技术领域
[0001] 本
发明涉及真空计的动态校准技术领域，尤其涉及一种快速动态真空校准方法。
背景技术
[0002] 真空校准装置用于为真空计提供标准压
力。目前用于粗低真空范围测量的真空计的响应时间已经达到几十毫秒，而常用的静态膨胀法真空校准装置的标准压力建立时间通常大于30s，显然不能满足上述真空计的动态校准需求。
[0003] 文 献“Dynamic vacuum measurement by an optical interferometric technique，’Measurement Science and Technology’第25卷、2014年、第1页～7页”，介绍了意大利INRIM建立的基于迈克尔逊光学干涉仪的动态真空校准装置，该文献提出通过测量真空度和
温度引起的折射系数变化反演动态真空量值的快速变化，实现范围100Pa～100kPa的动态真空校准。
[0004] 采用该方法的优点在于其利用了光学
干涉法响应快、灵敏度高、非
接触性等优点，测量得到动态真空校准的标准压力，但由于该装置采用的蝶
阀控制该系统的动态膨胀过程，此外，由于要将迈克尔逊光学干涉仪置于上游室内，导致上游室容积较大(约2L)，且为保证足够小的容积比(约0.0025)，下游室容积也较大(约800L)，阀
门开合时间较长、系统体积过大以及稀薄气体复杂的动力学特性、真空度与温度耦合性等原因，该装置的标准压力建立时间最短仍达到了3s，仍难以满足毫秒级动态真空校准的应用需求。
发明内容
[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种快速动态真空校准方法，实现ms量级的动态真空校准。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
[0007] 一种真空计动态真空校准方法，将采用静态膨胀法的真空校准装置中的上游室和下游室之间的真空阀门替换为超高真空插板阀，形成动态真空校准装置；
[0008] 该方法具体包括如下步骤：
[0009] 步骤一、将被校真空计连接至所述动态真空校准装置中的上游室；根据被校真空计响应时间确定是否安装以及安装何种流导参数的限流元件；被校真空计的响应时间越长，选用的限流元件的流导越小；不安装限流元件时，能够获得最短建立时间的标准压力；
[0010] 步骤二、通过抽气机组连续抽气上游室、下游室至所需本底压力；打开动态真空校准装置中的被校真空计和各测量用真空计，进行稳定和调零；
[0011] 步骤三、关闭超高真空插板阀，向上游室充入校准气体，直至达到初始压力p10；p10为被校真空计动态校准范围的上限值；
[0012] 步骤四、打开超高真空插板阀，开始快速膨胀的动态真空校准过程，利用
数据采集系统采集被校真空计的示值以及上游室和下游室的真空度，当下游室的真空度达到p10·α时，完成校准，其中α为上游室与下游室的容积比；
[0013] 步骤五、依据公式计算动态真空校准标准压力pstd，绘制出pstd随时间t变化的动态真空校准标准压力曲线；
[0014] pstd＝p10exp(-t/τ) (1)
[0015] 式(1)中，τ为时间常数：
[0016]
[0017] 式(2)中，V1为上游室容积；当连接有限流元件时，C(t)为t时刻相应流动状态下对应的超高真空插板阀和限流元件
串联真空流导，当未连接限流元件时，C(t)为t时刻相应流动状态下对应的超高真空插板阀的真空流导；该C(t)是预先通过试验获得的；
[0018] 步骤六、将步骤四采集的被校真空计的示值，按照时间t绘制到动态真空校准标准压力曲线中，得到被校真空计与标准压力之间的偏差，即校准结果。
[0019] 优选地，C(t)的获取方式为：
[0020] 将快速膨胀过程中气体流动状态划分为多个阶段状态；
[0021] 建立所述动态真空校准装置的仿真模型，通过仿真获得不同时间t的流导C；针对每个阶段状态利用符合这段特点的关系式建立C和t的关系模型；将各关系模型进行拟合形成拟合关系模型，即为C(t)。
