一种聚酰胺、其合成方法及该聚酰胺的应用
阅读：148发布：2024-01-26
专利汇可以提供一种聚酰胺、其合成方法及该聚酰胺的应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种聚酰胺、其合成方法及该聚酰胺的应用。本发明的合成方法包括1）加料：将对苯二 甲酸 单体 、己二胺单体、尼龙盐和其他反应助剂按比例加入到反应釜中；2）充气：向反应釜中充入保护气，将反应釜内的压 力 加至0.2-1.0MPa，其中所述保护气中含有CO2，CO2占所述保护气的体积含量是50-100%；3）预聚：加热反应釜，使反应釜内的混合物进行预聚反应。通过本发明合成方法制得的聚酰胺，不容易变黄， 颜色 性能好。本发明公开的聚酰胺主要应用于电气和 电子 器材的制造用材、 汽车 部件、办公用品或居家用品。，下面是一种聚酰胺、其合成方法及该聚酰胺的应用专利的具体信息内容。
1.一种聚酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
加料：将对苯二甲酸单体、己二胺单体、尼龙盐和其他反应助剂按比例加入到反应釜中；
充气：向反应釜中充入保护气，其中所述保护气中含有CO2，CO2占所述保护气的体积含量是50-60%或60-100%；
预聚：加热反应釜，使反应釜内的混合物进行预聚反应。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺的合成方法，其特征在于：
预聚反应完成出料后，所述预聚产物进行干燥后进行固相增粘，得到聚酰胺。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺的合成方法，其特征在于：
所述充气步骤中，将反应釜内的压力加至0.2-0.3MPa，0.3-0.6MPa或0.6-1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺的合成方法，其特征在于：
所述保护气还包括氮气和/或氩气。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺的合成方法，其特征在于：
所述充气步骤之前还包括步骤A：将反应釜抽真空，然后充入保护气至常压，所述步骤A重复至少两次。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺的合成方法，其特征在于：
所述尼龙盐占所述对苯二甲酸单体、己二胺单体和尼龙盐总量的比例是10-50mol%。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺的合成方法，其特征在于：
所述尼龙盐占所述对苯二甲酸单体、己二胺单体和尼龙盐总量的比例是20-40mol%。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺的合成方法，其特征在于：
所述尼龙盐包括己二胺己二酸盐、己二胺癸二酸盐、己二胺十二二酸盐、己二胺十三二酸盐、己二胺十四二酸盐和己二胺十六二酸盐中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的聚酰胺的合成方法，其特征在于：
所述预聚反应是在搅拌下加热反应釜，加热反应釜到210-220℃、220-250℃或
250-260℃，进行预聚反应1-3小时。
10.一种聚酰胺，其特征在于：
用权利要求1-9任一所述的方法所制得的产品为原料经过加工制备得到。
11.根据权利要求10所述的聚酰胺，其特征在于：
所述聚酰胺注塑成色板后，测得的甘茨白度值在70以上，其测试方法参照ASTM E313-2010，所述色板经红外回流焊接处理后，测得的甘茨白度值在34以上。
12.一种如权利要求10所述的聚酰胺的应用，其特征在于：
所述的聚酰胺应用于电气和电子器材的制造用材，汽车部件，办公用品或居家用品。
一种聚酰胺、其合成方法及该聚酰胺的应用
技术领域
[0001] 本发明涉及聚酰胺合成领域，特别涉及一种聚酰胺、其合成方法及该聚酰胺的应用。
[0002]
背景技术
[0003] 聚酰胺因具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工等，其被广泛适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。近几年来半芳香族聚酰胺由于其耐热性能和力学性能更优而被重点开发。
[0004] 目前，制备聚酰胺较为通常的方法是，首先将半芳香二元酸和二元脂肪胺的单体和水混合后在惰性气体状态下进行预聚合反应，然后将得到的预聚物进行固相增粘反应或熔融增粘反应。由于聚酰胺的熔点和分解温度较为接近，在合成时的高温条件下非常容易变黄，变黄后的聚酰胺在应用会有一定的局限性，因此聚酰胺的抗黄变研究成为一个重要的课题。
[0005]
发明内容
[0006] 鉴于以上所述，本发明有必要提供一种聚酰胺的合成方法。
[0007] 进一步地，还有必要提供一种聚酰胺。
[0008] 进一步地，还有必要提供一种聚酰胺的应用。
[0009] 一种聚酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤，加料：将对苯二甲酸单体、己二胺单体、尼龙盐和其他反应助剂按比例加入到反应釜中；
充气：向反应釜中充入保护气，其中所述保护气中含有CO2，CO2占所述保护气的体积含量是50-100%；
预聚：加热反应釜，使反应釜内的混合物进行预聚反应。
充气：向反应釜中充入保护气，其中所述保护气中含有CO2，CO2占所述保护气的体积含量是50-100%；
预聚：加热反应釜，使反应釜内的混合物进行预聚反应。
[0010] 其中，预聚反应完成出料后，所述预聚产物进行干燥后进行固相增粘，得到聚酰胺。
[0011] 其中，所述充气步骤中，将反应釜内的压力加至0.2-0.3MPa，0.3-0.6MPa或0.6-1.0MPa。
[0012] 其中，CO2占所述保护气的体积比为50-60%或60-100%。
[0013] 其中，所述保护气还包括氮气和/或氩气，也可以包括其它常用的惰性气体。
[0015] 其中，所述尼龙盐占所述对苯二甲酸单体、己二胺单体和尼龙盐总量的比例优选是10-50mol%。
[0016] 其中，所述尼龙盐占所述对苯二甲酸单体、己二胺单体和尼龙盐总量的比例更优选是20-40mol%。
[0017] 其中，所述尼龙盐包括己二胺己二酸盐（尼龙66盐）、己二胺癸二酸盐、己二胺十二二酸盐、己二胺十三二酸盐、己二胺十四二酸盐和己二胺十六二酸盐中的至少一种。
