专利汇可以提供一种PET含量的检测方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及化纤再生循环利用领域,具体是一种PET含量的检测方法,其包含溶液配制,样品制取, 碱 解样品的制备,PET含量的液相色谱检测,PET含量的分析。利用碱解样品对聚酯泡料进行醇解,然后得到原料 单体 ,通过检测醇解反应生成的邻苯二 甲酸 钠进行液相色谱的标定,从而实现PET含量的精确检测。本方法操作简便,且检测精确度高,并且能够实现高含杂样品的快速分析,对于聚酯再生尤其是纺织品再生具有广泛的应用前景。,下面是一种PET含量的检测方法专利的具体信息内容。
1.一种PET含量的检测方法,其特征在于,包含以下步骤:
(一)溶液配制
(1)内部标准液的配制
称取5克苯甲酸放入500mL刻度烧杯,并用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)稀释,定容制备得到苯甲酸浓度为10g/L的内部标准溶液;
(2)乙腈溶液的配制
量筒量取500mL乙腈,用纯水定容到制备得到乙腈体积浓度为25%的乙腈溶液;
(3)洗脱液的配制
在上述(2)制备得到的乙腈溶液中加入2ml三氟乙酸溶液,制备得到脱洗液;
(二)样品取样
采用内径为4.0cm-4.5cm不锈钢管长度为90cm的取样器,在聚酯泡料中随机取样,取样比率为30-40%;每取一个样品,用自封袋包装,制备得到样品;
(三)碱解样品的制备
(1)称量5.00±0.001克步骤(二)得到聚酯泡料样品放入锥形烧杯;
(2)接着加入3±0.01克氢氧化钠及100±0.1克乙二醇酯,并放入搅拌器;
(3)在锥形烧瓶上安装指定的冷却管后放到磁力搅拌器上,导通冷却水,按规定的温度设定搅拌器温度并开始升温,同时开始搅拌,控制转速200转/分钟;开始加热控制搅拌器的表面温度达到350℃,当因泡料尚未溶解而不能搅拌时,应等泡料溶解到一定程度后再开始搅拌;进行70分钟碱分解反应;碱解结束后,停止加热,搅拌,在锥形烧瓶和热盘之间插入起重器,开始冷却;
(4)冷却后,移入500ml刻度烧瓶,并对准标线;
(5)用容积式移液器采集20ml放入50ml刻度烧杯,加入10ml内部标准液,并用纯水稀释到标线;
(6)接着采集大约1克放入螺旋管,并用大约50ml乙腈溶液稀释制备得到碱解样品;
(四)PET含量的液相色谱检测
(1)打开液相色谱,确认洗脱液的残量,打开电脑电源,同时开启液相色谱仪检测系统;
(2)测量过程,选择时间表参数设定画面显示,输入样品的杯号、样本名称、方法数据名称、次数。输入完成后,关闭设定画面,放入样品,然后开始点击测量,选择执行分析开始分析;测量结束后得到液相数据图谱。首先把样品为内部标准液的配制得到内部标准溶液的特征峰面积IS,然后把样品跟换为聚酯泡料样品得到检测的PET面积;
(3)关机操作,在测量界面选择关闭,单击打开完成液相色谱的关机操;
(五)PET含量的分析
【技术领域】
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