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一种高晶体含量的微晶玻璃及其制备方法

阅读：609发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种高晶体含量的微晶玻璃及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开本发明还提供一种高晶体含量的微晶玻璃及其制备方法，所述高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：S1：在温度为1500℃～1600℃熔制玻璃，并获取具有一定外形尺寸的素玻璃；S2：将步骤S1中所得的素玻璃置于温度T1为500℃～550℃的条件下，加热1h～5h后，再置于温度T2为550℃～700℃的条件下，加热1h～6h后，再置于温度T3为700℃～800℃的条件下，加热0～4h；S3：至少循环步骤S2两次，制备出微晶玻璃。本发明保证微晶玻璃中晶体的质量百分数在70％～95％，通过超高质量分数的晶体提高微晶玻璃的各项性能，满足实际生产的各项要求，增强微晶玻璃的实用性。，下面是一种高晶体含量的微晶玻璃及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高晶体含量的微晶玻璃，其特征在于，晶相包括二硅酸锂、透锂长石、β-锂辉石、β-锂霞石中的至少两种；所述微晶玻璃任一面的表面压应力范围为300MPa～500MPa，所述微晶玻璃的张应力线密度大于30000Mpa/mm，所述微晶玻璃的平均晶体尺寸为70nm～
100nm；所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为70％～95％。
2.根据权利要求1所述的一种高晶体含量的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的配方为：SiO2：67mol％～80mol％、Al2O3：2mol％～5mol％、P2O5：1mol％～4mol％、B2O3：0mol％～3mol％、ZrO2：1.5mol％～6mol％、TiO2：0mol％～1mol％、K2O：0mol％～1mol％、Na2O：
0mol％～3mol％、Li2O：12mol％～22mol％、CeO2：0mol％～0.3mol％、SnO2：0mol％～
0.2mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.5mol％～1mol％。
3.根据权利要求1所述的一种高晶体含量的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的应力层深度范围为10um～100um，晶体质量百分数大于或等于70％，此时1mm厚的所述微晶玻璃的可见光平均透过率为85％～92％。
4.根据权利要求1所述的一种高晶体含量的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的配方为：SiO2：68mol％～79mol％、Al2O3：1.8mol％～4.9mol％、P2O5：1.5mol％～3.9mol％、B2O3：0.1mol％～2.9mol％、ZrO2：1.6mol％～5.9mol％、TiO2：0.1mol％～0.95mol％、K2O：
0.1mol％～0.99mol％、Na2O：0.1mol％～2.9mol％、Li2O：12.5mol％～21.5mol％、CeO2：
0.01mol％～0.3mol％、SnO2：0.01mol％～0.2mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.49mol％～
1mol％。
5.根据权利要求1所述的一种高晶体含量的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的维氏硬度高于650kgf/mm2。
6.根据权利要求1所述的一种高晶体含量的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的配方为：SiO2：69mol％～78mol％、Al2O3：1.9mol％～4.8mol％、P2O5：1.6mol％～3.85mol％、B2O3：0.15mol％～2.85mol％、ZrO2：1.7mol％～5.8mol％、TiO2：0.15mol％～0.95mol％、K2O：0.15mol％～0.99mol％、Na2O：0.15mol％～2.9mol％、Li2O：13mol％～21mol％、CeO2：
0.02mol％～0.3mol％、SnO2：0.01mol％～0.19mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.5mol％～
0.99mol％。
7.根据权利要求1所述的一种高晶体含量的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为75％～95％。
8.根据权利要求1所述的一种高晶体含量的微晶玻璃，其特征在于，所述晶相包括二硅酸锂、透锂长石、β-锂霞石。
9.根据权利要求1所述的一种高晶体含量的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为80％～93％。
10.根据权利要求1所述的一种高晶体含量的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的平均晶体尺寸为80nm～100nm；所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为71％～93％，此时1mm厚的所述微晶玻璃的可见光平均透过率为86％～91％。
11.一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在温度为1500℃～1600℃熔制玻璃，并获取具有一定外形尺寸的素玻璃；
S2：将步骤S1中所得的素玻璃置于温度T1为500℃～550℃的条件下，加热1h～5h后，再置于温度T2为550℃～700℃的条件下，加热1h～6h后，再置于温度T3为700℃～800℃的条件下，加热0～4h；
S3：至少循环步骤S2两次，制备出微晶玻璃。
12.根据权利要求11所述的一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S3后，还包括以下步骤：
S4：将步骤S3中所得的微晶玻璃置于包含硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾中至少一种的盐浴中进行至少一次强化离子交换，从而制备出强化微晶玻璃。
13.根据权利要求11所述的一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中所得的强化微晶玻璃任一面的表面压应力范围为350MPa～500MPa，所述强化微晶玻璃的张应力线密度大于30000Mpa/mm。
14.根据权利要求12所述的一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，将步骤S3中所得的微晶玻璃置于包含硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾中至少两种的盐浴中进行两次强化离子交换，从而制备出强化的微晶玻璃。
15.根据权利要求14所述的一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述一次强化离子交换的温度为380℃～450℃，且一次强化离子交换的时间为1h～10h；所述二次强化离子交换的温度为380℃～450℃，且二次强化离子交换的时间为10min～240min。
16.根据权利要求11所述的一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的素玻璃包含：SiO2：67mol％～80mol％、Al2O3：2mol％～5mol％、P2O5：1mol％～
4mol％、B2O3：0mol％～3mol％、ZrO2：1.5mol％～6mol％、TiO2：0mol％～1mol％、K2O：0mol％～1mol％、Na2O：0mol％～3mol％、Li2O：12mol％～22mol％、CeO2：0mol％～0.3mol％、SnO2：
0mol％～0.2mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.5mol％～1mol％。
17.根据权利要求11所述的一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的素玻璃包含：SiO2：68mol％～80mol％、Al2O3：1.9mol％～4.9mol％、P2O5：
1.2mol％～3.9mol％、B2O3：0.1mol％～2.9mol％、ZrO2：1.6mol％～5.9mol％、TiO2：
0.01mol％～0.95mol％、K2O：0.01mol％～0.99mol％、Na2O：0.1mol％～3mol％、Li2O：
12.1mol％～21.9mol％、CeO2：0.01mol％～0.3mol％、SnO2：0.01mol％～0.2mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.49mol％～1mol％。
18.权利要求11所述的一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤
1中的素玻璃包含：SiO2：69mol％～79mol％、Al2O3：1.9mol％～4.8mol％、P2O5：1.3mol％～
3.9mol％、B2O3：0.2mol％～2.9mol％、ZrO2：1.7mol％～5.9mol％、TiO2：0.02mol％～
0.94mol％、K2O：0.01mol％～0.98mol％、Na2O：0.1mol％～2.9mol％、Li2O：12.2mol％～
22mol％、CeO2：0.02mol％～0.3mol％、SnO2：0.01mol％～0.19mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：
0.5mol％～0.98mol％。

