一种苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物的制备方法
专利汇可以提供一种苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种苯甲酰基苯基次膦酸及其衍 生物 的制备方法，包括以下步骤：芳基膦与芳香 醛 反应制得中间体，所述中间体再在催化剂V2O5或V2O5的配合物催化作用下，经双 氧 水 或过氧化叔丁醇催化氧化，制得目标物。本发明涉及的苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物的制备方法与已公布的TPO‑L 水解 法相比具有原料成本低，合成过程经济环保等特点，本发明的苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物适用于制备含膦酰基的大分子酯类光引发剂。，下面是一种苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物的制备方法，其特征在于步骤如下：选取芳基膦与芳香醛为反应原料，反应制得中间体；所得的中间体再经催化氧化得到目标物；反应路线如下：
其中所用的催化剂为V2O5或V2O5的配合物；所用的氧化剂为双氧水或过氧化叔丁醇；
反应式中，R1、R2分别独立选自氢、卤素、C1-C3烷基；R3、R4、R5分别独立选自氢、卤素、C1-C3烷基、环已基、C1-C3烷氧基、C1-C2烷基取代的胺基。
2.一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)在反应釜中加入苯基膦溶液，控制温度滴加2,4,6-三甲基苯甲醛溶液，加完后保温反应；
(2)步骤(1)反应完成后，将反应釜温度降到室温，过滤，用溶剂洗涤、干燥后，得到白色结晶中间体；
(3)将中间体溶解于溶剂中，加入盐酸调节pH到4-6，加入催化剂V2O5或V2O5的配合物，控制温度滴加氧化剂双氧水或过氧化叔丁醇，加完后保温反应到中间体全部反应完全，得到反应混合物；
(4)向反应混和物中加入等体积水，用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH到中性，分出水层，用清水洗涤，过量的氧化剂用亚硫酸钠水溶液还原，分出有机层，再用清水洗涤；
(5)有机层减压蒸除溶剂后，冷却得固体一；
(6)在釜中加入固体一和重结晶溶剂，重结晶，所得固体二经过滤干燥后，即为目标物纯品。
3.根据权利要求2所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸的制备方法，其特征在于步骤(1)中：所述苯基膦溶液和2,4,6-三甲基苯甲醛溶液在配制过程中所采用的溶剂为苯、甲苯、氯苯、二氯甲烷或氯仿。
4.根据权利要求2所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸的制备方法，其特征在于步骤(1)中：控制苯基膦与2,4,6-三甲基苯甲醛的摩尔比为1:1-1.05。
5.根据权利要求2所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸的制备方法，其特征在于步骤(1)中：所述滴加和保温反应控制温度为80-100℃，保温反应时间为2-3小时。
6.根据权利要求2所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸的制备方法，其特征在于步骤(2)和步骤(3)中：所述洗涤溶剂为苯、甲苯、氯苯、二氯甲烷或氯仿。
7.根据权利要求2所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸的制备方法，其特征在于步骤(3)中：所述V2O5的配合物为氧化二乙酰丙酮合钒。
8.根据权利要求2所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸的制备方法，其特征在于步骤(3)中：所述催化剂用量为中间体质量的0.1-0.5％；所述氧化剂与中间体的摩尔比为2-4:1。
9.根据权利要求2所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸的制备方法，其特征在于步骤(3)中：所述滴加和保温反应控制温度为5-10℃。
10.根据权利要求2所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸的制备方法，其特征在于步骤(6)中：所述重结晶溶剂是采用乙醇与水按体积比1:0.4-0.6配制而成。
一种苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
1/0.4)重结晶得纯品，收率86.5％，HPLC测试含量为98.6％。
1/0.6)重结晶得纯品，收率92.3％，HPLC测试含量为99.5％。
将中间体溶解于150mL氯苯，加入少量盐酸调节pH到5，加入催化剂氧化二乙酰丙酮合钒
0.05克，控制温度5-10℃滴加0.22mol过氧化叔丁醇，加完后于5-10℃保温反应6小时，通过TLC观察到中间体全部反应完全，得到反应混合物。往反应混和物中加150mL水，用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH到中性，分出水层，用清水洗涤两次，过量的氧化剂用适量亚硫酸钠水溶液还原，分出有机层，再用清水洗涤两次。分出的有机层减压蒸除溶剂，冷却得固体。用乙醇/水(V/V＝1/0.5)重结晶得纯品，收率86.5％，HPLC测试含量为99.2％。
35℃左右保温反应4小时，降温到室温，蒸除溶剂过滤，用适量二氯乙烷洗涤，干燥后，得到白色结晶中间体。将中间体溶解于150mL二氯乙烷，加入少量盐酸调节pH到6，加入催化剂氧化二乙酰丙酮合钒0.13克，控制温度5-10℃滴加0.25mol过氧化叔丁醇，加完后于5-10℃保温反应6小时，通过TLC观察到中间体全部反应完全，得到反应混合物。往反应混和物中加
150mL水，用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH到中性，分出水层，用清水洗涤两次，过量的氧化剂用适量亚硫酸钠水溶液还原，分出有机层，再用清水洗涤两次。分出的有机层减压蒸除溶剂，冷却得固体；用乙醇/水(V/V＝1/0.4)重结晶得纯品，收率75.6％，HPLC测试含量为
96.8％。
5-10℃保温反应6小时，通过TLC观察到中间体全部反应完全，得到反应混合物。往反应混和物中加150mL水，用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH到中性，分出水层，用清水洗涤两次，过量的氧化剂用适量亚硫酸钠水溶液还原，分出有机层，再用清水洗涤两次。分出的有机层减压蒸除溶剂，冷却得固体；用乙醇/水(V/V＝1/0.6)重结晶得纯品，收率76.0％，HPLC测试含量为
97.5％。
8小时，通过TLC观察到中间体全部反应完全，得到反应混合物。往反应混和物中加150mL水，用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH到中性，分出水层，用清水洗涤两次，过量的氧化剂用适量亚硫酸钠水溶液还原，分出有机层，再用清水洗涤两次；分出的有机层减压蒸除溶剂，冷却得固体。用乙醇/水(V/V＝1/0.6)重结晶得纯品，收率68.0％，HPLC测试含量为98.5％。
0.13克，控制温度5-10℃滴加0.22mol过氧化叔丁醇，加完后于5-10℃保温反应6小时，通过TLC观察到中间体全部反应完全，得到反应混合物。往反应混和物中加150mL水，用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH到中性，分出水层，用清水洗涤两次，过量的氧化剂用适量亚硫酸钠水溶液还原，分出有机层，再用清水洗涤两次。分出的有机层减压蒸除溶剂，冷却得固体；用乙醇/水(V/V＝1/0.4)重结晶得纯品，收率76.5％，HPLC测试含量为98.4％。
1/0.4)重结晶得纯品，收率85.6％，HPLC测试含量为99.1％。
1/0.4)重结晶得纯品，收率88.6％，HPLC测试含量为99.2％。
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