一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法
阅读：125发布：2024-02-15
专利汇可以提供一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种采用双极膜 电渗 析 系统提纯新戊二醇的方法，包括：a、构建双极膜电渗析系统，双极膜电渗析系统包括膜堆；膜堆包括依次设置的 阴极 板、双极膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、双极膜和 阳极 板；且膜堆中从阴极板至阳极板方向上相邻组件之间依次形成 阴极室 、 碱 室、料液室、酸室和 阳极室 ；b、将含有 甲酸 钠的新戊二醇溶液 循环 泵 入料液室；将碱室溶液 循环泵 入碱室；将酸室溶液循环泵入酸室；将 电解 质溶液分别循环泵入阴极室和阳极室；c、开启电源进行电渗析，记录 电压 和 电流 ，并检测酸室、碱室、阴极室、阳极室和料液室的电导率，直至料液室的电导率稳定后，切断电源，得到新戊二醇。该方法能够提纯新戊二醇，且新戊二醇的纯度较高。，下面是一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法专利的具体信息内容。
1.一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法，包括以下步骤：
a)、构建双极膜电渗析系统，所述双极膜电渗析系统包括膜堆；
所述膜堆包括依次设置的阴极板、双极膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、双极膜和阳极板；
且所述膜堆中从阴极板至阳极板方向上相邻组件之间依次形成阴极室、碱室、料液室、酸室和阳极室；
b)、将含有甲酸钠的新戊二醇溶液循环泵入料液室；将碱室溶液循环泵入碱室；将酸室溶液循环泵入酸室；将电解质溶液分别循环泵入阴极室和阳极室；
c)、开启电源进行电渗析，记录电压和电流，并检测酸室、碱室、阴极室、阳极室和料液室的电导率，直至料液室的电导率稳定后，切断电源，得到新戊二醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双极膜的型号为Neosepta BP-1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换膜的型号为Fumasep FAS-PET-30。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱室溶液选自硫酸钠、硝酸钠、硫酸钾、硝酸钾、氢氧化钠溶液或自来水；
所述酸室溶液选自硫酸钠、硝酸钠、硫酸钾、硝酸钾、甲酸溶液或自来水。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解质溶液选自硫酸铵、硫酸钠、硝酸钠、硫酸钾或硝酸钾。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有甲酸钠的新戊二醇溶液的流速不小于5mL/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有甲酸钠的新戊二醇溶液中甲酸钠的浓度不小于0.1mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有甲酸钠的新戊二醇溶液中甲酸钠的浓度为0.4mol/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电渗析的电流密度为10～50mA/cm2。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电渗析的电流密度为30m A/cm2。
一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法
技术领域
[0001] 本发明属于电渗析提纯技术领域，尤其涉及一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法。
背景技术
[0002] 新戊二醇(简称NPG))是一种典型的新戊基二元醇，白色晶体,易溶于水、芳香烃、卤代等。NPG被广泛应用于生产粉末涂料、光敏材聚酯树脂、聚氨树脂等化工材料，还可用于医学、农学、润滑油、增塑剂等。其中主要用于生产树脂，它所制备成的树脂具有良好的稳定性、耐热性和耐腐蚀等优点。
[0003] 目前世界上工业化制备NPG主要有歧化工艺和加氢工艺，在我国，绝大部分厂商均采用歧化工艺生产NPG，改法制备工艺简单，但是在生产NPG的同时会产生大量副产物甲酸钠。现有技术中采用纯苯来萃取出NPG，然后再使用蒸馏塔将苯和NPG分离，生产工艺复杂且能耗均非常高，导致NPG的生产成本居高不下；同时该工艺生产得到的副产物甲酸钠产品中含有一定浓度的NPG，导致产品品质不高，难以满足化工生产需求。