说明书全文

一种高晶体含量的微晶玻璃及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及玻璃生产制造技术领域，尤其涉及一种高晶体含量的微晶玻璃及其制备方法。

背景技术

[0002] 微晶玻璃是指加有晶核剂(或不加晶核剂)的特定组成的基础玻璃，在一定温度制度下进行晶化热处理，在玻璃内均匀地析出大量的微小晶体，形成致密的微晶相和玻璃相的多相复合体。微晶玻璃制备方法包括整体析晶法(熔融法)、烧结法、溶胶—凝胶法等，工业生产过程中通常采用整体析晶法制备微晶玻璃，步骤为：(1)利用加入晶核剂或紫外辐照等方法使玻璃内形成晶核；(2)再经热处理使晶核长大，其他生产工艺与普通玻璃相同；即先将玻璃进行熔制和成型，经过结晶化前加工，在经过结晶化热处理，最后进行微晶玻璃的加工，完成微晶玻璃的制备。

[0003] 整体析晶法制备微晶玻璃中的热处理过程是使微晶玻璃产生预定结晶相和玻璃相的关键工序。玻璃的组成确定后，微晶玻璃的结构与性能主要取决于热处理制度(热处理温度与保温时间)。在热处理过程中，玻璃中可能产生分相、晶核形成、晶体生长及二次结晶形成等现象。一般可把热处理过程分为两个阶段：第一阶段是玻璃结构的微调及晶核形成，第二阶段为晶体生长。微晶玻璃的成核与晶体生长通常受热处理温度及保温时间的影响较大，而微晶玻璃的性能很大程度上取决于晶相与玻璃相的比例、晶粒的尺寸及分布。然而现有生产微晶玻璃的工艺中，所生产的微晶玻璃中的晶核数量及晶体数量比例较低，影响微晶玻璃的各项性能(例如，抗拉强度、抗破坏强度、抗拉弯强度等)，无法满足实际要求，降低微晶玻璃的实用性。

