耐高温高湿的有机硅胶粘剂
阅读：976发布：2021-05-26
专利汇可以提供耐高温高湿的有机硅胶粘剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种耐高温高湿的有机 硅 胶粘剂，属于有机硅胶粘剂制备技术领域。该有机硅胶粘剂主要由以下重量份的原料制备得到：100份α,ω‑二羟基聚二取代基硅 氧 烷、100～500份 无机填料 、50～50份 增塑剂 、0.1～1份羟基清除剂、0.1～1份抗黄变剂、0.1～1份阻燃剂、5～50份交联剂、1～20份 偶联剂 、0.1～5份催化剂，上述有机硅胶粘剂，由于使用了含苯基的聚硅氧烷，并加入了无机填料，同时加入了羟基清除剂及抗黄变剂，具有了优异的耐高温高湿性能，在高温高湿环境中不黄变。，下面是耐高温高湿的有机硅胶粘剂专利的具体信息内容。
1.一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，其特征在于，主要由以下重量份的原料制备得到：
其中，所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷结构式如下：
n选自：500～2000，25℃粘度为1500cps-50000cps,R1选自：甲基或苯基，R2选自：甲基或苯基；
并且，所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷中，苯基的质量百分含量为5％～10％；
所述无机填料为经硬脂酸处理的碳酸钙和氧化铝；
所述羟基清除剂为六甲基二硅氮烷和三烷氧基硅丙酸酯中的至少一种；
所述抗黄变剂为2，2’亚甲基双(4,6二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述经硬脂酸处理的碳酸钙和氧化铝的重量份比为100-200:10-100。
3.根据权利要求2所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述经硬脂酸处理的碳酸钙和氧化铝的重量份比为100-150：10-80。
4.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述增塑剂为粘度为
100cps-500cps的聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述阻燃剂为质量浓度为0.001％～1％的氯铂酸的异丙醇溶液。
6.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，β-(3,4-环氧丙基)乙基三乙氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述催化剂为钛酸四丁酯，钛酸异丙酯，钛酸四叔丁酯复合物，钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物和钛酸异丁酯的乙酰乙酸乙酯螯合物中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述的有机硅胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷和无机填料共混捏合，制得基料；
(2)将所述增塑剂、羟基清除剂和抗黄变剂加入上述制得的基料中，混合均匀；
(3)再加入交联剂、阻燃剂和偶联剂，混合均匀；
(4)再加入催化剂，混合均匀，即得。
10.根据权利要求9所述的有机硅胶粘剂的制备方法，其特征在于，
所述步骤(1)中，所述共混捏和的条件为：温度为80℃-150℃，真空度为0.085MPa-
0.099MPa，脱水捏合120min-200min；
所述步骤(2)中，在200rpm-600rpm的条件下搅拌60min-200min进行混合；
所述步骤(3)中，在200rpm-600rpm的条件下搅拌60min-200min进行混合；
所述步骤(4)中，在200rpm-600rpm的条件下搅拌60min-200min进行混合。
耐高温高湿的有机硅胶粘剂
技术领域
[0001] 本发明涉及有机硅胶粘剂技术领域，特别是涉及一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂。
背景技术
[0002] 近十多年来灯具行业发展迅速，各种功能不同的产品不断涌现，根据不断变化的市场需求出现了很多的新的灯具品种，其应用环境和用户要求大不相同，对涉及的相关材料也提出了更高的要求。
[0003] 胶粘剂作为灯具行业中不可或缺的材料之一，同样也要适应产业链下游市场提出的越来越高的技术要求。灯具用胶粘剂除了常规的粘接性能、导热性能、绝缘性能、耐高低温性能等要求外，由于现在应用环境的变化，也要求灯具用胶粘剂同时兼具耐高温高湿的性能。