发明内容
[0004] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法，该方法能够提纯新戊二醇，且纯度较高。
[0005] 本发明提供了一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法，包括以下步骤：
[0006] a)、构建双极膜电渗析系统，所述双极膜电渗析系统包括膜堆；
[0011] 优选地，所述双极膜的型号为Neosepta BP-1。
[0012] 优选地，所述阴离子交换膜的型号为Fumasep FAS-PET-30。
[0015] 优选地，所述电解质溶液选自硫酸铵、硫酸钠、硝酸钠、硫酸钾或硝酸钾。
[0016] 优选地，所述含有甲酸钠的新戊二醇溶液的流速不小于5mL/min。
[0017] 优选地，所述含有甲酸钠的新戊二醇溶液中甲酸钠的浓度不小于0.1mol/L。
[0018] 优选地，所述含有甲酸钠的新戊二醇溶液中甲酸钠的浓度为0.4mol/L。
[0019] 优选地，所述电渗析的电流密度为10～50mA/cm2。
[0020] 优选地，所述电渗析的电流密度为30m A/cm2。
[0021] 本发明提供了一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法，包括以下步骤：a)、构建双极膜电渗析系统，所述双极膜电渗析系统包括膜堆；所述膜堆包括依次设置的阴极板、双极膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、双极膜和阳极板；且所述膜堆中从阴极板至阳极板方向上相邻组件之间依次形成阴极室、碱室、料液室、酸室和阳极室；b)、将含有甲酸钠的新戊二醇溶液循环泵入料液室；将碱室溶液循环泵入碱室；将酸室溶液循环泵入酸室；将电解质溶液分别循环泵入阴极室和阳极室；c)、开启电源进行电渗析，记录电压和电流，并检测酸室、碱室、阴极室、阳极室和料液室的电导率，直至料液室的电导率稳定后，切断电源，得到新戊二醇。本发明采用双极膜电渗析系统能够提纯新戊二醇，且新戊二醇的纯度较高。与传统的苯萃取工艺，本发明提供的提纯方法绿色环保，不使用其他化学试剂即可完成提纯作业；能耗较低，可显著降低生产成本；在除去新戊二醇中的甲酸钠的同时，生成了不含杂质的甲酸和氢氧化钠，副产物品质较高，提高了产品附加值，另一方面，甲酸和氢氧化钠也是歧化工艺生产新戊二醇的所需的原料，可以实现工艺的循环链。实验结果表明：新戊二醇的纯度在99％以上；在较宽甲酸钠浓度以及较宽的电流密度范围内均得到84％以上的高电流效率；10～50mA/cm2下分解甲酸钠的能耗为6.1～27.2kWh/kg。
附图说明
附图说明
[0022] 图1为本发明采用的双极膜电渗析系统中膜堆的结构示意图；
[0023] 图2为本发明实施例1～3的电流效率和能耗柱状示意图；
[0024] 图3为本发明实施例4～6的电流效率和能耗柱状示意图。
具体实施方式
[0025] 本发明提供了一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法，包括以下步骤：
[0026] a)、构建双极膜电渗析系统，所述双极膜电渗析系统包括膜堆；
[0027] 所述膜堆包括依次设置的阴极板、双极膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、双极膜和阳极板；
[0028] 且所述膜堆中从阴极板至阳极板方向上相邻组件之间依次形成阴极室、碱室、料液室、酸室和阳极室；
[0029] b)、将含有甲酸钠的新戊二醇溶液循环泵入料液室；将碱室溶液循环泵入碱室；将酸室溶液循环泵入酸室；将电解质溶液分别循环泵入阴极室和阳极室；
[0030] c)、开启电源进行电渗析，记录电压和电流，并检测酸室、碱室、阴极室、阳极室和料液室的电导率，直至料液室的电导率稳定后，切断电源，得到新戊二醇。
[0031] 本发明采用双极膜电渗析系统能够提纯新戊二醇，且新戊二醇的纯度较高。与传统的苯萃取工艺，本发明提供的提纯方法绿色环保，不使用其他化学试剂即可完成提纯作业；能耗较低，可显著降低生产成本；在除去新戊二醇中的甲酸钠的同时，生成了不含杂质的甲酸和氢氧化钠，副产物品质较高，提高了产品附加值，另一方面，甲酸和氢氧化钠也是歧化工艺生产新戊二醇的所需的原料，可以实现工艺的循环链。
[0032] 参见图1，图1为本发明采用的双极膜电渗析系统中膜堆的结构示意图；其中，1为阴极板，2a为双极膜，3为阳离子交换膜，4为阴离子交换膜，2b为双极膜，5为阳极板。
