一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法
专利汇可以提供一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种靶向抗 氧 化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法，包括如下步骤，1）将2,3-二甲基 苯酚 溶于甲醇中，0℃下滴加溴素，缓慢升至室温下搅拌反应2小时；2）将反应液降温至0℃，滴加 质量 浓度为30%双氧 水 水溶液，反应放热，反应 温度 控制在30℃以下，滴加完毕后升至室温过夜反应；3）将 溶剂 在减压下抽干，回收甲醇（可以简单干燥后再利用），油状粗产物加入乙酸乙酯溶解，用10% 碳 酸氢钠洗涤；4）将步骤3）粗品乙酸乙酯溶液的溶剂抽干，回收乙酸乙酯可以循环套用，油状粗产物用 硅 胶柱纯化，得到淡绿色的纯品粉末。本发明合成了一种新型的SKQ-1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌；溶剂可以重复再利用，节约生产成本；为新路线合成线粒体抗 氧化剂 SKQ1提供原料 基础 。，下面是一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，
1）将2,3-二甲基苯酚溶于甲醇中，搅拌至溶解，0℃下溴素，缓慢升至室温，在室温下搅拌反应2小时；
2）将反应液降温至0℃，滴加质量浓度为30%的双氧水水溶液，反应放热，反应温度控制在30℃以下，然后升至室温过夜反应；
3）将溶剂在减压下抽干，回收甲醇（简单干燥后可以再利用），油状粗品加入乙酸乙酯溶解，用10%碳酸氢钠洗涤；
4）将步骤3）粗品中乙酸乙酯溶剂抽干，回收的乙酸乙酯可以循环套用，油状粗品用硅胶柱纯化，得到淡绿色的纯品粉末。
2.根据权利要求1所述的一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法，其特征在于：步骤1）中，所述2,3-二甲基苯酚与溴素摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1所述的一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法，其特征在于：步骤2）中，滴加入的双氧水的摩尔量为2,3-二甲基苯酚的2倍。
4.根据权利要求1所述的一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法，其特征在于：步骤4）中，过硅胶柱纯化时，流动相为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂，且比例为乙酸乙酯/石油醚=1/10。
5.根据权利要求1 4任一项所述的2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法合成的2,~
3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌在线粒体靶向抗氧化剂SKQ1合成中的应用。
一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌
的合成方法
技术领域
背景技术
发明内容
1）将2,3-二甲基苯酚溶于甲醇中，0℃下滴加溴素，缓慢升至室温下搅拌反应2小时；
2）将反应液降温至0℃，滴加质量浓度为30%的双氧水水溶液，反应放热，反应温度控制在30℃以下，然后升至室温过夜反应；
3）将溶剂在减压下抽干，回收甲醇（简单干燥后可以再利用），油状粗品加入乙酸乙酯溶解，用10%碳酸氢钠洗涤；
4）将步骤3）粗品溶液中的乙酸乙酯溶剂抽干，溶剂乙酸乙酯可以回收再利用，油状粗产物用硅胶柱纯化，得到淡绿色的纯品粉末。
1、本发明合成工艺简单，没有繁琐的操作步骤。
具体实施方式
步骤1）将12.2克2,3-二甲基苯酚溶于700毫升甲醇中，搅拌下降温至0℃，在此温度下缓慢滴加32克溴素，滴加完毕后缓慢升至室温下搅拌反应2小时；
步骤2）将步骤1）的反应液降温至0℃，缓慢滴加质量浓度为30%的双氧水水溶液2.3克，滴加过程中反应放热，反应温度控制在30℃以下。滴加完毕后室温搅拌过夜；
步骤3）向步骤2）中的反应液中滴加亚硫酸氢钠溶液至棕色褪去，然后在减压下抽干溶剂，回收的甲醇简单干燥后可以再利用，得到淡黄色的油状粗品加入300毫升乙酸乙酯溶解，然后用10%碳酸氢钠洗涤三次；
