一种混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法
专利汇可以提供一种混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种混合 己二酸 醇酰胺 固化 剂的制备方法，先将二 乙醇 胺、乙醇胺与复合催化剂混合，再滴加己二酸二甲酯；反应结束后，加入混合 溶剂 ，然后加入脱色剂进行脱色，再过滤出脱色剂和复合催化剂；得到的有机相进行降温冷却、结晶，最后过滤得到混合己二酸醇酰胺固化剂。本发明采用己二酸二甲酯、二乙醇胺和乙醇胺为原料合成得到混合己二酸醇酰胺，采用混合催化剂，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，产品收率可达到95%以上，产品纯度高，能耗减少，环境污染小，成本低，是实现工业化制备的较理想的工艺。，下面是一种混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将二乙醇胺、乙醇胺与复合催化剂混合，再滴加己二酸二甲酯；反应结束后，加入混合溶剂，然后加入脱色剂进行脱色，再过滤出脱色剂和复合催化剂；得到的有机相进行降温冷却、结晶，最后过滤得到混合己二酸醇酰胺固化剂；所述混合溶剂为甲醇与丙酮组成的混合物；
所述混合己二酸醇酰胺固化剂具有如下三种结构式的混合物：
(I)
(II)
(III)。
2.根据权利要求1所述的混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：
所述己二酸二甲酯、二乙醇胺、乙醇胺、复合催化剂、混合溶剂以重量份计比为：
己二酸二甲酯 1；
二乙醇胺 0.60-0.78；
乙醇胺 0.35-0.42；
复合催化剂 0.014-0.057；
混合溶剂 0.86-1.87。
3.根据权利要求1所述的混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述反应温度为85-105℃，反应时间为5-10h。
4.根据权利要求1所述的混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述结晶的温度为0-5℃。
5.根据权利要求1所述的混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述脱色剂为活性炭或活性白土。
6.根据权利要求1所述的混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述复合催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾与甲醇钠或甲醇钾的复配物，所述氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾与甲醇钠或甲醇钾的质量比为m(氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾):m(甲醇钠或甲醇钾)=1:1.05-1.85。
7.根据权利要求6所述的混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾与甲醇钠或甲醇钾的质量比为m(氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾):m(甲醇钠或甲醇钾)=m(氢氧化钾):m(甲醇钾)=1:1.25。
8.根据权利要求1所述的混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂中的甲醇与丙酮的质量比为m(甲醇):m(丙酮)=1:1.5-4.5。
9.根据权利要求8所述的混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述甲醇与丙酮的质量比为m(甲醇):m(丙酮)=1:3.5。
一种混合己二酸醇酰胺固化剂的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
所述混合己二酸醇酰胺固化剂具有如下三种结构式的混合物：
(I)
(II)
(III)。
二乙醇胺 0.60-0.78；
乙醇胺 0.35-0.42；
复合催化剂 0.014-0.057；
混合溶剂 0.86-1.87。
具体实施方式
0.86-1.87。所述的复合催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾与甲醇钠或甲醇钾的复配物，氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾与甲醇钠或甲醇钾的质量比为m(氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾):m(甲醇钠或甲醇钾)=1:1.05-1.85，优选m(氢氧化钾):m(甲醇钾)=1:1.25，所述混合溶剂为甲醇与丙酮组成，甲醇与丙酮的质量比为m(甲醇):m(丙酮)=1:1.5-4.5，优选m(甲醇):m(丙酮)=1:3.5，所述的脱色剂为活性炭或活性白土，优选活性炭。
0.8g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至90℃时，开始滴加己二酸二甲酯34.8g，1h内滴加完全，再保温反应时间6h(用气相色谱监测反应)。反应结束后，降温至45℃，加入混合溶剂
35g，有机相进行活性炭脱色，过滤出催化剂及活性炭后，进行降温冷却、结晶，过滤得混合己二酸醇酰胺，产品收率为95.35%。
1.2g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至95℃时，开始滴加己二酸二甲酯34.8g，1h内滴加完全，再保温反应时间8h(用气相色谱监测反应)。反应结束后，降温至45℃，加入混合溶剂
45g，有机相进行活性炭脱色，过滤出催化剂及活性炭后，进行降温冷却、结晶，过滤得混合己二酸醇酰胺，产品收率为96.04%。
0.8g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至100℃时，开始滴加己二酸二甲酯34.8g，1h内滴加完全，再保温反应时间10h(用气相色谱监测反应)。反应结束后，降温至45℃，加入混合溶剂
55g，有机相进行活性炭脱色，过滤出催化剂及活性炭后，进行降温冷却、结晶，过滤得混合己二酸醇酰胺，产品收率为95.12%。
0.8g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至105℃时，开始滴加己二酸二甲酯34.8g，1h内滴加完全，再保温反应时间9h(用气相色谱监测反应)。反应结束后，降温至45℃，加入混合溶剂
40g，有机相进行活性炭脱色，过滤出催化剂及活性炭后，进行降温冷却、结晶，过滤得混合己二酸醇酰胺，产品收率为95.75%。
1.8g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至85℃时，开始滴加己二酸二甲酯34.8g，1h内滴加完全，再保温反应时间5h(用气相色谱监测反应)。反应结束后，降温至45℃，加入混合溶剂
35g，有机相进行活性炭脱色，过滤出催化剂及活性炭后，进行降温冷却、结晶，过滤得混合己二酸醇酰胺，产品收率为96.42%。
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