[0022] 优选地，C(t)的获取方式为：
[0023] 将快速膨胀过程中气体流动状态划分为多个状态阶段；
[0024] 建立所述动态真空校准装置的仿真模型，通过仿真获得不同时间t的流导C；针对每个状态阶段，利用符合这段特点的关系式建立该状态阶段的C和t的关系模型；
[0025] 使用时，利用上游室的压力计算克努曾数Kn，利用克努曾数Kn判断当前所属的状态阶段，选用符合当前状态阶段的关系模型。
[0026] 优选地，将快速膨胀过程中气体流动状态划分为
湍流、第一过渡流、黏
滞流、第二过渡流和分子流共5种流动状态；其中，将湍流和第一过渡流态这一段连续流阶段作为第一个状态阶段，将黏滞流、第二过渡流和分子流这一段稀薄气体流阶段作为第二个状态阶段；
[0027] 针对第一个状态阶段，采用纳维-斯托克斯方程获得C和t的关系模型；
[0028] 针对第二个状态阶段，采用蒙特卡洛法获得C和t的关系模型。
[0029] 优选地，超高真空插板阀的完全开合时间小于或等于10ms时，对应的动态校准标准压力建立时间为20ms；根据被校真空计动态校准标准压力建立时间，选用相应完全开合时间的超高真空插板阀；被校真空计动态校准标准压力建立时间越短，选用超高真空插板阀的完全开合时间越短。
[0030] 优选地，所述限流元件采用圆孔结构，其边缘厚度小于其直径的1/50；或者，所述限流元件采用拉瓦尔喷管。
[0031] 优选地，上游室与下游室的容积比α小于0.001。
[0032] 优选地，上游室的容积小于0.15L。
[0033] 优选地，数据采集系统采集被校真空计示值
信号时，
采样频率高于100kHz。
[0034] 有益效果：
[0035] (1)本发明借用静态膨胀法真空标准装置的结构，而采用快速膨胀方式，利用快开阀保证快速膨胀过程的快速性，最短的标准压力建立时间缩短至ms量级。由于针对快速膨胀过程复杂的问题，本发明重新构建了标准压力pstd的计算公式，利用预先确定的与t相关的流导计算快速膨胀过程的标准压力变化曲线，从而获得校准结果。
[0036] (2)本发明无需在上游室设置光学仪器，因此可以采用较小的容积实现较大的膨胀比，在缩短动态真空标准压力建立时间的同时，延伸了动态真空校准的下限，由中真空延伸至高真空范围。
[0037] (3)该方法有效提高了真空计动态响应评价能力。
附图说明
[0038] 图1是本发明快速动态真空校准装置的结构图。
[0039] 图2为动态真空校准标准压力曲线的示意图。
[0040] 图中：1-第一电容
薄膜真空计，2－微调阀，3－第二电容薄膜真空计，4－限流元件、5－上游室、6－
热电偶、7－被校真空计、8－标准容积、9－超高真空插板阀、10-气瓶、11-第一
截止阀，12-第二截止阀，13-机械
泵，14-分子泵，15-第三截止阀，16-下游室、17-监测真空计。
具体实施方式
[0041] 下面结合附图并举
实施例，对本发明进行详细描述。
[0042] 本发明借用静态膨胀法真空校准装置的结构进行动态校准，但采用快速膨胀过程。为了实现快速膨胀，将真空校准装置中的上游室和下游室之间的真空阀门替换为超高真空插板阀，根据被校真空计响应时间确定是否安装以及安装何种流导参数的限流元件，从而形成动态真空校准装置，以适应各种响应特性的真空计。由于快速膨胀过程复杂，本发明还需要重新构建标准压力pstd的计算公式，利用预先确定的与t相关的流导计算快速膨胀过程的标准压力变化曲线，从而获得准确的校准结果。
[0043] 图1为在现有的一种常用的静态膨胀法真空校准装置上进行改装所形成的快速动态真空校准装置的组成示意图。如图1所示，该静态膨胀法真空校准装置包括上游室5、下游室16、机械泵13、分子泵14和气瓶10；气瓶10依次通过第一截止阀11、微调阀2连接至上游室5；机械泵13连接分子泵14，分子泵14通过第三截止阀15连接下游室16；机械泵13还通过第二截止阀12连接至上游室5；下游室16连接第一电容薄膜真空计1和监测真空计17；上游室5连接第二电容薄膜真空计3和标准容积8；热电偶6设置在上游室5内。
