专利汇可以提供一种基于表面修饰的磁性纳米银花基底的抗生素拉曼光谱检测方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种基于表面修饰的 磁性 纳米 银 花基底的抗生素拉曼 光谱 检测方法,该检测方法步骤如下:首先在200nm Fe3O4 纳米粒子 外包覆一层SiO2,然后SiO2壳表面生成大量银 种子 ,以种子为核心长出花状结构;正己硫醇通过巯基与Ag壳连接,依靠表面自组装疏 水 层对抗生素进行富集。将2种抗生素分别用甲醇水和 牛 奶稀释至不同浓度,用SPE固相萃取柱进行纯化富集。通过拉曼光谱检测,获得不同基质中抗生素的最低 检测限 ,加标回收率在78.50%~113.59%。该方法具有较高的回收率,完全可以满足对抗生素残留分析的要求。本发明还公开了由上述方法制备的正己硫醇修饰的磁性银花纳米颗粒作为高性能的SERS基底,其结构具有大量热点,可作为一种简单、快速、灵敏度高的抗生素残留的分析方法。,下面是一种基于表面修饰的磁性纳米银花基底的抗生素拉曼光谱检测方法专利的具体信息内容。
1.基于表面修饰的磁性纳米银花基底的抗生素拉曼光谱检测方法,其特征在于:
正己硫醇(C6)作为表面修饰剂,通过一步合成法,自组装到磁性纳米银花的银壳表面作为SERS增强基底;正己硫醇(C6)修饰的SERS基底在增强拉曼信号的同时,可以富集溶液中具有疏水基团的抗生素分子,使SERS基底表面能吸附更多的抗生素分子,从而获得更强的抗生素分子的拉曼信号;利用此SERS基底对溶液和牛奶中抗生素进行了一系列定性定量检测实验;建立了一种简单、高效、灵敏度高的针对食品中抗生素残留分析的检测方法;
具体包括如下步骤:
1)制备磁性纳米银花;
首先在200nm Fe3O4纳米粒子外包覆一层SiO2,并通过化学镀的方法长出银种子颗粒,最后通过甲醛和氨水在超声条件下快速还原出花状外壳;磁性纳米银花的外壳上凸起的银棒是一种典型的纳米尖端结构,具有很强的SERS增强性能;
2)用步骤1)制备好的磁性纳米银花溶于10mg/ml无水乙醇中,超声10分钟使其完全分散;加入若干微升配制好的10mM正己硫醇(C6)原液,使得终浓度为50μM;
3)将步骤2)得到的溶液超声反应2小时,使正己硫醇(C6)完全自组装于磁性纳米银花表面,用乙醇洗三次,保存于乙醇溶液中待用;
4)2种抗生素溶液样品制备:将氯霉素和环丙沙星分别配制成1mg/ml的标准储备液;随后,采用10倍稀释的方法制备浓度范围从10-3M~10-12M的抗生素溶液,待用;
5)2种牛奶抗生素样品制备:将步骤4)配制好的标准储备液,加入牛奶依次10倍稀释成
10-3~10-10M的加标牛奶,用SPE固相萃取法进行纯化富集,将洗脱液浓缩后待用;
6)将步骤3)得到的溶液分别加入步骤4)和步骤5)制备好的样品中,利用便携式拉曼光谱仪对样品进行检测;
7)根据抗生素的拉曼峰强度计算样品回收率。
2.根据权利要求1所述的基于表面修饰的磁性纳米银花基底的抗生素拉曼光谱检测方法,其特征在于:步骤3)中用乙醇清洗3遍,洗掉基底中的杂质和溶剂残留物,保持基底干净无杂质,4℃冰箱保存,待用。
3.根据权利要求1所述的基于表面修饰的磁性纳米银花基底的抗生素拉曼光谱检测方法,其特征在于:步骤4)所述2种抗生素溶液的配制方法:取氯霉素1.1mg溶于1.1ml 80%乙醇中,制备得到1mg/ml的氯霉素乙醇溶液作为标准储备液;环丙沙星1.2mg溶于1.2ml去离子水中,加入1.5μl甲酸,制备得到1mg/ml的环丙沙星酸性水溶液作为标准储备液。
4.根据权利要求1所述的基于表面修饰的磁性纳米银花基底的抗生素拉曼光谱检测方法,其特征在于:步骤(6)将制备好的Fe3O4@SiO2-Ag-C6SERS基底用去离子水清洗2遍;加入
300μl乙醇复溶;将300μl不同浓度的抗生素溶液和牛奶抗生素洗脱液,加入20μl Fe3O4@SiO2-Ag-C6 SERS基底,配制各抗生素的溶剂和空白牛奶作为对照,室温下超声30分钟,点在硅片上,进行拉曼检测;便携式拉曼光谱光谱仪型号为BWS465-785H9 B&W Tek公司,激发波长785nm,端口输出功率为340mW,经40×物镜聚焦后,光斑直径为105μm,拉曼信号由冷却温度为-2℃的CCD接收,拉曼光谱均用硅片在520.7cm-1处的拉曼峰来进行校正。
5.根据权利要求1所述的基于表面修饰的磁性纳米银花基底的抗生素拉曼光谱检测方法,其特征在于:步骤(7)选用了未检出2种待测抗生素的超市购买的牛奶样品做加标回收试验,在空白牛奶中分别加入1000、100和10μM/L的3个浓度的2种抗生素,然后用SPE固相萃取柱对牛奶中抗生素进行提取,提取液浓缩后,进行拉曼光谱检测,然后根据抗生素的拉曼峰强度计算回收率。
测方法
标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
---|---|---|
微孔膜截留集聚微球的免疫微孔杯、微孔板条及其检测方法 | 2020-05-08 | 604 |
基于气体吸收和相位调制的微波光子滤波器 | 2020-05-08 | 962 |
微孔膜截留集聚生化检测装置及其检测方法 | 2020-05-08 | 799 |
基于氧化石墨烯增敏的光纤马赫-曾德尔干涉湿度传感器 | 2020-05-08 | 286 |
一种免疫荧光共定位成像平台的制备方法及应用 | 2020-05-08 | 371 |
三维仿生自愈水凝胶纤维支架组合物及其制备方法与应用 | 2020-05-11 | 113 |
一种辅助奶瓶盛水容量读数的装置及方法 | 2020-05-11 | 206 |
一种氯丙醇敏感型气体传感器、制备方法及含有该传感器的检测设备及检测方法 | 2020-05-08 | 30 |
一种甲基化基因免PCR扩增分析方法及其在基因检测领域的应用 | 2020-05-08 | 8 |
一种液体电燃料加注回收罐车及电力储存运输方法 | 2020-05-11 | 5 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。