技术领域
[0001] 本
发明涉及的是一种材料抛光领域的技术，具体是一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉及其制备方法、抛光液。
背景技术
[0002] 随着
半导体行业的飞速发展，半导体材料也在更新换代。第一代半导体材料以硅为主导，技术成熟，广泛应用于集成
电路行业；第二代半导体材料以砷化镓和磷化铟为主导，主要应用于信息光纤通信以及半导体
激光器领域；碳化硅作为第三代半导体代表性材料，具有高禁带宽度，较高的击穿场强，高热导率等诸多优点，可应用于照明、显示等多个领域。
[0003] 碳化硅晶体硬度大，莫氏硬度在9.3左右，基本上是除了金刚石之外最硬的材料之一，加工难度变大，加工技术
门槛高。目前通常的做法是：在pH为2-3的情况下，以高锰酸
钾为
氧化剂，使用α-氧化
铝进行抛光，但这种做法一方面因为强
氧化剂而导致
抛光垫寿命大大降低，另一方面因为使用环境是强酸，从而导致设备寿命大大减少；另一种做法就是使用纳米金刚石进行抛光，此方法虽然抛光速率较快，但因为金刚石硬度大于碳化硅晶体的硬度，从而导致抛光表面容易产生划伤、内损伤层，使得随着
化学机械抛光时间的延长，划痕深度逐渐加深，导致产品良率大大降低。
[0004] 化学机械抛光是目前晶片整体平坦化的唯一技术，传统的碳化硅化学机械抛光工艺要么抛光时间长、抛光环境苛刻；要么容易产生划伤、良品率低，很不适合工业生产。
[0005] 为了解决
现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
[0006] 本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉及其制备方法、抛光液，能够提高碳化硅晶圆片抛光效率和表面良率。
[0007] 本发明涉及一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉制备方法，包括以下步骤：
[0008] S1，分别配置A液体和B液体；
[0009] A液体的配置：将粒径D50为0.8～3μm的微米α-氧化铝粉体加入去离子
水中，并且加入适量分散剂，再加入pH调节剂控制pH值在8～12之间，搅拌混合均匀，得到A液体；
[0010] B液体的配置：把偏铝酸钠溶解在氢氧化钾水溶液中，得到B液体；
[0011] S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中加入B液体和
盐酸，通过调节B液体和盐酸的流量来控制pH值在8～12之间，反应
温度控制在40～90℃之间；添加完B液体和盐酸后继续搅拌一段时间，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化处理；
[0012] S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入粒径D50为10～200nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌一段时间，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
[0013] S4，分离上述浆料并烘干，然后在800～900℃下高温
煅烧1～4h，氢氧化铝转变为γ-氧化铝，再经后处理得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。
[0014] 优选地，按重量百分比：
[0015] 微米α-氧化铝 60～90wt％
[0016] 纳米α-氧化铝 0.5～10wt％
[0017] 偏铝酸钠 0.1～10wt％
[0018] HCl 0.1～10wt％
[0019] 分散剂 0.001～5wt％
[0020] pH调节剂 0.001～1wt％，
[0021] 以上组分合计100％。
[0022] 分散剂为焦
磷酸钠、磷酸三钠、磷酸四钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、二烷基磺基墟拍酸钠、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、聚乙烯吡咯
酮、聚乙二醇中至少一种。
[0023] pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、
碳酸氢钠、
氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氟化铵、一
乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺中至少一种。
[0024] 优选地，微米α-氧化铝D50在0.8-1.5μm之间。
[0025] 优选地，纳米α-氧化铝D50在0.08-0.15μm之间。
[0026] 优选地，盐酸浓度为6％～7％。
[0027] 优选地，氢氧化钾水溶液中氢氧化钾占溶液重量的2～4wt％。
[0028] 优选地，后处理流程为水洗→球磨→水流分级→
喷雾干燥。
[0029] 本发明涉及一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉，采用上述方法制备得到。
[0030] 本发明涉及一种抛光液，包括上述碳化硅晶圆片抛光用抛光粉。技术效果
[0031] 与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
[0032] 1)通过原料羟基之间的化学键合与物理
吸附的手段，制得纳米a-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米a-氧化铝的抛光粉，具有抛光去除率高、抛光