[0044] 为了实现本发明装置，在上述静态膨胀法真空校准装置上进行了改进，即将上游室5和下游室16之间的阀门(通常为截止阀，真空阀、蝶阀)替换为超高真空插板阀9，并根据被校真空计响应时间确定是否安装以及安装何种流导参数的限流元件。
[0045] 其中，被校真空计7的响应时间越长，选用的限流元件4的流导越小；不安装限流元件时，能够获得最短建立时间的标准压力。
[0046] 其中，超高真空插板阀的完全开合时间小于或等于10ms时，对应的动态校准标准压力建立时间为20ms。根据被校真空计动态校准标准压力建立时间，选用相应完全开合时间的超高真空插板阀；被校真空计动态校准标准压力建立时间越短，选用超高真空插板阀的完全开合时间越短。目前快速开合超高真空插板阀的完全开合时间大约4ms，加上其他时间消耗，本发明能够获得的标准压力建立时间约为十几ms量级，满足毫秒级真空计的校准要求。
[0047] 本发明为了满足被校真空计真空度变化需要，将上游室5与下游室16的容积比α设计为小于0.001。为了保证经济性，以及避免下游室过大造成的内表面出气量过大，导致本底压力较高的问题，本实施例设计上游室5的容积小于0.15L。
[0048] 利用图1所示的装置，本发明的快速动态真空校准方法具体包括如下步骤：
[0049] 步骤一、将被校真空计7连接至所述动态真空校准装置中的上游室5。根据被校真空计7响应时间安装相应限流元件。
[0050] 本实施例以真空计INFICON CDG025D 1000Torr作为被校对象，其响应时间为25ms，则选用限流元件4为Φ9mm的精密加工小孔。为减少边缘效应
对流导计算
精度的影响，圆孔结构的边缘厚度小于其直径的1/50。在实际中，还可以采用拉瓦尔喷管作为限流元件。
[0051] 步骤二、通过抽气机组连续抽气上游室5、下游室16至所需本底压力；打开动态真空校准装置中的被校真空计7和各测量用真空计，进行稳定和调零，完成校准准备工作。
[0052] 本步骤具体包括如下子步骤21～步骤24：
[0053] 步骤21、打开机械泵13、第二截止阀12和第三截止阀15，超高真空插板阀处于打开状态，对上游室5、下游室16进行抽气，打开上游室5上连接的第二电容薄膜真空计3，下游室16上连接的第一电容薄膜真空计1、监测真空计17，当上游室5和下游室16内压力低于10Pa数量级时，打开分子泵14。
[0054] 例如，本实施例中当上游室5内压力p1＝6.5Pa、下游室16内压力p2＝5.8Pa时，打开分子泵14。
[0055] 步骤22、连续抽气上游室5、下游室16至极限真空度达到10-4Pa或以下数量级。-4
本实施例中，连续抽气12小时，直至上游室5和下游室16至极限真空度为7.62×10 Pa。
[0056] 步骤23、保持第一电容薄膜真空计1、第二电容薄膜真空计3及被校真空计7打开状态24小时以上。
[0057] 步骤24、关闭第二截止阀12、第三截止阀15，观察监测真空计17的示值p2＝-47.84×10 Pa，稳定后，对第一电容薄膜真空计1和第二电容薄膜真空计3进行调零。
[0058] 步骤三、关闭超高真空插板阀9，向上游室5充入校准气体N2，直至达到初始压力p10，完成准备工作。p10为被校真空计7动态校准范围的上限值。
[0059] 本步骤中，打开第一截止阀11，调节微调阀2，由气瓶10向上游室5充入校准气体5
N2，根据被校真空计7动态校准范围100Pa～10Pa，确定上游室5内充气压力，并记录相对
5
应的第二电容薄膜真空计3的示值，即初始压力p10。本实施例中p10＝1.03×10 Pa。
[0060] 步骤四、开始校准后，打开超高真空插板阀9，开始快速膨胀的动态真空校准过程，利用数据采集系统采集被校真空计7的示值以及上游室5和下游室16的真空度，当下游室16的真空度达到p10·α时，完成校准，其中α为上游室5与下游室16的容积比。本实施例中，当第一电容薄膜真空计1示值显示下游室16的真空度达到70.25Pa(小于p10·α＝