[0004] 有机硅胶粘剂具有优异的耐高低温、耐老化、介电性能和低腐蚀等性能，通过添加偶联剂，可实现对大多数材料的良好粘接。目前市面有机硅胶粘剂主要有脱酮肟型、脱醇型、脱醋酸型、脱丙酮型、脱酰氨型等类型，而出于环保方面的要求，适用于灯具行业的主要为脱醇型有机硅胶粘剂，在灯壳粘接、灯条固定、电子元器件粘接密封等都有使用脱醇型有机硅胶粘剂。
[0005] 但是，现有的脱醇型有机硅胶粘剂在灯具粘接密封的应用中，大部分产品在高温高湿条件下都会出现黄变、强度大幅下降甚至粉化、末化等影响灯具使用寿命的缺点。
[0006] 因此，针对不断变化的应用环境及客户要求，研发出一种具有耐高温高湿的灯具用有机硅胶粘剂变得极为必要。
发明内容
[0007] 基于此，有必要针对上述问题，提供一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，该有机硅胶粘剂具有优异的耐高温高湿性能。
[0008] 一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，主要由以下重量份的原料制备得到：
[0009]
[0011]
[0012] n选自：n选自：500～2000，25℃粘度为1500cpa-50000cps R1选自：甲基或苯基，R2选自：甲基或苯基；
[0013] 并且，所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷中，苯基的质量百分含量为2％-15％。
[0014] 上述有机硅胶粘剂，由于使用了含苯基的聚硅氧烷，并加入了无机填料，同时加入了羟基清除剂及抗黄变剂，具有了优异的耐高温高湿性能，在高温高湿环境中不黄变。并且，其中苯基含量会对耐高温性能有一定影响，如含量过低，则耐高温性能稍差；过高，则该有机硅胶粘剂弹性会变差，断裂伸长率等机械性能会稍差。
[0015] 在其中一个实施例中，所述无机填料的重量份为100份-200份，所述增塑剂的重量份为10份-50份，所述羟基清除剂的重量份为2份-5份，所述偶联剂的重量份为1份-10份，所述催化剂的重量份为1份-5份；所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷中，苯基的质量百分含量为5％-10％。
[0017] 所述羟基清除剂为六甲基二硅氮烷和三烷氧基硅丙酸酯中的至少一种；
[0019] 以上述类型的无机填料、羟基清除剂和抗黄变剂配合本发明的含苯基的聚硅氧烷，具有较佳的耐高温高湿性能，并且在高温高湿环境中不黄变。
[0020] 在其中一个实施例中，所述经硬脂酸处理的碳酸钙和氧化铝的重量份比为100-200:10-100。优选100-150：10-80。在无机填料中，将经硬脂酸处理的碳酸钙和氧化铝按照上述比例配合使用，能够保持良好机械性能的同时具有优良的导热性能。
[0021] 在其中一个实施例中，所述抗黄变剂为2，2’亚甲基双(4,6二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯。上述抗黄变剂具有最佳的抗黄变形。
[0022] 在其中一个实施例中，所述增塑剂为粘度为100cps-500cps的聚二甲基硅氧烷。
[0023] 在其中一个实施例中，所述阻燃剂为质量浓度为0.001％～1％的氯铂酸的异丙醇溶液。
[0024] 在其中一个实施例中，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
[0025] 所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，β-(3,4-环氧丙基)乙基三乙氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0027] 本发明还公开了上述的有机硅胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
[0028] (1)将所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷和无机填料共混捏合，制得基料；
[0029] (2)将所述增塑剂、羟基清除剂和抗黄变剂加入上述制得的基料中，混合均匀；
[0030] (3)再加入交联剂、阻燃剂和偶联剂，混合均匀；
[0031] (4)再加入催化剂，混合均匀，即得。
[0032] 上述制备方法具有生产过程简单，粘度高峰小，操作方便的优点。
[0034] 所述步骤(2)中，在200rpm-600rpm的条件下搅拌60min-200min进行混合；
[0035] 所述步骤(3)中，在200rpm-600rpm的条件下搅拌60min-200min进行混合；
[0036] 所述步骤(4)中，在200rpm-600rpm的条件下搅拌60min-200min进行混合。
