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一种聚合物纳米柱阵列的制备方法

阅读：694发布：2024-01-28

专利汇可以提供一种聚合物纳米柱阵列的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种聚合物纳米柱阵列的制备方法，是针对聚合物纳米柱阵列制备难的情况，采用电子束平板印刷技术，在硅衬底上旋涂负性光刻胶，在显影液中显影，在加热板上烘烤，在光刻胶上得到二维圆柱形微柱阵列结构基板，利用柔性模板聚二甲基硅氧烷将柱状图案转移至紫外固化光学胶上，并在固化过程中完成纳米柱阵列的提拉，解决了微悬梁结构易倒塌的问题，提高了传感器应用的灵敏度和分辨率，是先进的聚合物纳米阵列的制备方法。，下面是一种聚合物纳米柱阵列的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种聚合物纳米柱阵列的制备方法，其特征在于：
本发明使用的化学物质材料为：硅片、负性光刻胶、聚二甲基硅氧烷、紫外固化光学胶、玻璃片、无水乙醇、显影液，其组合准备用量如下
制备方法如下：
(1)、制作圆柱形微柱阵列结构基板
使用设备：电子束平板印刷机、旋涂仪、电热板、紫外曝光机；
①、旋涂，将硅片置于旋涂仪的工作台上，将负性光刻胶1mL±0.01mL置于硅片上部，进行旋涂，旋涂转数3000r/min；
②、显影，将显影液置于矩形容器中，将旋涂了负性光刻胶的硅片置于显影液内浸泡
0.5min，完成显影；
③、烘烤，将显影后的硅片置于电热板上烘烤，烘烤温度90℃，烘烤时间120min；
烘烤后，在负性光刻胶上形成二维圆柱形微米柱阵列结构，单个微米柱高度为2μm，宽度为1μm，为基板；
(2)、制备二甲基硅氧烷聚合物模板
在基板上加入聚二甲基硅氧烷5mL±0.01mL，在其上部放置玻璃片A，并紧密粘接，成复合模板；
然后将复合模板置于电热板上烘烤固化，烘烤温度65℃，烘烤时间12h，烘烤后得：聚二甲基硅氧烷聚合物微米柱阵列模板；模板一面为平面板，另一面为柱孔板；
(3)、图案转移
①、在玻璃片B上，均匀涂覆紫外固化光学胶，涂层厚度为3.5mm±0.5mm；
②、将聚二甲基硅氧烷聚合物微米柱模板带柱孔的一面扣合到涂有紫外固化光学胶的玻璃片B上，形成封闭的“玻璃片A-聚二甲基硅氧烷聚合物微米柱模板纳米柱-紫外固化光学胶-玻璃片B”四层结构；
溶胶状的紫外固化光学胶通过毛细作用力充填聚二甲基硅氧烷模板的柱孔孔隙，在聚二甲基硅氧烷聚合物模板的一面形成溶胶状柱状阵列图案；
(4)、拉制紫外固化光学胶纳米柱阵列
将“玻璃片A-聚二甲基硅氧烷聚合物微米柱模板纳米柱-紫外固化光学胶-玻璃片B”置于紫外曝光机下，进行照射，紫外光功率158mW/cm2，并进行拉制，控制时间3min，使聚二甲基硅氧烷模板微米孔中的紫外固化光学胶在被向上提拉的过程中固化；
拉制后，在玻璃片B基底上形成紫外固化光学胶聚合物纳米柱阵列，即终产物：聚合物纳米柱阵列；
(5)、分析、表征
对制备的聚合物纳米阵列的形貌、柱体直径、柱体深度、有效尺寸利用扫描电子显微镜进行分析、表征；
结论：聚合物纳米柱阵列为柱状阵列结构，柱体直径0.2μm，柱体深度≤2.2μm，纳米柱阵列的有效尺寸为1cm×1cm。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物纳米柱阵列的制备方法，其特征在于：聚合物纳米柱阵列加工流程如下：掩膜板(2)在下部，紫外光(3)由上部向下照射掩膜板(2)；
I图，硅片(1)在下部，硅片(1)上部为负性光刻胶(4)，在掩膜板作用下对负性光刻胶(4)进行紫外曝光；
II图，为显影后的二维圆柱形微柱阵列结构基板，硅片(1)在下部，负性光刻胶(4)在上部；
III图，硅片(1)上部的负性光刻胶(4)上部涂覆聚二甲基硅氧烷(5)；
IV图，在硅片(1)上部为负性光刻胶(4)，负性光刻胶(4)上部为聚二甲基硅氧烷(5)，顶部粘接玻璃片A(6)；
V图，聚二甲基硅氧烷(5)与玻璃片A(6)整体从硅片(1)剥离，得到聚二甲基硅氧烷(5)和玻璃片A(6)复合模板；
VI图，将紫外固化光学胶(8)涂于玻璃片B(7)上；
VII图，聚二甲基硅氧烷(5)与玻璃片A(6)复合模板扣合到涂有紫外固化光学胶(8)的玻璃片B(7)上；
VIII图，将聚二甲基硅氧烷(5)与玻璃片A(6)复合模板在玻璃片(7)和紫外固化光学胶(8)上均匀向上提拉；
IX图，提拉过程中打开紫外光源(3)，照射玻璃片A(6)、聚二甲基硅氧烷(5)、紫外固化光学胶(8)、玻璃片B(7)；
X图，在玻璃片B(7)上生成纳米柱阵列(9)。

