子标准溶液于锥形瓶中，加入0.01g CLDH/MCNOs，放入细胞粉碎仪中，在功率为180W、恒温(298K)条件下吸附60min，吸附率为5.63％，吸附量为28.24mg/g，具有优异的吸附效果。

[0059] 实施例4

[0060] 将5.12g Mg(NO3)2·6H2O和3.75gAl(NO3)3·9H2O溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到盐溶液；将6.75gNaOH和5.30g Na2CO3溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到碱溶液；称取0.78g磁性纳米洋葱碳(MCNOs)加入100mL去离子水中，置于超声清洗机(SB-5200DT，宁波新芝生物科技股份有限公司)中超声15min，得到MCNOs分散液，将超声完毕的MCNOs分散液置于80℃的集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S，巩义市科瑞仪器有限公司)中搅拌，然后将所述盐溶液和碱溶液通过蠕动泵同时逐滴加至MCNOs分散液中，滴加过程中保持溶液的pH为9～10，其中盐溶液的滴加速度为8mL/min，碱溶液的滴加速度为10mL/min，滴加结束后，将溶液倒入反应釜中，置于100℃的电热鼓风干燥箱(DHG-9015A，上海一恒科学仪器有限公司)中进行水热反应4h；待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在80℃条件下干燥12h，随后将其研磨即得水滑石/磁性纳米洋葱碳(LDH/MCNOs)；

[0061] 将所述LDH/MCNOs置于箱式电炉(SX-G07103，天津中环电炉股份有限公司)中，在550℃条件下焙烧3h，得到焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料(CLDH/MCNOs)；所得CLDH/MCNOs的比表面积为110m2/g，总孔体积为0.30cm3/g，平均孔径为15.2nm；

[0062] 取50mL浓度为10mg/L的氟离子标准溶液于锥形瓶中，加入0.01g CLDH/MCNOs，放入细胞粉碎仪中，在功率为180W、恒温(298K)条件下吸附60min，吸附率为49.87％，吸附量为27.41mg/g，具有优异的吸附效果。

[0063] 实施例5

[0064] 将5.12g Mg(NO3)2·6H2O和3.75gAl(NO3)3·9H2O溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到盐溶液；将6.75gNaOH和5.30g Na2CO3溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到碱溶液；称取0.78g磁性纳米洋葱碳(MCNOs)加入100mL去离子水中，置于超声清洗机(SB-5200DT，宁波新芝生物科技股份有限公司)中超声15min，得到MCNOs分散液，将超声完毕的MCNOs分散液置于80℃的集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S，巩义市科瑞仪器有限公司)中搅拌，然后将所述盐溶液和碱溶液通过蠕动泵同时逐滴加至MCNOs分散液中，滴加过程中保持溶液的pH为9～10，其中盐溶液的滴加速度为6mL/min，碱溶液的滴加速度为10mL/min，滴加结束后，将溶液倒入反应釜中，置于100℃的电热鼓风干燥箱(DHG-9015A，上海一恒科学仪器有限公司)中进行水热反应4h；待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在80℃条件下干燥12h，随后将其研磨即得水滑石/磁性纳米洋葱碳(LDH/MCNOs)；

[0065] 将所述LDH/MCNOs置于箱式电炉(SX-G07103，天津中环电炉股份有限公司)中，在450℃条件下焙烧5h，得到焙烧水滑石/磁性纳米洋葱碳复合吸附材料(CLDH/MCNOs)；所得CLDH/MCNOs的比表面积为98m2/g，总孔体积为0.29cm3/g，平均孔径为14.3nm；

[0066] 取50mL浓度为10mg/L的氟离子标准溶液于锥形瓶中，加入0.01g CLDH/MCNOs，放入细胞粉碎仪中，在功率为180W、恒温(298K)条件下吸附60min，吸附率为34.76％，吸附量为19.10mg/g，具有优异的吸附效果。