71.379Pa， )时，完成校准。
[0061] 步骤五、依据公式(5)和(7)计算动态真空校准标准压力pstd，绘制出pstd随时间t变化的动态真空校准标准压力曲线。
[0062] 分析膨胀过程，膨胀过程中上游室及下游室内压力变化满足式(1)、(2)：
[0063]
[0064]
[0065] 式(2)中，
[0066] p1(t)-上游室t时刻对应的压力，Pa；
[0067] p2(t)-下游室t时刻对应的压力，Pa；
[0068] C-超高真空插板阀与限流元件串联流导，m3/s；
[0069] V1-上游室容积，m3；
[0070] V2-下游室容积，m3。
[0071] 为便于分析，假设C为常数，又由于V2>>V1，故由(1)、(2)可得，[0072]
[0073] 式(3)中，
[0074] p10-上游室初始时刻压力，Pa；
[0075] p20-下游室初始时刻压力，Pa。
[0076] 因p10>>p20，式(3)可进一步简化为：
[0077] p1(t)＝p10exp(-t/τ) (4)
[0078] 式中， 为时间常数，s；时间常数通常用来表示过渡反应的时间过程的常数，指对应物理量从最大值衰减到最大值的1/e所需要的时间。本发明中，时间常数即为上游室内初始压力p10减小至其最大值的1/e所需时间。
[0079] 由于上游室压力p1就是动态真空校准标准压力pstd，即有：
[0080] pstd＝p10exp(-t/τ) (5)
[0081] 其中，
[0082]
[0083] 在动态真空校准过程中，当所需的校准压力较高时，快速膨胀过程中气体流动状态会经历湍流、过渡流、黏滞流、过渡流、分子流等不同状态，相应的，流导值也会发生显著变化，因此，C不能采用定值来表示流导，需要建立流导变化过程模型C(t)，并采用C(t)代替式(6)中的C，因此式(6)
变形为：
[0084]
[0085] 式(3)中，V1为上游室(5)容积。
[0086] 当连接有限流元件时，C(t)为t时刻相应流动状态下对应的超高真空插板阀(9)和限流元件(4)串联真空流导，当未连接限流元件时，C(t)为t时刻相应流动状态下对应的超高真空插板阀(9)的真空流导。上述C(t)是预先通过试验获得的。
[0087] 如前所述，在动态真空校准过程中，快速膨胀过程中气体流动状态会经历湍流、过渡流、黏滞流、过渡流、分子流等不同状态，为了更加准确的获得C(t)，本发明将快速膨胀过程中气体流动状态划分为多个阶段状态；建立动态真空校准装置的仿真模型，通过仿真获得不同时间t的流导C；针对每个阶段状态利用符合这段特点的关系式建立C和t的关系模型；将各关系模型进行拟合形成拟合关系模型，即为C(t)。
[0088] 为了减小拟合带来的不确定度，优选地，可以在使用C(t)时，利用t时刻上游室5的压力计算克努曾数Kn，利用克努曾数Kn判断当前所属的状态阶段，例如，Kn>0.5属于分子流状态，从而选用符合当前状态阶段的关系模型。
[0089] 如果将湍流、第一过渡流、黏滞流、第二过渡流、分子流分为5个阶段状态，则若采用前者拟合方式，其拟合结果不确定度较大；采用后者方案分段较多，需要建立很多模型，计算不方便。因此，本发明将湍流和第一过渡流态这一段连续流阶段作为第一个状态阶段，将黏滞流、第二过渡流和分子流这一段稀薄气体流阶段作为第二个状态阶段，仅针对这两段建立模型。而且考虑到这两段的特点，针对连续流阶段采用采用纳维-斯托克斯方程获得C和t的关系模型，针对稀薄气体流阶段采用蒙特卡洛法获得C和t的关系模型。从而提高了C(t)的准确度。
[0090] 步骤六、将步骤四采集的被校真空计7的示值，按照时间t绘制到动态真空校准标准压力曲线中，得到被校真空计与标准压力之间的偏差，即校准结果。如图2所示。
[0091] 综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何
修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