[0004] 因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

发明内容

[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高晶体含量的微晶玻璃及其制备方法，解决现有技术中，由于微晶玻璃中的晶相占比较低，降低微晶玻璃的各项性能，降低微晶玻璃的实用性的问题。

[0006] 本发明的技术方案如下：一种高晶体含量的微晶玻璃，晶相包括二硅酸锂、透锂长石、β-锂辉石、β-锂霞石中的至少两种；所述微晶玻璃任一面的表面压应力范围为300MPa～500MPa，所述微晶玻璃的张应力线密度大于30000Mpa/mm，所述微晶玻璃的平均晶体尺寸为
70nm～100nm；所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为70％～95％。

[0007] 进一步地，所述微晶玻璃的配方为：SiO2：67mol％～80mol％、Al2O3：2mol％～5mol％、P2O5：1mol％～4mol％、B2O3：0mol％～3mol％、ZrO2：1.5mol％～6mol％、TiO2：
0mol％～1mol％、K2O：0mol％～1mol％、Na2O：0mol％～3mol％、Li2O：12mol％～22mol％、CeO2：0mol％～0.3mol％、SnO2：0mol％～0.2mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.5mol％～1mol％。

[0008] 优选地，所述微晶玻璃的配方为：SiO2：68mol％～79mol％、Al2O3：1.8mol％～4.9mol％、P2O5：1.5mol％～3.9mol％、B2O3：0.1mol％～2.9mol％、ZrO2：1.6mol％～
5.9mol％、TiO2：0.1mol％～0.95mol％、K2O：0.1mol％～0.99mol％、Na2O：0.1mol％～
2.9mol％、Li2O：12.5mol％～21.5mol％、CeO2：0.01mol％～0.3mol％、SnO2：0.01mol％～
0.2mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.49mol％～1mol％。

[0009] 更优选地，所述微晶玻璃的配方为：SiO2：69mol％～78mol％、Al2O3：1.9mol％～4.8mol％、P2O5：1.6mol％～3.85mol％、B2O3：0.15mol％～2.85mol％、ZrO2：1.7mol％～
5.8mol％、TiO2：0.15mol％～0.95mol％、K2O：0.15mol％～0.99mol％、Na2O：0.15mol％～
2.9mol％、Li2O：13mol％～21mol％、CeO2：0.02mol％～0.3mol％、SnO2：0.01mol％～
0.19mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.5mol％～0.99mol％。

[0010] 进一步地，所述微晶玻璃的应力层深度范围为10um～100um，晶体质量百分数大于或等于70％，此时1mm厚的所述微晶玻璃的可见光平均透过率为85％～92％。

[0011] 进一步地，所述微晶玻璃的维氏硬度高于650kgf/mm2。

[0012] 进一步地，所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为75％～95％。优选地，所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为80％～93％。

[0013] 进一步地，所述晶相包括二硅酸锂、透锂长石、β-锂霞石。

[0014] 进一步地，所述微晶玻璃的平均晶体尺寸为80nm～100nm；所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为71％～93％，此时1mm厚的所述微晶玻璃的可见光平均透过率为86％～91％。

[0015] 本发明还提供一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：

[0016] S1：在温度为1500℃～1600℃熔制玻璃，并获取具有一定外形尺寸的素玻璃。

[0017] S2：将步骤S1中所得的素玻璃置于温度T1为500℃～550℃的条件下，加热1h～5h后，再置于温度T2为550℃～700℃的条件下，加热1h～6h后，再置于温度T3为700℃～800℃的条件下，加热0～4h。

[0018] S3：至少循环步骤S2两次，制备出微晶玻璃。

[0019] 进一步地，高晶体含量的微晶玻璃的制备方法中的所述步骤S3后，还包括步骤S4：将步骤S3中所得的微晶玻璃置于包含硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾中至少一种的盐浴中进行至少一次强化离子交换，从而制备出强化微晶玻璃。

