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一种三层球壳结构生物 复合材料的制备方法及其产品

阅读：2发布：2021-06-07

专利汇可以提供一种三层球壳结构生物复合材料的制备方法及其产品专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种三层球壳结构生物复合材料的制备方法及其产品，目的在于解决二氧化钛易分散于水，将其用于水处理领域时，难以再回收利用，一旦排入自然环境中，会对环境造成二次污染的问题。该方法包括如下步骤：制备纳米四氧化三铁、制备NTG复合材料、微生物培养制备FMT复合材料。本发明不仅能够有效光催化降解废水中复杂的有机成分，而且能够对废水中的有机污染物进行高效吸附；同时，本发明在磁场的调控下，能够在指定区域进行光催化反应，并且能够有效的回收重复利用。同时，本发明所制备的这种生物复合材料FMT能悬浮于水面，具有磁性回收的特点，其具有廉价、绿色环保的特点，有望成为一种极有竞争优势的光催化剂。，下面是一种三层球壳结构生物复合材料的制备方法及其产品专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种三层球壳结构生物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备纳米四氧化三铁
a、将FeCl3•6H2O、FeCl2•4H2O和NaCl溶于去离子水中，得到第一混合溶液，在第一混合溶液表面缓慢覆盖一层油膜，然后向第一混合溶液中缓慢加入氢氧化钠溶液，得到第二混合溶液；
b、将第二混合溶液进行磁力搅拌，搅拌后对其中的纳米颗粒进行分离，分离得到的颗粒用去离子水进行清洗，离心分离，得到样品，并将得到的样品依次进行冷冻干燥、封装保存，得到纳米四氧化三铁；
（2）制备NTG复合材料
c、将氧化石墨烯溶液、氨水、去离子水和九水磺酸钛混合后，在磁力搅拌的同时，进行超声分散，得到第三混合溶液；
d、将第三混合溶液转移至反应釜中，并将反应釜放入烘箱中进行反应，之后冷却至室温，得到反应产物；
e、将步骤d的反应产物进行离心分离、水洗，得到洗涤产物，并将洗涤产物超声分散在水中，得到NTG复合材料；
（3）微生物培养制备FMT复合材料
f、将真菌菌丝分散液、培养基溶液分别放入反应器中，震荡培养，得到第四溶液；
g、将制备的纳米四氧化三铁加入步骤f制备的第四溶液中，超声分散均匀，震荡培养，得到第二反应产物；
h、将得到的第二反应产物转移至新的培养基中，并加入过量NTG复合材料，震荡培养，得到第三反应产物；
i、将得到的第三反应产物取出，用盐酸浸泡后，用去离子水洗涤至中性，再进行冷冻干燥处理；
j、将步骤i中冷冻干燥处理后的产品反应烘箱中干燥后，即得FMT复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，FeCl3•6H2O、FeCl2•4H2O和NaCl的摩尔比为0.05-1：0.5：3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，氢氧化钠的浓度为0.5-
2mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，氧化石墨烯的浓度为1-4 mg/L，氨水、氧化石墨烯和去离子水体积比为0.5-1:10:12。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，烘箱的加热温度为100-
200 ℃，恒温反应时间为10-30 h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤f中，真菌菌丝分散液、培养基溶液的体积比为0.5-1:60。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤f中，放入摇床，摇床恒定温度为18-26℃，设定摇床转速为80-160rmp，回旋震荡24-72h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤g中，震荡培养时间为24~
72h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤j中，烘箱温度为
60-120 ℃，恒温时间为12-36 h。
10.采用前述权利要求1-9任一项所述方法制备的三层球壳结构生物复合材料。

说明书全文

一种三层球壳结构生物 复合材料的制备方法及其产品

技术领域

[0001] 本发明涉及材料制备领域，尤其是光催化材料制备领域，具体为一种三层球壳结构生物复合材料的制备方法及其产品。本发明通过原位生长法自组装合成三层球壳结构的生物复合材料（简称：FMT），该生物复合材料FMT能悬浮于水面，具有廉价、绿色环保、可磁性回收的特点，有望成为一种极有竞争优势的光催化剂。

背景技术

[0002] 光催化技术本质上是利用了光能的力量，属于绿色环保的技术手段，其在水处理领域得到了广泛的研究。光催化技术的催化效率主要取决于所使用的光催化材料的光催化活性；在常见的催化材料中，二氧化钛由于其良好的化学稳定性、极高的性价比、异常的光电效应和无毒性，因而得到了广泛的研究。然而，二氧化钛易分散于水，难以回收再利用，一旦排入自然环境中，必将对环境造成二次污染，导致二氧化钛的实际运用受到极大的限制。

