大面积类金刚石碳膜低温制备方法及装置
专利汇可以提供大面积类金刚石碳膜低温制备方法及装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提出一种材料表面大面积类金刚石 碳 膜低温制备方法及装置,具体说是在密闭的 真空 室内充入含碳气体,并对 工件 施加负高压电脉冲,激发 等离子体 ,在工件 温度 不变的条件下,在其表面形成一层膜基间无界面的大面积类金刚石碳膜。其装置为一个具有封闭 磁场 的真空室,室外设高压脉冲电源及磁场,室内设工件台或 支架 及高 电压 引入 电极 ,以及油冷、 水 冷系统。采用本发明可以对成批工件,在其表面制取一层无界面的高结合 力 的类金刚石碳膜。，下面是大面积类金刚石碳膜低温制备方法及装置专利的具体信息内容。
1.一种大面积类金刚石碳膜低温制备方法，其特征在于：该方法包括 下列步骤：将工件放在加有磁场的密闭真空室内，其真空度为≤1×10-4Pa， 磁场为封闭磁场，磁场强度为1000-3000高斯，充以含碳气体，至气压为 7～1×10-1Pa，以工件为阴极，室壁为阳极，施加2～30KV的脉冲电 压，脉宽为10～200μs，重复频率50～400Hz，激发辉光放电，产生含碳 等离子体，并在工件表面注入和淀积一层类金刚石碳(以下称DLC)膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：激发含碳等离子体的方法，是 在真空室内充以含碳气体在气压为7～1×10-1Pa条件下，用高压脉冲 电激发辉光放电，其所用含碳气体，可以是甲烷、乙炔，也可以是苯、丙酮 等有机液体的挥发气，可以是单一的气体，也可以是含碳气体与氢的混 合气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的工件是机器零件、工模 具、半导体器件、计算机硬盘、磁头、人工关节，光学器件及陶瓷器件等， 可以是单个工件，也可以是成批工件，可以是金属及其合金，陶瓷材料、半 导体材料、复合材料，高分子材料等。
4.一种用于权利要求1至3所述方法的装置，包括真空室，真空室四 周用永磁或电磁产生的封闭磁场，高压脉冲电源，真空系统和供气系统， 真空室壁和工作台的冷却系统，以及工作台的公转自转传动系统，其特 征在于：用永磁务或电磁线圈在真空室[7]四周构成封闭磁场，工件[5]按装在 支架[3]上，支架[3]与真空室壁用高压电极[2]绝缘并与真空室外高压脉冲 电源[1]连接，真空系统通过抽气口[6]与真空室连通，工件支架[3]可以公 转、自转、正转、反转，并用变压器油冷却，真空室壁用水冷却，真空室[7]由 奥氏体不锈钢制成，供气系统通过进气口[8]与真空室[7]连通。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：真空室形状可以是圆桶 形、方形、可以是卧式或立式，四周封闭磁场用永久磁铁南、北极相间排列 于真空室外侧，使真室内壁的会切磁场形成沿室壁的封闭磁场，或用磁场 线圈，其排例使真空室内沿内壁产生封闭磁场。
本发明提出一种在材料表面淀积一层类金刚石碳膜的方法及装置。
现有的类金刚石碳(DLC)膜的制备方法有以下几种，1.离子束淀积，2， 离子束辅助淀积，3.射频溅射淀积，4.磁控溅射淀积，5.真空阴极弧淀 积，6.直流辉光放电淀积，7.射频辉光放淀积和激光等离子体淀积。但是 这些方法都受有一定的局限性。离子束淀积和离子束辅助淀积，虽然可 以在保持工件在较低温度下获得良好结合力的DLC膜，但它是个视线过 程，只适用于平板型零件，而对非平板型工件表面很难获得均匀的DLC 膜。后几种方法虽然没有视线过程，但他们制取的DLC膜是纯淀积层， 膜基间有明显的界面，膜基结合力很差，为了提高膜基结合力，一般要求基 材加热到500℃左右。有的工艺本身要求温度在500℃以上，因而对滚 动轴承类零件，其最终热处理温度低于200℃的工件不能采用。
本发明的目的是提出一种实用的、大面积类金刚石碳(DLC)膜的低温 制备方法和装置，在各种形状的金属、非金属、陶瓷、高分子和半导体材料 制品表面上，在室温或基材温度不高于150℃条件下，获得与基材没有界 面的结合力很好的，厚度从nm至μm量级的类金刚碳膜，以提高其硬度， 耐磨性、耐蚀性、降低摩擦系数，以及获得各种特殊的物理、化学性能。