[0020] 进一步地，所述步骤S4中所得的强化微晶玻璃任一面的表面压应力范围为350MPa～500MPa，所述强化微晶玻璃的张应力线密度大于30000Mpa/mm。

[0021] 进一步地，将步骤S3中所得的微晶玻璃置于包含硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾中至少两种的盐浴中进行两次强化离子交换，从而制备出强化的微晶玻璃。

[0022] 进一步地，所述一次强化离子交换的温度为380℃～450℃，且一次强化离子交换的时间为1h～10h；所述二次强化离子交换的温度为380℃～450℃，且二次强化离子交换的时间为10min～240min。

[0023] 进一步地，所述的一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法的所述步骤1中的素玻璃包含：SiO2：68mol％～79mol％、Al2O3：1.8mol％～4.9mol％、P2O5：1.5mol％～3.9mol％、B2O3：0.1mol％～2.9mol％、ZrO2：1.6mol％～5.9mol％、TiO2：0.1mol％～
0.95mol％、K2O：0.1mol％～0.99mol％、Na2O：0.1mol％～2.9mol％、Li2O：12.5mol％～
21.5mol％、CeO2：0.01mol％～0.3mol％、SnO2：0.01mol％～0.2mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.49mol％～1mol％。

[0024] 优选地，所述的一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法的所述步骤1中的素玻璃包含：SiO2：68mol％～80mol％、Al2O3：1.9mol％～4.9mol％、P2O5：1.2mol％～3.9mol％、B2O3：0.1mol％～2.9mol％、ZrO2：1.6mol％～5.9mol％、TiO2：0.01mol％～0.95mol％、K2O：0.01mol％～0.99mol％、Na2O：0.1mol％～3mol％、Li2O：12.1mol％～21.9mol％、CeO2：
0.01mol％～0.3mol％、SnO2：0.01mol％～0.2mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.49mol％～
1mol％。

[0025] 更优选地，所述的一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法的所述步骤1中的素玻璃包含：SiO2：69mol％～79mol％、Al2O3：1.9mol％～4.8mol％、P2O5：1.3mol％～3.9mol％、B2O3：0.2mol％～2.9mol％、ZrO2：1.7mol％～5.9mol％、TiO2：0.02mol％～0.94mol％、K2O：0.01mol％～0.98mol％、Na2O：0.1mol％～2.9mol％、Li2O：12.2mol％～22mol％、CeO2：
0.02mol％～0.3mol％、SnO2：0.01mol％～0.19mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.5mol％～
0.98mol％。

[0026] 采用上述方案，本发明提供一种高晶体含量的微晶玻璃及其制备方法，具有以下有益效果：

[0027] 1、本发明中的微晶玻璃中晶体的质量百分数为70％～95％，微晶玻璃的平均晶体尺寸为70nm～100nm，晶体尺寸小，微晶玻璃中晶相所占百分比较大，从而提高微晶玻璃的各项性能，以满足实际应用的不同需求，微晶玻璃的实用性强。

[0028] 2、本发明中的微晶玻璃中晶相包括二硅酸锂、透锂长石、β-锂辉石、β-锂霞石中的至少两种，多种晶相相互交织，增强其抗破坏强度、抗拉弯强度。

[0029] 3、本发明在提高微晶玻璃本身力学性能的前体下，保证可见光的透过率为86％～92％，使其在微波炉、光波炉、烤箱等家用电器的视窗及电子产品盖板具有广泛应用前景。

[0030] 4、本发明中的高晶体含量的微晶玻璃的制备方法中，采用多次循环热处理操作，可有效提高晶核和晶体的形成数量，保证微晶玻璃中晶体的质量百分数在70％～95％；可以应用于其它微晶玻璃的制备，根据具体要求制备出符合用户要求的微晶玻璃，通用性强。