说明书全文

一种聚合物纳米柱阵列的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种聚合物纳米微柱阵列的制备方法，属细胞传感器材料制备及应用的技术领域。

背景技术

[0002] 细胞的力学特性研究是细胞传感器领域中发展非常迅速的一个前沿课题，其研究的关键在于细胞的加载和检测技术；随着生物微纳米机电技术的进步，可利用微悬臂梁结构替代柔性连续基材作为测量细胞牵引力的力学变化器，可采用微加工工艺在硅片上制作模具，复脱模法制作的具有高深宽比的聚二甲基硅氧烷聚合物微悬臂梁传感结构；但是光刻模铸法容易受细胞基质材料物理特性的影响，在前期制作和后期实验潮湿环境下，具有高深宽比的聚二甲基硅氧烷聚合物微悬臂梁容易发生倒塌现象，其力学特性灵敏度和分辨率相对较低。

[0003] 在高深宽比纳米柱阵列的制备方面，美国德州大学西南医学中心提出了纳米压印2
法在多孔硅拉伸聚苯乙烯纳米柱阵列的方法，该方法在6cm的区域里可以拉伸25根纳米柱，其长度可以达到1μm，是此模具深度的2倍；然而，利用多孔硅制备纳米结构时，其孔径分布范围较大，很难控制纳米结构直径和高度的一致性；中国西北大学光子学与光子技术研究所的王凯歌等人研究利用不同孔深和孔径的氧化铝模板，通过热纳米压印复制技术制备长度和直径可控的聚甲基丙烯酸甲酯纳米柱阵列，但是该技术需要高温、高压条件，并且需要模具、基片在压印过程中均匀受热，以防止压印图案由于不均匀受热发生变形，使制备过程复杂，操作难度加大；申请号为200910080158.3的《一种纳米柱森林的加工方法》专利，是通过氧等离子干法刻蚀形成点状结构作为掩膜，利用多向异性刻蚀单晶硅衬底，形成尺寸间距可控的纳米柱阵列，不使用电子束光刻和聚焦离子束刻蚀设备，制备工艺简单，但是干法刻蚀形成的硅基纳米柱阵列分布无规则，且干法刻蚀条件较难掌握；聚合物纳米柱阵列的制备还处于科学研究中。

发明内容

[0004] 发明目的

[0005] 本发明的目的是针对背景技术的状况，采用电子束印刷技术，通过在硅衬底上旋涂负性光刻胶，在显影液中显影，在加热板上烘烤，在光刻胶上得到二维圆柱形微柱阵列结构基板，在得到的光刻胶基板上涂覆聚二甲基硅氧烷，在加热板上烘烤，得到聚二甲基硅氧烷微米孔模板，模板覆盖到紫外固化光学胶上，通过在紫外光照射下拉伸紫外固化光学胶得到高深宽比的紫外固化光学胶纳米柱阵列，以解决高深宽比微悬梁结构容易发生倒塌的问题，从而提高传感器应用的灵敏度和分辨率及其检测性能。

[0006] 技术方案

[0007] 本发明使用的化学物质材料为：硅片、负性光刻胶、聚二甲基硅氧烷、紫外固化光学胶、玻璃片、无水乙醇、显影液，其组合准备用量如下

[0008]

[0009]

[0010] 制备方法如下：

[0011] (1)、制作圆柱形微柱阵列结构基板

[0012] 使用设备：电子束平板印刷机、旋涂仪、电热板、紫外曝光机；

[0013] ①、旋涂，将硅片置于旋涂仪的工作台上，将负性光刻胶1mL±0.01mL置于硅片上部，进行旋涂，旋涂转数3000r/min；

[0014] ②、显影，将显影液置于矩形容器中，将旋涂了负性光刻胶的硅片置于显影液内浸泡0.5min，完成显影；

[0015] ③、烘烤，将显影后的硅片置于电热板上烘烤，烘烤温度90℃，烘烤时间120min；

[0016] 烘烤后，在负性光刻胶上形成二维圆柱形微米柱阵列结构，单个微米柱高度为2μm，宽度为1μm，为基板；

[0017] (2)、制备二甲基硅氧烷聚合物模板

[0018] 在基板上加入聚二甲基硅氧烷5mL±0.01mL，在其上部放置玻璃片A，并紧密粘接，成复合模板；

[0019] 然后将复合模板置于电热板上烘烤固化，烘烤温度65℃，烘烤时间12h，烘烤后得：聚二甲基硅氧烷聚合物微米柱阵列模板；模板一面为平面板，另一面为柱孔板；