[0018] 其中，所述预聚反应是在搅拌下加热反应釜，加热反应釜到210-220℃、220-250℃或250-260℃，进行预聚反应1-3小时。
[0019] 一种聚酰胺，用上述的方法所制得的产品为原料经过加工制备得到。
[0020] 其中，所述聚酰胺注塑成色板后，测得的甘茨白度值在70以上，其测试方法参照ASTM E313-2010，所述色板经红外回流焊接处理后，测得的甘茨白度值在34以上。
[0022] 本发明所述的聚酰胺的合成方法，在预聚阶段部分或全部使用CO2作为预聚反应阶段的保护气。由于CO2相对于N2较大的密度、分子量以及在水中的溶解性，能够更好的排除反应釜内和溶解在水中的O2，从而减少酰胺键同O2接触的机会，进而有效的防止预聚物的颜色变黄。良好的预聚物的颜色同样是良好聚合物颜色的保障，有效的防止了聚酰胺的变黄，本发明所制得的聚酰胺的白度值高于未用CO2作为保护气的合成方法所得到的产物。
[0023]
具体实施方式
[0024] 本发明公开了一种聚酰胺的合成方法，用此种方法合成的聚酰胺颜色性能较好，未明显变黄。
[0025] 一种聚酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤，加料：将对苯二甲酸单体、己二胺单体、尼龙盐和其他反应助剂按比例加入到反应釜中；
充气：向反应釜中充入保护气，其中所述保护气中含有CO2，CO2占所述保护气的体积含量是50-100%；
预聚：加热反应釜，使反应釜内的混合物进行预聚反应。
充气：向反应釜中充入保护气，其中所述保护气中含有CO2，CO2占所述保护气的体积含量是50-100%；
预聚：加热反应釜，使反应釜内的混合物进行预聚反应。
[0026] 其中，预聚反应完成出料后，所述预聚产物进行干燥后进行固相增粘，得到聚酰胺。
[0027] 其中，所述充气步骤中，将反应釜内的压力加至0.2-0.3MPa，0.3-0.6MPa或0.6-1.0MPa。
[0028] 其中，CO2占所述保护气的体积比为50-60%或60-100%。
[0029] 其中，所述保护气还包括氮气和/或氩气，也可以包括其它常用的惰性气体。
[0030] 其中，所述充气步骤之前还包括步骤A：将反应釜抽真空，然后充入保护气至常压，所述步骤A重复至少两次。优选是重复三次，这一步骤的好处是为了排空反应釜内残留的氧气。
[0031] 其中，所述尼龙盐占所述对苯二甲酸单体、己二胺单体和尼龙盐总量的比例优选是10-50mol%。
[0032] 其中，所述尼龙盐占所述对苯二甲酸单体、己二胺单体和尼龙盐总量的比例更优选是20-40mol%。
[0033] 其中，所述尼龙盐包括己二胺己二酸盐（尼龙66盐）、己二胺癸二酸盐、己二胺十二二酸盐、己二胺十三二酸盐、己二胺十四二酸盐和己二胺十六二酸盐中的至少一种。
[0034] 其中，所述预聚反应是在搅拌下加热反应釜，加热反应釜到210-220℃、220-250℃或250-260℃，进行预聚反应1-3小时。
[0035] 一种聚酰胺，用上述的方法所制得的产品为原料经过加工制备得到。
[0036] 其中，所述聚酰胺注塑成色板后，测得的甘茨白度值在70以上，其测试方法参照ASTM E313-2010，所述色板经红外回流焊接处理后，测得的甘茨白度值在34以上。
[0037] 一种聚酰胺的应用，所述的聚酰胺应用于电气和电子器材的制造用材，汽车部件，办公用品或居家用品。
[0038] 分别测试所得预聚产物和聚酰胺的相对粘度，其测试方法参照中华人民共和国家标准GB12006.1-89，聚酰胺粘数测定方法。
[0040] 测试所得预聚产物和聚酰胺的熔点，其测试方法参照ASTM D3418-2003，Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers By Differential Scanning Calorimetry。
[0041] 具体方法是采用Perkin Elmer Dimond DSC分析仪测试样品的熔点。氮气气氛，流速为40mL/min。测试时先以10℃/min升温至340℃，在340℃保持2min，然后以10℃/min冷却到50℃，再以10℃/min升温至340℃，将此时的吸热峰温度设为熔点Tm。
[0042] 测试所得预聚产物的白度值（Wpre）和聚酰胺的甘茨（GANZ）白度值，其测试方法参照ASTM E313-2010，Standard Practice for Calculating Yellowness and Whiteness Indices from Instrumentally Measured Color Coordinates。
[0043] 预聚产物的白度值是直接将预聚物颗粒粉碎后测量粉末的白度。聚酰胺树脂的白度值测量是将聚酰胺树脂注塑成色板后，使用理宝LIBERO X-rite color-Eye 7000A测色仪进行颜色测试。测得其甘茨白度值用WI1表示，将该色板经红外回流焊接处理后，再次测量其甘茨白度值用WI2表示，WI1和WI2的结果列于表中。
[0044] 下面将结合具体的实施例对本发明进行进一步的说明，需要说明的是，下述实施例中的反应温度和反应时间是本发明所要求的保护范围的一个例子，其它在本发明所保护的范围内的反应温度也同样适用于本发明，在此不再一一列举。
[0045] 下述实施例中加入的尼龙盐选取的是尼龙66-盐，采用本发明所列举的其它的尼龙盐也同样适用于本发明，在此不在一一列举。
[0046] 下述实施例中加入的反应助剂在此选取的是次磷酸钠，且用其优选的含量，采用本发明所列举的其它的反应助剂和其它的添加范围也适用于本发明，在此不在一一列举。
[0047] 实施例1在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空后充CO2至常压，重复抽真空后充CO2过程三次，最后将CO2压力升至0.2MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0048] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0049] 实施例2在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，，抽真空后充CO2至常压，重复抽真空后充CO2过程三次，最后将CO2压力升至0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0050] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0051] 