具体实施方式

[0031] 以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

[0032] 本发明提供一种高晶体含量的微晶玻璃，晶相包括二硅酸锂、透锂长石、β-锂辉石、β-锂霞石中的至少两种；所述微晶玻璃任一面的表面压应力范围为300MPa～500MPa，所述微晶玻璃的张应力线密度大于30000Mpa/mm，所述微晶玻璃的平均晶体尺寸为70nm～100nm；所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为70％～95％。微晶玻璃中晶体的质量百分数控制在70％～95％，同时将微晶玻璃的平均晶体尺寸控制在70nm～100nm之间，微晶玻璃中晶相所占百分比较大，从而提高微晶玻璃的各项性能，满足实际应用的需求，提高微晶玻璃的实用性。具体地，在本发明实施例中，所述微晶玻璃的配方为：SiO2：67mol％～80mol％、Al2O3：2mol％～5mol％、P2O5：1mol％～4mol％、B2O3：0mol％～3mol％、ZrO2：1.5mol％～
6mol％、TiO2：0mol％～1mol％、K2O：0mol％～1mol％、Na2O：0mol％～3mol％、Li2O：12mol％～22mol％、CeO2：0mol％～0.3mol％、SnO2：0mol％～0.2mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：
0.5mol％～1mol％。所述微晶玻璃的应力层深度范围为10um～100um，晶体质量百分数大于或等于70％，此时1mm厚的所述微晶玻璃的可见光平均透过率为85％～92％。所述微晶玻璃的维氏硬度高于650kgf/mm2。具体地，本发明实施例中，所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为75％～95％，所述晶相包括二硅酸锂、透锂长石、β-锂霞石，三种晶相相互交织，增强微晶玻璃的抗破坏强度、抗拉弯强度。所述微晶玻璃的平均晶体尺寸为80nm～100nm；所述微晶玻璃中晶体的质量百分数为71％～93％，此时1mm厚的所述微晶玻璃的可见光平均透过率为86％～91％，这使得微晶玻璃在提高各项性能的同时具有优异的透光性，可代替普通玻璃作为适宜电子显示设备的盖板保护材料，使其在微波炉、光波炉、烤箱等家用电器的视窗及电子产品盖板具有广泛应用前景。

[0033] 本发明还提供一种高晶体含量的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：

[0034] S1：在温度为1500℃～1600℃熔制玻璃，并获取具有一定外形尺寸的素玻璃；

[0035] S2：将步骤S1中所得的素玻璃置于温度T1为500℃～550℃的条件下，加热1h～5h后，再置于温度T2为550℃～700℃的条件下，加热1h～6h后，再置于温度T3为700℃～800℃的条件下，加热0～4h；

[0036] S3：至少循环步骤S2两次，制备出微晶玻璃。

[0037] 具体地，本发明实施例中，所述高晶体含量的微晶玻璃的制备方法中的所述步骤S3后，还包括步骤S4：将步骤S3中所得的微晶玻璃置于包含硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾中至少一种的盐浴中进行至少一次强化离子交换，从而制备出强化微晶玻璃。所述步骤S4中所得的强化微晶玻璃任一面的表面压应力范围为350MPa～500MPa，所述强化微晶玻璃的张应力线密度大于30000Mpa/mm。具体地，将步骤S3中所得的微晶玻璃置于包含硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾的盐浴中进行两次强化离子交换，从而制备出强化的微晶玻璃。具体地所述一次强化离子交换的温度为380℃～450℃，且一次强化离子交换的时间为1h～10h；所述二次强化离子交换的温度为380℃～450℃，且二次强化离子交换的时间为10min～
240min。在获取具有一定形状的素玻璃后，将素玻璃依次置于T1、T2、T3温度下进行热处理操作，并控制在T1温度下加热1h～5h，T2温度下加热1h～6h，T3温度下加热0h～4h，根据实际析出晶体的情况，至少循环步骤S2中的热处理操作两次，尽可能多的形成晶核，提高晶核和晶体的形成数量，保证微晶玻璃中晶体的质量百分数在70％～95％，微晶玻璃中晶体所占百分比高，可有效提高微晶玻璃的各项性能，满足实际生产应用中的各项要求，增强微晶玻璃的实用性；同时上述制备方法可以应用于其它微晶玻璃的制备，根据具体要求制备出符合用户要求的微晶玻璃，通用性强。