本发明的目的是通过下述方法和设备实现的，在放置有上述材料工件 的具有背底真空1×10-4Pa的真空室内，充以甲烷气或乙炔气至气压 7～1×10-1Pa，以放在工作台上的工件为阴极，真空室壁为阳极，施加 2～30KV脉冲电压，发生脉冲辉光放电，分解甲烷气或乙炔气，产生含碳 等离子体，其中含碳离子在电场作用下，冲向工件表面，部分注入工件表 面，部分碳淀积在工件表面，多次脉冲，多次重复这种作用，最终在工件表 面形成无界面的类金刚石碳(DLC)膜。本发明产生含碳等离子体的方 法，主要为低气压含碳气体在高电压脉冲作用下，发生辉光放电。所采用 含碳气体一般为甲烷气或乙炔气，也可以采用有机液体的挥发气，如苯、 丙酮等。气压一般为7～1×10-1Pa。所采用的高电压脉冲为：峰值电压 2～30KV，脉宽10～200μs，重复频率：50～400Hz。
实现本发明的装置为一密闭真空室，极限真空为1×10-4Pa，其结构 及工作示意图如图1。真空室壁用水冷却，工作台用由冷却，工作台可公 转和自转。产生辉光放电的脉冲电压、脉宽、重复频率连续可调，脉冲可 以连续施加，也可以断续施加。脉冲电压、脉宽、频率及施加方式，根据工 件尺寸、数量、排布，膜厚及工件允许工作温度而定。本发明装置主要包 括真空室，真空室四周用永磁或电磁产生的封闭磁场，高压脉冲电源，真 空系统和供气系统，真空室壁和工作台的冷却系统，以及工作台的公转自 转传动系统，其中用永磁条或电磁线圈在真空室7四周构成封闭磁场，工 件5按装在支架3上，支架3与真空室壁用高压电极2绝缘并与真空室外 高压脉冲电源1连接，真空系统通过抽气口6与真空室连通，工件支架3 可以公转、自转、正转、反转，并用变压器油冷却，真空室壁用水冷却，真空 室7由奥氏体不锈钢制成，供气系统通过进气口8与真空室7连通，真空 室形状可以是圆桶形、方形、可以是卧式或立式，四周封闭磁场用永久磁 铁南、北极相间排列于真空室外侧，使真室内壁的会切磁场形成沿室壁的 封闭磁场，或用磁场线圈，其排例使真空室内沿内壁产生封闭磁场。
本发明可用于各种精密传动耐磨件、特别是在空间环境下工作的航天 飞行器零件作固体润滑膜和耐磨层，各种难加工材料的切削刀具、计算机 磁介质保护膜，如计算机硬盘、磁头等表面的减摩、耐磨保护膜、电绝缘 膜，光学保护膜等。轴承钢GCr15制滚动轴承的内外环滚道和钢球，利用 本发明，在表面制备各一层类金刚石碳膜，结合力很好，基体性能不变，摩 擦系数由0.75降至0.15以下，表面硬度Hk为11～13GPa，耐磨性提高10 倍以上。钛合金TC4先进行等离子体基离子注入N，再在表面周本发明 制备一层DLC膜，其摩擦系数由0.45降至0.15以下，耐磨性提高20倍以 上。用超硬高速钢制齿轮剃齿刀，径多弧离子镀TiN后，再径30KV，C2H2介质脉冲辉光放电制取DLC层后，剃齿时，切削热减少，被梯齿轮表面 粗糙度改善，剃齿刀使用寿命提高3倍以上。谐波齿轮柔轮柔性轴承用 20KV脉冲电压辉光放电制取DLC膜，既作固体润滑剂，又作耐磨层，制 取的DLC膜与基材没有界面，膜基结合力好，因而在齿轮传动过程中，柔 轮和柔性轴承径多次循环弯曲变形，但DLC膜无剥落现象发生。
图1为本发明的装置结构示意图
图3为本发明实施例激光喇曼光谱图
图4为未经本发明表面淀积DLC的轴承钢GCr15的摩擦系数随摩 擦转数变化曲线
图5为本发明实施例摩擦系数随摩擦转数变化曲线
实施例1.轴承钢GCr15制滚动轴承，用乙炔气作介质，气压为4×10-1Pa， 在脉冲电压20KV，脉宽20μs和重复频率60Hz条件下，辉光放电持续2h， 制取DLC膜，用X线光电子能谱仪进行成分深度分析结果如图2，可见膜 基间没有界面，没有成分突变，经激光喇曼光谱测定为DLC膜，如图3。 有DLC和无DLC的GCr15摩擦副的摩擦系数变化曲线如图4，其耐磨 性提高10倍以上，接触疲劳寿命提高10倍以上。
实施例2.超硬高速钢W6Mo5Cr4V2Al2制齿轮剃齿刀，表面经多弧 离子镀TiN 2μm，然后用乙炔气作介质，气压为2×10-1Pa，在脉冲电压为 30KV，脉宽30μs，重复频率为60Hz条件下，脉冲辉光放电持续3h，在表 面制取一层DLC膜，切削寿命提高3-5倍。
实施例3.TC4钛合金，经等离子体基离子注入N，然后再用乙炔气， 气压为5×10-1Pa，脉冲电压20KV，脉宽20μs，重复频率80Hz条件下，脉 冲辉光放电持续2h，在表面形成一层DLC，其摩擦系数由0.45下降至0.15 以下，耐磨性提高100倍。
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