实施例3在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空后充CO2至常压，重复抽真空后充CO2过程三次，最后将CO2压力升至0.6MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0052] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0053] 实施例4在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空后充CO2至常压，重复抽真空后充CO2过程三次，最后将CO2压力升至1MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0054] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0055] 对比例1在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空，充N2至反应釜内的压力为0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50kPa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0056] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0057] 实施例5在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空、充CO2三次，最后将CO2压力升至0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0058] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0059] 实施例6在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空、充CO2三次，最后充CO2待压力升至0.2MPa后，再向其中充入高纯N2至压力升至
0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0060] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0061] 实施例7在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空、充CO2三次，最后充CO2待压力升至0.18MPa后，再向其中充入高纯N2至压力升至
0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定。反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定。反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0062] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0063] 实施例8在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空、充CO2三次，最后充CO2待压力升至0.15MPa后，再向其中充入高纯N2至压力升至
0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定。反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定。反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0064] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0065] 实施例9在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空、充CO2三次，最后充CO2待压力升至0.1MPa后，再向其中充入高纯N2至压力升至
0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定。反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定。反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0066] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0067] 对比例2在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、17.5mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空、充N2三次，最后高纯N2至压力升至0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定。反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0068] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0069] 实施例10在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、10.2mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空后充CO2至常压，重复抽真空后充CO2过程三次，最后将CO2压力升至0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0070] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0071] 实施例11在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、27.2mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空后充CO2至常压，重复抽真空后充CO2过程三次，最后将CO2压力升至0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0072] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0073] 实施例12在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入20mol对苯二甲酸、20.8mol的1，6-己二胺、40.8mol尼龙66盐、134.5g苯甲酸、10.15g次磷酸钠，抽真空后充CO2至常压，重复抽真空后充CO2过程三次，最后将CO2压力升至0.3MPa。在搅拌下2个小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃。反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。