[0038] 所述高晶体含量的微晶玻璃的制备方法中的所述步骤1中的素玻璃包含：SiO2：68mol％～79mol％、Al2O3：1.8mol％～4.9mol％、P2O5：1.5mol％～3.9mol％、B2O3：
0.1mol％～2.9mol％、ZrO2：1.6mol％～5.9mol％、TiO2：0.1mol％～0.95mol％、K2O：
0.1mol％～0.99mol％、Na2O：0.1mol％～2.9mol％、Li2O：12.5mol％～21.5mol％、CeO2：
0.01mol％～0.3mol％、SnO2：0.01mol％～0.2mol％、NaCl+Na2CO3+CaCO3：0.49mol％～
1mol％。

[0039] 下面列举具体实施例对本发明提供的制备方法做进一步更详细的说明，但并不以任何方式限定发明的保护范围。

[0040] 实施例1至实施例12中的所述素玻璃的配方如下表。

[0041]

[0042]

[0043]

[0044] 实施例1至实施例12中，各个实施例中高晶体含量的微晶玻璃的制备方法的制备工艺条件及相关参数如下表。

[0045]

[0046]

[0047]

[0048] 实施例1至实施例12中素玻璃、微晶玻璃及强化后的强化微晶玻璃的特性对比如下表。

[0049]

[0050]

[0051] 以下以实施例1为例作进一步分析：

[0052] 步骤S1，根据实施例1中的素玻璃的配方，在1650℃条件下熔制玻璃，并获取具有一定外形尺寸的素玻璃。其中，所述素玻璃的厚度D为0.65μm，维氏硬度为602kgf/mm2，素玻璃杨氏模量E为71GPa。

[0053] 步骤S2，将所述素玻璃置于温度为550℃条件下，加热240min，再置于620℃，加热120min，再置于温度为700℃下，加热120min。

[0054] 步骤S3，循环步骤S2两次，制备出微晶玻璃。其中，所述微晶玻璃的维氏硬度为663kgf/mm2，微晶玻璃的张应力线密度为34540MPa/mm，可见光的透过率为91％，微晶玻璃中平均晶体尺寸为67nm，微晶玻璃中晶体的质量百分数为90.2％。

[0055] 步骤S4，在本实施例中对微晶玻璃进行两次强化处理，第一次强化处理：将制得的微晶玻璃置于含有90wt％的NaNO3、10wt％的KNO3的混合盐浴中进行第一次强化处理工艺，强化温度为450℃，强化时间为6h；第二次强化处理：将经过第一次强化处理工艺的微晶玻璃置于含有10wt％的NaNO3、90wt％的KNO3的混合盐浴中进行第二次强化处理工艺，强化温度为450℃，强化时间为30min。强化后的微晶玻璃的表面压应力为455MPa，压应力深度85μm，维氏硬度为663kgf/mm2。

[0056] 以下以实施例6为例作进一步分析：

[0057] 步骤S1，根据实施例6中的素玻璃的配方，在1630℃条件下熔制玻璃，并获取具有一定外形尺寸的素玻璃。其中，所述素玻璃的厚度D为0.65μm，维氏硬度为673kgf/mm2，素玻璃杨氏模量E为77GPa。

[0058] 步骤S2，将所述素玻璃置于温度为510℃条件下，加热150min，再置于540℃，加热60min，再置于温度为700℃下，加热120min。

[0059] 步骤S3，循环步骤S2两次，制备出微晶玻璃。其中，所述微晶玻璃的维氏硬度为763kgf/mm2，微晶玻璃的张应力线密度为38152MPa/mm，可见光的透过率为88％，微晶玻璃中平均晶体尺寸为74nm，微晶玻璃中晶体的质量百分数为78.9％。

[0060] 步骤S4，在本实施例中对微晶玻璃进行两次强化处理，第一次强化处理：将制得的微晶玻璃置于含有95wt％的NaNO3、5wt％的KNO3的混合盐浴中进行第一次强化处理工艺，强化温度为400℃，强化时间为8h；第二次强化处理：将经过第一次强化处理工艺的微晶玻璃置于含有4wt％的NaNO3、96wt％的KNO3的混合盐浴中进行第二次强化处理工艺，强化温度为440℃，强化时间为30min。强化后的微晶玻璃的表面压应力为505MPa，压应力深度72μm，维氏硬度为763kgf/mm2。

[0061] 以下以实施例9为例作进一步分析：

[0062] 步骤S1，根据实施例9中的素玻璃的配方，在1620℃条件下熔制玻璃，并获取具有一定外形尺寸的素玻璃。其中，所述素玻璃的厚度D为0.65μm，维氏硬度为647kgf/mm2，素玻璃杨氏模量E为73.6GPa。