[0034] 所述膜堆包括依次设置的阴极板、双极膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、双极膜和阳极板；记作阴极板-双极膜-阳离子交换膜-阴离子交换膜-双极膜-阳极板；在本发明中，所述阳离子交换膜、阴离子交换膜和双极膜还可以重复设置，即膜堆为阴极板-双极膜-[阳离子交换膜-阴离子交换膜-双极膜]n-阳极板，其中，n为大于1的自然数。
[0035] 双极膜电渗析系统工作的过程中，通过料液室循环装置将含有甲酸钠的新戊二醇溶液循环泵入料液室；通过碱室循环装置将碱室溶液循环泵入碱室；通过酸室循环装置将酸室溶液循环泵入酸室；通过电极室循环装置将电解质溶液分别循环泵入阴极室和阳极室。上述各循环装置包括管路、阀门、管接头和循环泵等原件，其为现有技术，在此不作赘述。
[0036] 在本发明中，所述双极膜的型号优选为Neosepta BP-1。所述阴离子交换膜的型号优选为Fumasep FAS-PET-30。
[0038] 在本发明中，所述碱室溶液选自硫酸钠、硝酸钠、硫酸钾、硝酸钾、氢氧化钠溶液或自来水；
[0039] 所述酸室溶液选自硫酸钠、硝酸钠、硫酸钾、硝酸钾、甲酸溶液或自来水。
[0040] 所述电解质溶液选自硫酸铵、硫酸钠、硝酸钠、硫酸钾或硝酸钾。所述电解质溶液的浓度不小于0.1mol/L。
[0041] 在本发明中，所述含有甲酸钠的新戊二醇溶液的流速不小于5mL/min。所述含有甲酸钠的新戊二醇溶液中甲酸钠的浓度优选不小于0.1mol/L。所述含有甲酸钠的新戊二醇溶液中甲酸钠的浓度为0.4mol/L。含有甲酸钠的新戊二醇溶液中的甲酸钠的转化效率随着电流密度的增加而增大，当电流密度为50mA/cm2的电流密度仅需要一个小时的时间就能全部去除甲酸钠。甲酸钠浓度为0.1～0.5mol/L时，随着时间的推移，转化率均可突破90％。
[0042] 开启电源进行电渗析，记录电压和电流，并检测酸室、碱室、阴极室、阳极室和料液室的电导率，直至料液室的电导率稳定后，切断电源，得到新戊二醇。在本发明中，电渗析过程中，电渗析的电流密度为10～50mA/cm2。在本发明具体实施例中，所述电渗析的电流密度为10mA/cm2、30mA/cm2或50mA/cm2。电渗析过程中10～50mA/cm2的电流密度会对电压降造成影响：随着时间的推移，电压首先会降低，然后随着时间的推移而保持稳定，一段时间后电压又会迅速上升到一个稳定的数值保持不变。同时，电流密度越高，电压拐点的数值也就越高。反应开始时，在酸碱室内的电导率非常小，从而导致相对较高的电压，一旦双极膜发生电渗析，就会在双极膜界面产生大量的氢氧根离子和氢离子，并迅速降低电压。后期，由于料液室中电导率不断减小，电压不断上升直至一个稳定值，此时，反应结束。
[0043] 为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0044] 图2为本发明实施例1～3的电流效率和能耗柱状示意图；实施例1为电流密度10A/cm2的柱状图；实施例2为电流密度30A/cm2的柱状图；实施例3为电流密度50A/cm2的柱状图；
[0045] 图3为本发明实施例4～6的电流效率和能耗柱状示意图；其中，实施例4为甲酸钠浓度0.1mol/L的柱状图；实施例5为甲酸钠浓度0.2mol/L的柱状图；实施例6为甲酸钠浓度0.5mol/L的柱状图。
[0046] 实施例1
[0047] 按照前述内容将装置组件完毕，在酸室加入100mL纯水和1mL浓度为0.3mol/L的甲酸，碱室中加入100mL纯水和1mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠，料液室为含新戊二醇的甲酸钠混合溶液，其中甲酸钠的浓度为0.3mol/L，电极室加入浓度为0.3mol/L的硫酸铵(或硫酸钠)溶液。开启液体循环装置5min后，记录其初始量筒的刻度。将电流调节在10A/cm2，反应结束后，通过检测和计算，电流效率为99.8％，分解甲酸钠的能耗为6.1kWh/kg。
[0048] 实施例2
[0049] 按照前述内容将装置组件完毕，在酸室加入100mL纯水和1mL浓度为0.3mol/L的甲酸，碱室中加入100mL纯水和1mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠，料液室为含新戊二醇的甲酸钠混合溶液，其中甲酸钠的浓度为0.3mol/L，电极室加入浓度为0.3mol/L的硫酸铵(或硫酸2
钠)溶液。开启液体循环装置5min后，记录其初始量筒的刻度。将电流调节30A/cm ，反应结束后，通过检测和计算，电流效率为95.3％，分解甲酸钠的能耗为16.5kWh/kg。
钠)溶液。开启液体循环装置5min后，记录其初始量筒的刻度。将电流调节30A/cm ，反应结束后，通过检测和计算，电流效率为95.3％，分解甲酸钠的能耗为16.5kWh/kg。
[0050] 实施例3