[0074] 按照上述测试方法对预聚产物和聚酰胺进行检测，其结果列于表中。
[0075] 表1 实施例1-4与对比例1的测试结果实施例1 实施例2 实施例3实施例4 对比例1
对苯二甲酸/mol 20 20 20 20 20
1，6-己二胺/mol 20.8 20.8 20.8 20.8 20.8
尼龙66盐/mol 17.5 17.5 17.5 17.5 17.5
CO2压力/MPa 0.2 0.3 0.6 1 0
N2压力/MPa 0 0 0 0 0.3
预聚物白度值Wpre 85.6 86.2 87.3 87.4 80.8
聚合物熔点Tm/℃ 304 305 305 305 304
聚合物相对粘度 2.235 2.241 2.233 2.240 2.238
聚合物WI1 70.3 70.9 71.2 71.1 60.1
聚合物WI2 44.0 44.3 44.8 45.1 28.2
表2 实施例5-9与对比例2的测试结果
实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 对比例2
对苯二甲酸/mol 20 20 20 20 20 20
1，6-己二胺/mol 20.8 20.8 20.8 20.8 20.8 20.8
尼龙66盐/mol 17.5 17.5 17.5 17.5 17.5 17.5
CO2的体积含量 100 66.7% 60% 50% 33.3% 0
保护气的压力/MPa 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
预聚物白度值Wpre 86.0 85.4 84.8 84.1 82.6 80.9
聚合物熔点Tm/℃ 304 304 305 304 305 305
聚合物相对粘度 2.239 2.235 2.241 2.240 2.236 2.238
聚合物WI1 71.2 70.3 69.5 68.2 66.5 60.3
聚合物WI2 45.1 44.2 43.1 41.8 40.9 32.1
表3 实施例2、10-12的测试结果
实施例10 实施例2实施例11 实施例12
对苯二甲酸/mol 20 20 20 20
1，6-己二胺/mol 20.8 20.8 20.8 20.8
尼龙66盐/mol 10.2 17.5 27.2 40.8
保护气的压力/MPa 0.3 0.3 0.3 0.3
预聚物白度值Wpre 86.6 86 84.9 83.5
聚合物熔点Tm/℃ 328 304 285 267
聚合物相对粘度 2.259 2.238 2.239 2.243
聚合物WI1 68.6 70.5 68.6 68.1
聚合物WI2 37.3 38.2 35.3 34.6
从表1至表3的检测结果比对可以发现在聚酰胺的预聚阶段用CO2作保护气时，得到的预聚产物和聚酰胺的白度值都有很明显的提高，且随着含CO2的保护气的压力值越大，预
对苯二甲酸/mol 20 20 20 20 20
1，6-己二胺/mol 20.8 20.8 20.8 20.8 20.8
尼龙66盐/mol 17.5 17.5 17.5 17.5 17.5
CO2压力/MPa 0.2 0.3 0.6 1 0
N2压力/MPa 0 0 0 0 0.3
预聚物白度值Wpre 85.6 86.2 87.3 87.4 80.8
聚合物熔点Tm/℃ 304 305 305 305 304
聚合物相对粘度 2.235 2.241 2.233 2.240 2.238
聚合物WI1 70.3 70.9 71.2 71.1 60.1
聚合物WI2 44.0 44.3 44.8 45.1 28.2
表2 实施例5-9与对比例2的测试结果
实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 对比例2
对苯二甲酸/mol 20 20 20 20 20 20
1，6-己二胺/mol 20.8 20.8 20.8 20.8 20.8 20.8
尼龙66盐/mol 17.5 17.5 17.5 17.5 17.5 17.5
CO2的体积含量 100 66.7% 60% 50% 33.3% 0
保护气的压力/MPa 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
预聚物白度值Wpre 86.0 85.4 84.8 84.1 82.6 80.9
聚合物熔点Tm/℃ 304 304 305 304 305 305
聚合物相对粘度 2.239 2.235 2.241 2.240 2.236 2.238
聚合物WI1 71.2 70.3 69.5 68.2 66.5 60.3
聚合物WI2 45.1 44.2 43.1 41.8 40.9 32.1
表3 实施例2、10-12的测试结果
实施例10 实施例2实施例11 实施例12
对苯二甲酸/mol 20 20 20 20
1，6-己二胺/mol 20.8 20.8 20.8 20.8
尼龙66盐/mol 10.2 17.5 27.2 40.8
保护气的压力/MPa 0.3 0.3 0.3 0.3
预聚物白度值Wpre 86.6 86 84.9 83.5
聚合物熔点Tm/℃ 328 304 285 267
聚合物相对粘度 2.259 2.238 2.239 2.243
聚合物WI1 68.6 70.5 68.6 68.1
聚合物WI2 37.3 38.2 35.3 34.6
从表1至表3的检测结果比对可以发现在聚酰胺的预聚阶段用CO2作保护气时，得到的预聚产物和聚酰胺的白度值都有很明显的提高，且随着含CO2的保护气的压力值越大，预
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