[0063] 步骤S2，将所述素玻璃置于温度为510℃条件下，加热150min，再置于640℃，加热60min，再置于温度为700℃下，加热120min。

[0064] 步骤S3，循环步骤S2两次，制备出微晶玻璃。其中，所述微晶玻璃的维氏硬度为754kgf/mm2，微晶玻璃的张应力线密度为37840MPa/mm，可见光的透过率为89.7％，微晶玻璃中平均晶体尺寸为84nm，微晶玻璃中晶体的质量百分数为75.8％。

[0065] 步骤S4，在本实施例中对微晶玻璃进行两次强化处理，第一次强化处理：将制得的微晶玻璃置于含有94wt％的NaNO3、4wt％的KNO3、2wt％的K2CO3的混合盐浴中进行第一次强化处理工艺，强化温度为440℃，强化时间为4.5h；第二次强化处理：将经过第一次强化处理工艺的微晶玻璃置于含有4wt％的NaNO3、96wt％的KNO3的混合盐浴中进行第二次强化处理工艺，强化温度为440℃，强化时间为30min。强化后的微晶玻璃的表面压应力为499MPa，压应力深度83μm，维氏硬度为754kgf/mm2。

[0066] 以下以实施例12为例作进一步分析：

[0067] 步骤S1，根据实施例12中的素玻璃的配方，在1580℃条件下熔制玻璃，并获取具有一定外形尺寸的素玻璃。其中，所述素玻璃的厚度D为0.7μm，维氏硬度为604kgf/mm2，素玻璃杨氏模量E为73.1GPa。

[0068] 步骤S2，将所述素玻璃置于温度为500℃条件下，加热240min，再置于600℃，加热60min，再置于温度为700℃下，加热120min。

[0069] 步骤S3，循环步骤S2两次，制备出微晶玻璃。其中，所述微晶玻璃的维氏硬度为2
611kgf/mm ，微晶玻璃的张应力线密度为45273MPa/mm，可见光的透过率为91％，微晶玻璃中平均晶体尺寸为71nm，微晶玻璃中晶体的质量百分数为82.0％。

[0070] 步骤S4，在本实施例中对微晶玻璃进行两次强化处理，第一次强化处理：将制得的微晶玻璃置于含有95wt％的NaNO3、4wt％的KNO3、2wt％的Na2CO3、1wt％的Na2CO3的混合盐浴中进行第一次强化处理工艺，强化温度为440℃，强化时间为4.5h；第二次强化处理：将经过第一次强化处理工艺的微晶玻璃置于含有4wt％的NaNO3、96wt％的KNO3的混合盐浴中进行第二次强化处理工艺，强化温度为440℃，强化时间为30min。强化后的微晶玻璃的表面压应力为492MPa，压应力深度92μm，维氏硬度为683kgf/mm2。

[0071] 综上所述，本发明提供一种高晶体含量的微晶玻璃及其制备方法，具有以下有益效果：

[0072] 1、本发明中的微晶玻璃中晶体的质量百分数为70％～95％，微晶玻璃的平均晶体尺寸为70nm～100nm，晶体尺寸小，微晶玻璃中晶相所占百分比较大，从而提高微晶玻璃的各项性能，以满足实际应用的不同需求，微晶玻璃的实用性强。

[0073] 2、本发明中的微晶玻璃中晶相包括二硅酸锂、透锂长石、β-锂辉石、β-锂霞石中的至少两种，多种晶相相互交织，增强其抗破坏强度、抗拉弯强度。

[0074] 3、本发明在提高微晶玻璃本身力学性能的前体下，保证可见光的透过率为86％～92％，使其在微波炉、光波炉、烤箱等家用电器的视窗及电子产品盖板具有广泛应用前景。

[0075] 4、本发明中的高晶体含量的微晶玻璃的制备方法中，采用多次循环热处理操作，可有效提高晶核和晶体的形成数量，保证微晶玻璃中晶体的质量百分数在70％～95％；可以应用于其它微晶玻璃的制备，根据具体要求制备出符合用户要求的微晶玻璃，通用性强。

[0076] 以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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一种高晶体含量的微晶玻璃及其制备方法

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