[0037] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0038] 本发明的的一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，由于使用了含苯基的聚硅氧烷，并加入了无机填料，同时加入了羟基清除剂及抗黄变剂。具有优异的耐高温高湿性能，在高温高湿环境中不黄变。
[0039] 并且，本发明人对该有机硅胶粘剂中的各组成成分进行了优化筛选，使得到的有机胶粘剂不仅具有优异的耐高温高湿性能，还能够保持良好的拉伸强度、断裂伸长率，剪切强度，保持较强的粘接性，同时能够保持高介电强度及绝缘性。
[0040] 本发明的有机硅胶粘剂的制备方法，具有生产过程简单，粘度高峰小，操作方便的优点，适用于工业大生产中广泛使用。
具体实施方式
[0041] 为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
[0042] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
[0043] 以下实施例所用原料均为市售购得。
[0044] 实施例1
[0045] 一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，可作为灯具用耐候胶粘剂，由以下重量份的原料制备得到：
[0046] α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷：
[0047] 5000cps，苯基质量百分含量为5％ 100份
[0048] 无机填料：
[0049] 经硬脂酸处理的碳酸钙 100份
[0050] 氧化铝(粒径5μm) 20份
[0051] 增塑剂：
[0052] 聚二甲基硅氧烷(100cps) 10份
[0053] 羟基清除剂：
[0054] 六甲基二硅氮烷 5份
[0055] 抗黄变剂：
[0056]
[0057] 所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷结构式如下：
[0058]
[0059] 本实施例的有机硅胶粘剂通过以下方法制备：
[0060] (1)将25℃下粘度为5000cps的α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷100份、经硬脂酸处理的碳酸钙100份和粒径5μm的氧化铝10份加入到捏合机内，于温度150℃，真空度0.085MPa的条件下，脱水共混捏合120min，冷却，得到基料；
[0061] (2)将25℃下10份粘度为100cps的硅油增塑剂聚二甲基硅氧烷、5份六甲基二硅氮烷和0.5份抗黄变剂加入装有上述基料的行星搅拌机内，300rpm下搅拌60min；
[0062] (3)将5份甲基三甲氧基硅烷、0.1份质量百分数为0.01％氯铂酸的异丙醇溶液和1份偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷:β-(3,4-环氧丙基)乙基三乙氧基硅烷＝1:1)加入所述行星搅拌机内，转速300rpm下搅拌60min；
[0063] (4)将1份钛酸异丙酯加入所述行星搅拌机内，转速300rpm下搅拌60min，即得。
[0064] 实施例2
[0065] 一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，可作为灯具用耐候胶粘剂，由以下重量份的原料制备得到：
[0066] α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷：
[0067] 5000cps，苯基质量百分含量为10％ 100份
[0068] 无机填料：
[0069] 经硬脂酸处理的碳酸钙 100份
[0070] 氧化铝(粒径5μm) 10份
[0071] 增塑剂：
[0072] 聚二甲基硅氧烷(100cps) 20份
[0073] 羟基清除剂：
[0074] 六甲基二硅氮烷 5份
[0075] 抗黄变剂：
[0076]
[0077] 所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷结构式如下：
[0078]
[0079] 本实施例的有机硅胶粘剂通过以下方法制备：
[0080] (1)将25℃下粘度为5000cps的α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷100份、经硬脂酸处理的碳酸钙100份和粒径5μm的氧化铝10份加入到捏合机内，于温度150℃，真空度0.085MPa的条件下，脱水共混捏合120min，冷却，得到基料；
[0081] (2)将25℃下粘度为100cps的硅油增塑剂聚二甲基硅氧烷、5份六甲基二硅氮烷和0.5份抗黄变剂加入装有上述基料的行星搅拌机内，300rpm下搅拌60min；