稳定性好的特点，适用于第三代半导体碳化硅衬底的超精表面抛光；经其抛光的碳化硅衬底表面超光滑，无划痕、凹坑、桔皮等表面
缺陷，表面粗糙度小于0.3nm，呈现出超精细表面；
[0033] 2)基于制得的抛光粉配置的抛光液抛光速率高，为5-6μm/h，而传统的α-氧化铝抛光液抛光速率仅为1-3μm/h；抛光环境温和，在pH为5～12之间均能保持很高的抛光速率，且加工出来的碳化硅晶片光亮无划伤，而传统的α-氧化铝抛光液需要保持pH在2～3之间才能使用；
[0034] 3)与传统抛光液中α-氧化铝粉体相比，制得的抛光粉因为采用了纳米α-氧化铝包覆技术，大大提高了切屑能
力强的α-氧化铝与晶片的表面
接触，从而提高了抛光效率；且该粉体因为
中间包覆了一层γ-氧化铝，使得氧化剂的氧化能力得到了大大的提高，因而氧化能力较弱的双氧水、
次氯酸钠等氧化剂都能氧化碳化硅晶片，得到较软的氧化层，以便于碳化硅晶圆片表面化学机械抛光的抛光去除，另外γ-氧化铝较软能够进行缓冲，从而提高了表面良率。
具体实施方式
[0035] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
[0036] 本发明涉及一种用于碳化硅晶圆片抛光的抛光粉制备方法，包括以下步骤：
[0037] S1，分别配置A液体、B液体和盐酸；
[0038] A液体的配置：将900～1500g、D50为0.8～3μm的微米α-氧化铝粉体加入去离子水中，并且加入10～50g分散剂，再加入10～50g的pH调节剂控制pH值在8～12之间，搅拌20～60min，混合均匀，得到A液体；
[0039] B液体的配置：把60～150g的偏铝酸钠溶解在浓度为2～4wt％的氢氧化钾水溶液中，配成500g水溶液，得到B液体；
[0040] 盐酸的配置：将30～150g浓度为37％的浓盐酸加入去离子水中，配成500g水溶液；
[0041] S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中加入步骤S1配置的B液体和盐酸，通过调节B液体和盐酸的流量来控制pH值在8～12之间，反应
温度控制在40～90℃之间；添加完B液体和盐酸后继续搅拌20～120min，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化1h；
[0042] S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入80～150g、D50为10～200nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌20～120min，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
[0043] S4，放入离心机中，以3000rpm的转速水洗离心分离，之后放入110～160℃烘箱中60min，然后放入
马弗炉在800～900℃下高温煅烧1～4h，再经水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。
实施例1
[0044] S1，分别配置A液体、B液体和盐酸；
[0045] A液体的配置：将1000g、D50为1μm的微米α-氧化铝粉体加入2000g去离子水中，并且加入20g聚乙二醇，再加入10g氢氧化钾，搅拌30min，混合均匀，得到A液体；
[0046] B液体的配置：把80g偏铝酸钠溶解在420g、浓度2wt％的氢氧化钾水溶液中，配成500g水溶液，得到B液体；
[0047] 盐酸的配置：将50g浓度为37％的浓盐酸加入去离子水中，配成500g水溶液；
[0048] S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中缓慢加入步骤S1配置的500g的B液体和500g盐酸，反应温度控制在80℃左右；添加完B液体和盐酸后继续搅拌60min，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化1h；
[0049] S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入100g、D50为80nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌30min，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
[0050] S4，放入离心机中，以3000rpm的转速水洗离心分离，之后放入120℃烘箱中60min，然后放入马弗炉在800℃下高温煅烧1h，再经水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。实施例2
[0051] S1，分别配置A液体、B液体和盐酸；
[0052] A液体的配置：将1000g、D50为1μm的微米α-氧化铝粉体加入2000g去离子水中，并且加入15g六偏磷酸钠，再加入30g
氨水，搅拌40min，混合均匀，得到A液体；
[0053] B液体的配置：把60g偏铝酸钠溶解在440g、浓度2wt％的氢氧化钾水溶液中，配成500g水溶液，得到B液体；
[0054] 盐酸的配置：将90g浓度为37％的浓盐酸加入去离子水中，配成500g水溶液；
[0055] S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中缓慢加入500g的B液体和500g盐酸，反应温度控制在70℃左右；添加完B液体和盐酸后继续搅拌60min，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化1h；