[0020] (3)、图案转移

[0021] ①、在玻璃片B上，均匀涂覆紫外固化光学胶，涂层厚度为3.5mm±0.5mm；

[0022] ②、将聚二甲基硅氧烷聚合物微米柱模板带柱孔的一面扣合到涂有紫外固化光学胶的玻璃片B上，形成封闭的“玻璃片A-聚二甲基硅氧烷聚合物微米柱模板纳米柱-紫外固化光学胶-玻璃片B”四层结构；

[0023] 溶胶状的紫外固化光学胶通过毛细作用力充填聚二甲基硅氧烷模板的柱孔孔隙，在聚二甲基硅氧烷聚合物模板的一面形成溶胶状柱状阵列图案；

[0024] (4)、拉制紫外固化光学胶纳米柱阵列

[0025] 将“玻璃片A-聚二甲基硅氧烷聚合物微米柱模板纳米柱-紫外固化光学胶-玻璃片B”置于紫外曝光机下，进行照射，紫外光功率158mW/cm2，并进行拉制，控制时间3min，使聚二甲基硅氧烷模板微米孔中的紫外固化光学胶在被向上提拉的过程中固化；

[0026] 拉制后，在玻璃片B基底上形成紫外固化光学胶聚合物纳米柱阵列，即终产物：聚合物纳米柱阵列；

[0027] (5)、分析、表征

[0028] 对制备的聚合物纳米阵列的形貌、柱体直径、柱体深度、有效尺寸利用扫描电子显微镜进行分析、表征；

[0029] 结论：聚合物纳米柱阵列为柱状阵列结构，柱体直径0.2μm，柱体深度≤2.2μm，纳米柱阵列的有效尺寸为1cm×1cm。

[0030] 有益效果

[0031] 本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对聚合物纳米柱阵列制备难的情况，采用电子束平板印刷技术，在衬底上旋涂负性光刻胶、在显影液中显影，在电热板上烘烤，在光刻胶上得到二维圆柱形微柱阵列结构基板，利用聚二甲基硅氧烷将图形转移至紫外固化光学胶聚合物，并在紫外曝光机下曝光拉制形成紫外固化光学胶纳米柱阵列，解决了微悬梁结构易倒塌的问题，提高了传感器应用的灵敏度和分辨率，是先进的聚合物纳米阵列的制备方法。附图说明

[0032] 图1、聚合物纳米柱阵列加工流程图

[0033] 图2、二维紫外固化光刻胶聚合物纳米柱阵列电子显微镜扫描图

[0034] 图中所示，附图标记清单如下：

[0035] 1、硅片，2、掩膜板，3、紫外光，4、负性光刻胶，5、聚二甲基硅氧烷，6、玻璃片A，7、玻璃片B，8、紫外固化光学胶，9、纳米柱阵列。

具体实施方式

[0036] 以下结合附图对本发明做进一步说明：

[0037] 图1所示，为聚合物纳米柱阵列加工流程图，图示布置为：掩膜板2在下部，紫外光3由上部向下照射掩膜板2；

[0038] I图，硅片1在下部，硅片1上部为负性光刻胶4，在掩膜板作用下对负性光刻胶4进行紫外曝光；

[0039] II图，为显影后的二维圆柱形微柱阵列结构基板，硅片1在下部，负性光刻胶4在上部；

[0040] III图，硅片1上部的负性光刻胶4上部涂覆聚二甲基硅氧烷5；

[0041] IV图，在硅片1上部为负性光刻胶4，负性光刻胶4上部为聚二甲基硅氧烷5，顶部粘接玻璃片A6；

[0042] V图，聚二甲基硅氧烷5与玻璃片A6整体从硅片1剥离，得到聚二甲基硅氧烷5和玻璃片A6复合模板；

[0043] VI图，将紫外固化光学胶8涂于玻璃片B7上；

[0044] VII图，聚二甲基硅氧烷5与玻璃片A6复合模板扣合到涂有紫外固化光学胶8的玻璃片B7上；

[0045] VIII图，将聚二甲基硅氧烷5与玻璃片A6复合模板在玻璃片7和紫外固化光学胶8上均匀向上提拉；

[0046] IX图，提拉过程中打开紫外光源3，照射玻璃片A6、聚二甲基硅氧烷5、紫外固化光学胶8、玻璃片B7；

[0047] X图，在玻璃片B7上生成纳米柱阵列9。

[0048] 图2所示，为二维紫外固化光学胶聚合物纳米柱阵列扫描电镜图，纳米柱呈柱状排列，排列整齐有序，标尺单位为1μm。

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