[0082] (3)将5份甲基三乙氧基硅烷、0.1份0.01％氯铂酸的异丙醇溶液和1份偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷:β-(3,4-环氧丙基)乙基三乙氧基硅烷＝1:1)加入所述行星搅拌机内，转速300rpm下搅拌60min；
[0083] (4)将1份钛酸异丁酯的三乙酰乙酸乙酯螯合物加入所述行星搅拌机内，转速300rpm下搅拌60min，即得。
[0084] 实施例3
[0085] 一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，可作为灯具用耐候胶粘剂，由以下重量份的原料制备得到：
[0086] α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷：
[0087] 10000cps，苯基质量百分含量为5％ 100份
[0088] 无机填料：
[0089] 经硬脂酸处理的碳酸钙 100份
[0090] 氧化铝(粒径10μm) 20份
[0091] 增塑剂：
[0092] 聚二甲基硅氧烷(200cps) 20份
[0093] 羟基清除剂：
[0094] 三烷氧基硅丙酸酯 5份
[0095] 抗黄变剂：
[0096]
[0097] 所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷结构式如下：
[0098]
[0099] 本实施例的有机硅胶粘剂通过以下方法制备：
[0100] (1)将25℃下粘度为10000cps的α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷100份、经硬脂酸处理的碳酸钙100份和粒径10μm氧化铝20份加入到捏合机内，于温度150℃，真空度0.085MPa的条件下，脱水共混捏合120min，冷却，得到基料；
[0101] (2)将25℃下粘度为200cps的硅油增塑剂聚二甲基硅氧烷、5份三烷氧基硅丙酸酯和1份抗黄变剂加入装有上述基料的行星搅拌机内，300rpm下搅拌60min；
[0102] (3)将5份甲基三甲氧基硅烷、0.5份0.01％氯铂酸的异丙醇溶液和1份偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷:β-(3,4-环氧丙基)乙基三乙氧基硅烷:十六烷基三甲氧基硅烷＝1:1:1)加入所述行星搅拌机内，转速300rpm下搅拌60min；
[0103] (4)将1份钛酸异丙酯的三乙酰乙酸乙酯螯合物加入所述行星搅拌机内，转速300rpm下搅拌60min，即得。
[0104] 实施例4
[0105] 一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，可作为灯具用耐候胶粘剂，由以下重量份的原料制备得到：
[0106] α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷：
[0107] 10000cps，苯基质量百分含量为10％ 100份
[0108] 无机填料：
[0109] 经硬脂酸处理的碳酸钙 150份
[0110] 氧化铝(粒径10μm) 20份
[0111] 增塑剂：
[0112] 聚二甲基硅氧烷(200cps) 50份
[0113] 羟基清除剂：
[0114] 三烷氧基硅丙酸酯 5份
[0115] 抗黄变剂：
[0116]
[0117] 所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷结构式如下：
[0118]
[0119] 本实施例的有机硅胶粘剂通过以下方法制备：
[0120] (1)将25℃下粘度为10000cps的α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷100份、经硬脂酸处理的碳酸钙150份和粒径10μm氧化铝20份加入到捏合机内，于温度150℃，真空度0.085MPa的条件下，脱水共混捏合120min，冷却，到基料；
[0121] (2)将25℃下粘度为200cps的硅油增塑剂聚二甲基硅氧烷和5份三烷氧基硅丙酸酯和1份抗黄变剂加入装有上述基料的行星搅拌机内，300rpm下搅拌60min；
[0122] (3)将5份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5份0.01％氯铂酸的异丙醇溶液和1份偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷:β-(3,4-环氧丙基)乙基三乙氧基硅烷:十六烷基三甲氧基硅烷＝1:1:1)加入所述行星搅拌机内，转速300rpm下搅拌60min；
[0123] (4)将1份钛酸四叔丁酯复合物加入所述行星搅拌机内，转速300rpm下搅拌60min，即得。
[0124] 实施例5