[0056] S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入70g、D50为80nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌30min，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
[0057] S4，放入离心机中，以3000rpm的转速水洗离心分离，之后放入120℃烘箱中60min，然后放入马弗炉在850℃下高温煅烧2h，再经水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。实施例3
[0058] S1，分别配置A液体、B液体和盐酸；
[0059] A液体的配置：将1000g、D50为1.2μm的微米α-氧化铝粉体加入2000g去离子水中，并且加入5g烷基芳基磺酸钠，再加入10g四甲基氢氧化铵，搅拌40min，混合均匀，得到A液体；
[0060] B液体的配置：把40g偏铝酸钠溶解在460g、浓度3wt％的氢氧化钾水溶液中，配成500g水溶液，得到B液体；
[0061] 盐酸的配置：将70g浓度为37％的浓盐酸加入去离子水中，配成500g水溶液；
[0062] S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中缓慢加入500g的B液体和500g盐酸，反应温度控制在70℃左右；添加完B液体和盐酸后继续搅拌60min，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化1h；
[0063] S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入100g、D50为120nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌60min，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
[0064] S4，放入离心机中，以3000rpm的转速水洗离心分离，之后放入120℃烘箱中60min，然后放入马弗炉在900℃下高温煅烧3h，再经水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。实施例4
[0065] S1，分别配置A液体、B液体和盐酸；
[0066] A液体的配置：将1000g、D50为2μm的微米α-氧化铝粉体加入2000g去离子水中，并且加入5g聚乙烯吡咯酮，再加入5g碳酸氢钠，搅拌40min，混合均匀，得到A液体；
[0067] B液体的配置：把80g偏铝酸钠溶解在420g的氢氧化钾水溶液(氢氧化钾在氢氧化钾水溶液的重量百分比为2wt％)中，配成500g水溶液，得到B液体；
[0068] 盐酸的配置：将60g浓度为37％的浓盐酸加入去离子水中，配成500g水溶液；
[0069] S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中缓慢加入步骤S1配置的500gB液体和500g盐酸，反应温度控制在60℃左右；添加完B液体和盐酸后继续搅拌60min，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化1h；
[0070] S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入120g、D50为200nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌60min，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
[0071] S4，放入离心机中，以3000rpm的转速水洗离心分离，之后放入120℃烘箱中60min，然后放入马弗炉在800℃下高温煅烧4h，再经水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。
[0072] 取实施例1-4制备好的抛光粉，加入去离子水、分散剂、氧化剂、悬浮剂、pH调节剂，用行星磨机
研磨30min后配制成固含量为20％的抛光液，用36G-SPEEDFAM单面抛光机抛光4寸、4H-SiC晶片、抛光时间2h、抛光垫IC1010、抛光压力350g/cm2、抛光转速70rpm、抛光流量1L/min、抛光温度38℃。并设置对比例，对比例为采用α-氧化铝粉体的传统抛光液，固含量为20％，比较抛光速率和Ra，结果见表1。
[0073] 表1抛光性能对比表抛光粉 氧化剂含量 抛光液pH值 抛光速率(μm/h) Ra(nm)
对比例1 0.5wt％ 3 2.23 0.246
实施例-1 0.5wt％ 3 3.51 0.178
实施例-2 0.5wt％ 3 3.46 0.110
实施例-3 2wt％ 3 4.25 0.134
实施例-4 2wt％ 3 4.22 0.113
对比例 2wt％ 6 0.95 0.389
实施例-1 4wt％ 6 4.84 0.144
实施例-2 4wt％ 6 5.96 0.056
实施例-3 4wt％ 6 4.75 0.247
实施例-4 4wt％ 6 5.24 0.285
对比例 4wt％ 9 0.84 0.564
实施例-1 2wt％ 9 4.22 0.124
实施例-2 2wt％ 9 4.31 0.191
实施例-3 0.5wt％ 9 3.47 0.184
实施例-4 0.5wt％ 9 3.99 0.112
[0074] 可以看到，本发明实施例制备得到的抛光液在抛光速率和抛光
精度上远优于传统抛光液。
[0075] 需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单
修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