步骤4）将步骤3）粗品中的乙酸乙酯溶剂抽干，溶剂乙酸乙酯可以回收再利用，得到淡黄色油状粗产物，粗产物用硅胶柱纯化，流动相为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂，且比例为乙酸乙酯/石油醚=1/10，溶剂浓缩去除后得到淡绿色的纯品粉末24.8克，收率为85.1%。
一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法，包括如下步骤：
步骤1）将12.2克2,3-二甲基苯酚溶于700毫升甲醇中，搅拌下降温至0℃，在此温度下缓慢滴加33克溴素，滴加完毕后缓慢升至室温下搅拌反应2小时；
步骤2）将步骤1）的反应液降温至0℃，缓慢滴加质量浓度为30%的双氧水水溶液2.3克，滴加过程中反应放热，反应温度控制在30℃以下。滴加完毕后室温搅拌过夜；
步骤3）向步骤2）中的反应液中滴加亚硫酸氢钠溶液至棕色褪去，然后在减压下抽干溶剂，回收的甲醇简单干燥后可以再利用，得到淡黄色的油状粗品加入300毫升乙酸乙酯溶解，然后用10%碳酸氢钠洗涤三次；
步骤4）将步骤3）粗品中的乙酸乙酯溶剂抽干，溶剂乙酸乙酯可以回收再利用，得到淡黄色油状粗产物，粗产物用硅胶柱纯化，流动相为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂，且比例为乙酸乙酯/石油醚=1/10，溶剂浓缩去除后得到淡绿色的纯品粉末24.2克，收率为82.9%。
步骤1）将12.2克2,3-二甲基苯酚溶于700毫升甲醇中，搅拌下降温至0℃，在此温度下缓慢滴加31克溴素，滴加完毕后缓慢升至室温下搅拌反应2小时；
步骤2）将步骤1）的反应液降温至0℃，缓慢滴加质量浓度为30%的双氧水水溶液2.3克，滴加过程中反应放热，反应温度控制在30℃以下。滴加完毕后室温搅拌过夜；
步骤3）向步骤2）中的反应液中滴加亚硫酸氢钠溶液至棕色褪去，然后在减压下抽干溶剂，回收的甲醇简单干燥后可以再利用，得到淡黄色的油状粗品加入300毫升乙酸乙酯溶解，然后用10%碳酸氢钠洗涤三次；
步骤4）将步骤3）粗品中的乙酸乙酯溶剂抽干，溶剂乙酸乙酯可以回收再利用，得到淡黄色油状粗产物，粗产物用硅胶柱纯化，流动相为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂，且比例为乙酸乙酯/石油醚=1/10，溶剂浓缩去除后得到淡绿色的纯品粉末23.9克，收率为81.8%。
步骤1）将12.2克2,3-二甲基苯酚溶于700毫升甲醇中，搅拌下降温至0℃，在此温度下缓慢滴加32克溴素，滴加完毕后缓慢升至室温下搅拌反应2小时；
步骤2）将步骤1）的反应液降温至0℃，缓慢滴加质量浓度为30%的双氧水水溶液3.0克，滴加过程中反应放热，反应温度控制在30℃以下。滴加完毕后室温搅拌过夜；
步骤3）向步骤2）中的反应液中滴加亚硫酸氢钠溶液至棕色褪去，然后在减压下抽干溶剂，回收的甲醇简单干燥后可以再利用，得到淡黄色的油状粗品加入300毫升乙酸乙酯溶解，然后用10%碳酸氢钠洗涤三次；
步骤4）将步骤3）粗品中的乙酸乙酯溶剂抽干，溶剂乙酸乙酯可以回收再利用，得到淡黄色油状粗产物，粗产物用硅胶柱纯化，流动相为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂，且比例为乙酸乙酯/石油醚=1/10，溶剂浓缩去除后得到淡绿色的纯品粉末24.6克，收率为84.2%。
步骤1）将12.2克2,3-二甲基苯酚溶于700毫升甲醇中，搅拌下降温至0℃，在此温度下缓慢滴加32克溴素，滴加完毕后缓慢升至室温下搅拌反应2小时；
步骤2）将步骤1）的反应液降温至0℃，缓慢滴加质量浓度为30%的双氧水水溶液2.0克，滴加过程中反应放热，反应温度控制在30℃以下。滴加完毕后室温搅拌过夜；
步骤3）向步骤2）中的反应液中滴加亚硫酸氢钠溶液至棕色褪去，然后在减压下抽干溶剂，回收的甲醇简单干燥后可以再利用，得到淡黄色的油状粗品加入300毫升乙酸乙酯溶解，然后用10%碳酸氢钠洗涤三次；
步骤4）将步骤3）粗品中的乙酸乙酯溶剂抽干，溶剂乙酸乙酯可以回收再利用，得到淡黄色油状粗产物，粗产物用硅胶柱纯化，流动相为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂，且比例为乙酸乙酯/石油醚=1/10，溶剂浓缩去除后得到淡绿色的纯品粉末24.1克，收率为82.5%。
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