[0125] 一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，与实施例1相似，不同之处在于，该有机硅胶粘剂由以下重量份的原料制备得到：
[0126] α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷：
[0127] 10000cps，苯基质量百分含量为10％ 100份
[0128] 无机填料：
[0129] 经硬脂酸处理的碳酸钙 120份
[0130] 氧化铝(粒径10μm) 80份
[0131] 增塑剂：
[0132] 聚二甲基硅氧烷(500cps) 10份
[0133] 羟基清除剂：
[0134] 三烷氧基硅丙酸酯 2份
[0135] 抗黄变剂：
[0136]
[0137]
[0138] 所述α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷结构式如下：
[0139]
[0140] n选自：100～2000，R1选自：甲基或苯基，R2选自：甲基或苯基。
[0141] 实施例6
[0142] 一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，与实施例1相似，不同之处在于，该有机硅胶粘剂中不添加氧化铝作为无机填料。该有机硅胶粘剂由以下重量份的原料制备得到：
[0143] α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷：
[0144] 10000cps，苯基质量百分含量为10％ 100份
[0145] 无机填料：
[0146] 经硬脂酸处理的碳酸钙 120份
[0147] 增塑剂：
[0148] 聚二甲基硅氧烷(500cps) 10份
[0149] 羟基清除剂：
[0150] 三烷氧基硅丙酸酯 2份
[0151] 抗黄变剂：
[0152]
[0153]
[0154] 实施例7
[0155] 一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，与实施例1相似，不同之处在于，该有机硅胶粘剂中不加羟基清除剂。该有机硅胶粘剂由以下重量份的原料制备得到：
[0156] α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷：
[0157] 10000cps，苯基质量百分含量为10％ 100份
[0158] 无机填料：
[0159] 经硬脂酸处理的碳酸钙 120份
[0160] 氧化铝(粒径10μm) 80份
[0161] 增塑剂：
[0162] 聚二甲基硅氧烷(500cps) 10份
[0163] 抗黄变剂：
[0164]
[0165]
[0166] 实施例8
[0167] 一种耐高温高湿的有机硅胶粘剂，与实施例1相似，不同之处在于，该有机硅胶粘剂中不加抗黄变剂。该有机硅胶粘剂由以下重量份的原料制备得到：
[0168] α,ω-二羟基聚二取代基硅氧烷：
[0169] 10000cps，苯基质量百分含量为10％ 100份
[0170] 无机填料：
[0171] 经硬脂酸处理的碳酸钙 120份
[0172] 氧化铝(粒径10μm) 80份
[0173] 增塑剂：
[0174] 聚二甲基硅氧烷(500cps) 10份
[0175] 羟基清除剂：
[0176]
[0177] 实验例
[0178] 见上述实施例和对比例制备得到的有机硅胶粘剂耐候性能进行了测试，按照GB/T 528制作拉伸测试试片，按照GB/T 7124制作剪切强度测试试片(制片材料为阳极氧化铝)，按照GB/T 1695-2005制作介电强度测试试片；按照GB/T 1692-2008制作体积电阻率测试试片；
[0179] 所有试片分别于常态及耐候条件下放置7天后测试拉伸应力，剪切强度，介电强度及体积电阻率。常态测试条件为：温度25℃、湿度50％RH；耐候性测试条件为：温度90℃、湿度90％RH。测试结果如下表所示。
[0180] 表1实施例1～4的灯具用有机硅胶粘剂耐候性能测试结果
[0181]
[0182]
[0183] 由上测试结果可以看出，实施例1-6的有机硅胶粘剂耐候测试后均表现有耐高温高湿的特点，特别是实施例1-5的有机硅胶粘剂，耐候测试后实施例样品不黄变，拉伸强度保持率大于80％，断裂伸长率保持率大于85％，剪切强度保持率大于86％。同时，经过耐候测试之后，介电强度保持率大于80％，体积电阻率保持在同一数量级。
[0184] 实施例6的有机硅胶粘剂，由于没有添加高导热的氧化铝，耐候测试后性能差；实施例7的有机硅胶粘剂，由于没有添加羟基清除剂，耐候测试后性能稍差，保持率也不佳。而对比例8中的有机硅胶粘剂，由于没有添加抗黄变剂，经过高温高湿测试后发黄。
[0185] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
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