[0051] 按照前述内容将装置组件完毕，在酸室加入100mL纯水和1mL浓度为0.3mol/L的甲酸，碱室中加入100mL纯水和1mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠，料液室为含新戊二醇的甲酸钠混合溶液，其中甲酸钠的浓度为0.3mol/L，电极室加入浓度为0.3mol/L的硫酸铵(或硫酸钠)溶液。开启液体循环装置5min后，记录其初始量筒的刻度。将电流调节50A/cm2，反应结束后，通过检测和计算，电流效率为87.3％，分解甲酸钠的能耗为27.2kWh/kg。
[0052] 实施例4
[0053] 按照前述内容将装置组件完毕，在酸室加入100mL纯水和1mL浓度为0.3mol/L的甲酸，碱室中加入100mL纯水和1mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠，料液室为含新戊二醇的甲酸钠混合溶液，其中甲酸钠的浓度为0.1mol/L，电极室加入浓度为0.3mol/L的硫酸铵(或硫酸钠)溶液。开启液体循环装置5min后，记录其初始量筒的刻度。将电流调节30A/cm2，反应结束后，通过检测和计算，电流效率为91.2％，分解甲酸钠的能耗为25kWh/kg。
[0054] 实施例5
[0055] 按照前述内容将装置组件完毕，在酸室加入100mL纯水和1mL浓度为0.3mol/L的甲酸，碱室中加入100mL纯水和1mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠，料液室为含新戊二醇的甲酸钠混合溶液，其中甲酸钠的浓度为0.2mol/L，电极室加入浓度为0.3mol/L的硫酸铵(或硫酸钠)溶液。开启液体循环装置5min后，记录其初始量筒的刻度。将电流调节30A/cm2，反应结束后，通过检测和计算，电流效率为85.3％，分解甲酸钠的能耗为25.3kWh/kg。
[0056] 实施例6
[0057] 按照前述内容将装置组件完毕，在酸室加入100mL纯水和1mL浓度为0.3mol/L的甲酸，碱室中加入100mL纯水和1mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠，料液室为含新戊二醇的甲酸钠混合溶液，其中甲酸钠的浓度为0.5mol/L，电极室加入浓度为0.3mol/L的硫酸铵(或硫酸钠)溶液。开启液体循环装置5min后，记录其初始量筒的刻度。将电流调节30A/cm2，反应结束后，通过检测和计算，电流效率为84.9％，分解甲酸钠的能耗为15.1kWh/kg。
[0058] 从实施例1～6可以看出：在甲酸钠浓度在0.1～0.5mol/L之间，电流效率可维持在84％以上，电流密度在0.1～5mol/L时，分解甲酸钠的能耗为从大约25kWh/kg降低至大约
15.1kWh/kg；在不同电流密度(10～50mA/cm2)下，可以在较大工作区间内维持在大于87％的电流效率，随着电流的增大，能源消耗量逐步增加，分解甲酸钠的能耗大约为6.1-
27.2kWh/kg。
15.1kWh/kg；在不同电流密度(10～50mA/cm2)下，可以在较大工作区间内维持在大于87％的电流效率，随着电流的增大，能源消耗量逐步增加，分解甲酸钠的能耗大约为6.1-
27.2kWh/kg。
[0059] 由以上实施例可知，本发明提供了一种采用双极膜电渗析系统提纯新戊二醇的方法，包括以下步骤：a)、构建双极膜电渗析系统，所述双极膜电渗析系统包括膜堆；所述膜堆包括依次设置的阴极板、双极膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、双极膜和阳极板；且所述膜堆中从阴极板至阳极板方向上相邻组件之间依次形成阴极室、碱室、料液室、酸室和阳极室；b)、将含有甲酸钠的新戊二醇溶液循环泵入料液室；将碱室溶液循环泵入碱室；将酸室溶液循环泵入酸室；将电解质溶液分别循环泵入阴极室和阳极室；c)、开启电源进行电渗析，记录电压和电流，并检测酸室、碱室、阴极室、阳极室和料液室的电导率，直至料液室的电导率稳定后，切断电源，得到新戊二醇。本发明采用双极膜电渗析系统能够提纯新戊二醇，且新戊二醇的纯度较高。与传统的苯萃取工艺，本发明提供的提纯方法绿色环保，不使用其他化学试剂即可完成提纯作业；能耗较低，可显著降低生产成本；在除去新戊二醇中的甲酸钠的同时，生成了不含杂质的甲酸和氢氧化钠，副产物品质较高，提高了产品附加值，另一方面，甲酸和氢氧化钠也是歧化工艺生产新戊二醇的所需的原料，可以实现工艺的循环链。实验结果表明：新戊二醇的纯度在99％以上；在较宽甲酸钠浓度以及较宽的电流密度范围内均得到84％以上的高电流效率；10～50mA/cm2下分解甲酸钠的能耗为6.1～27.2kWh/kg。
[0060] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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