[0067] 对比例1

[0068] 将实施例1制备得到的LDH/MCNOs作为对比例1。

[0069] 对比例2

[0070] 采用水热合成法制备水滑石(LDH)，生产厂家为靖江市康高特塑料科技有限公司，尺寸为0.7μm，比表面积为15m2/g。

[0071] 对比例3

[0072] 采用水热合成法，在350～550℃条件下焙烧，得到焙烧水滑石(CLDH)，生产厂家为靖江广胜橡塑材料厂，尺寸为1.5μm。

[0073] 试验例1

[0074] 实施例1制备的CLDH/MCNOs的SEM图如图1所示，对比例1制备的LDH/MCNOs的SEM图如图2所示，由图1～2可以看出，LDH/MCNOs呈片层状，而经过550℃焙烧的CLDH/MCNOs中层片状结构被破坏，呈现无定型絮状结构。

[0075] 试验例2

[0076] 对比例2制备的LDH、对比例3制备的CLDH和实施例1制备的CLDH/MCNOs的XRD图如图3所示，由图3可以看出，经过焙烧后，LDH的典型特征峰已消失，而出现了金属氧化物的特征峰，说明LDH的层状结构在焙烧后发生崩塌，其层间水分子脱除，层间CO32-也发生分解，形成CO2；此外，在CLDH/MCNOs的谱线上，仍存在碳的特征衍射峰，说明在550℃焙烧时MCNOs不受影响。

[0077] 试验例3

[0078] 实施例1制备的CLDH/MCNOs的N2吸附-脱附等温线如图4所示，孔径分布图如图5所示，由图4～5可以看出，其比表面积、总孔体积和平均孔径分别为104.95m2/g、0.32cm3/g和12.21nm，从图4中可看出，CLDH/MCNOs的吸附等温线属于IV型，具有H3型滞后环，说明样品中存在介孔结构；此外，其平均孔径值进一步说明了其为介孔材料。

[0079] 试验例4

[0080] 实施例1制备的CLDH/MCNOs的FTIR光谱图如图6所示，由图6可以看出，在波数为3448cm-1处仍出现羟基伸缩振动峰，说明经过550℃焙烧后，CLDH/MCNOs样品中仍存在部分层板羟基及层间水分子，即LDH/MCNOs中的各原子与分子间的作用力强，从而层间水分子未完全脱除；而于1406cm-1处观察到的CO32-不对称伸缩振动峰同样说明CO32-并未完全分解；并且，存在于1052cm-1处的弱峰为CO32-对称伸缩峰，这是由于CO32-受层板羟基及层间水分子影响所致；此外，出现在668cm-1处的弱峰，则为焙烧后所形成的复合金属氧化物。

[0081] 试验例5

[0082] 实施例1制备的CLDH/MCNOs的磁滞回线图如图7所示，图7中左上角的图片为磁分离效果图，从图7中可以看出，CLDH/MCNOs仍呈良好的超顺磁性，虽然其饱和磁化强度仅为1.10emu/g，但仍能在外加磁场的作用下从水中快速分离，这表明经过焙烧的CLDH/MCNOs为可通过磁性分离手段得以回收再利用的吸附剂。

[0083] 试验例6

[0084] 实施例1制备的CLDH/MCNOs吸附F-后的样品的XRD图如图8所示，从图8中可清晰看出，其图谱上不再存在未吸附F-前的金属氧化物峰，而是均出现了(003)、(006)、(012)、(015)、(018)、(110)和(113)等LDH的典型特征峰，其峰形狭窄尖锐、规整有序；这说明因焙烧而发生崩塌的LDH层状结构在吸附F-后经过重构得以恢复，可归因于LDH的自身特殊的结构记忆效应，即经过550℃焙烧后的CLDH/MCNOs，实质为金属氧化物；其内部已不再为层状结构，也不存在层间阴离子，而当其吸附F-时，被吸附至其内部的F-则可作为其层间阴离子，从而通过记忆效应恢复其层状结构，因此，水中的F-便得以吸附去除。

[0085] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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