[0003] 因此，迫切需要寻找一种能够合成宏观尺度复合材料的方法，以实现二氧化钛的实际运用。

发明内容

[0004] 本发明的发明目的在于：针对二氧化钛易分散于水，将其用于水处理领域时，难以再回收利用，一旦排入自然环境中，会对环境造成二次污染的问题，提供一种三层球壳结构生物复合材料的制备方法及其产品。本发明克服现有技术的上述不足，提供一种原位生长法自组装合成了一种三层球壳结构的生物复合材料（FMT）的制备方法。本发明所制备的这种生物复合材料FMT能悬浮于水面，具有磁性回收的特点，其具有廉价、绿色环保的特点，有望成为一种极有竞争优势的光催化剂。

[0005] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种三层球壳结构生物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备纳米四氧化三铁
a、将FeCl3•6H2O、FeCl2•4H2O和NaCl溶于去离子水中，得到第一混合溶液，在第一混合溶液表面缓慢覆盖一层油膜，然后向第一混合溶液中缓慢加入氢氧化钠溶液，得到第二混合溶液；
b、将第二混合溶液进行磁力搅拌，搅拌后对其中的纳米颗粒进行分离，分离得到的颗粒用去离子水进行清洗，离心分离，得到样品，并将得到的样品依次进行冷冻干燥、封装保存，得到纳米四氧化三铁；
（2）制备NTG复合材料
c、将氧化石墨烯溶液、氨水、去离子水和九水磺酸钛混合后，在磁力搅拌的同时，进行超声分散，得到第三混合溶液；
d、将第三混合溶液转移至反应釜中，并将反应釜放入烘箱中进行反应，之后冷却至室温，得到反应产物；
e、将步骤d的反应产物进行离心分离、水洗，得到洗涤产物，并将洗涤产物超声分散在水中，得到NTG复合材料；
（3）微生物培养制备FMT复合材料
f、将真菌菌丝分散液、培养基溶液分别放入反应器中，震荡培养，得到第四溶液；
g、将制备的纳米四氧化三铁加入步骤f制备的第四溶液中，超声分散均匀，震荡培养，得到第二反应产物；
h、将得到的第二反应产物转移至新的培养基中，并加入过量NTG复合材料，震荡培养，得到第三反应产物；
i、将得到的第三反应产物取出，用盐酸浸泡后，用去离子水洗涤至中性，再进行冷冻干燥处理；
j、将步骤i中冷冻干燥处理后的产品反应烘箱中干燥后，即得FMT复合材料。

[0006] 所述步骤a中，FeCl3•6H2O、FeCl2•4H2O和NaCl的摩尔比为0.05-1：0.5：3。

[0007] 所述步骤a中，氢氧化钠的浓度为0.5-2mol/L。

[0008] 所述步骤b中，采用去离子水清洗2-4次，离心分离速率为3000-6000 r/min，离心时间5-10 min，得到样品。

[0009] 所述步骤c中，氧化石墨烯的浓度为1-4 mg/L，氨水、氧化石墨烯和去离子水体积比为0.5-1:10:12。

[0010] 所述步骤c中，磁力搅拌与超声分散的时间为0.5-2 h。

[0011] 所述步骤d中，烘箱的加热温度为100-200 ℃，恒温反应时间为10-30 h。

[0012] 所述步骤e中，离心分离的速率为6000-12000 r/min，离心时间5-10 min。

[0013] 所述步骤e中，将步骤d的反应产物进行离心分离、水洗，重复三至六次，得到洗涤产物。

[0014] 所述步骤c中，以反应液的总体积计，1L反应液中加入的九水磺酸钛的质量为3~15g。

[0015] 所述步骤f中，真菌菌丝分散液、培养基溶液的体积比为0.5-1:60。

[0016] 所述步骤f中，放入摇床，摇床恒定温度为18-26℃，设定摇床转速为80-160rmp，回旋震荡24-72h。

[0017] 所述步骤f中，放入摇床中，在25℃下震荡培养30 70h，得到第四溶液。~

[0018] 所述步骤g中，震荡培养时间为24 72h。~

[0019] 所述步骤i中，盐酸的浓度为0.05-0.4mol/L，浸泡时间为3-9 h。

[0020] 所述步骤j中，烘箱温度为60-120 ℃，恒温时间为12-36 h。

[0021] 采用前述方法制备的三层球壳结构生物复合材料。

[0022] 该三层球壳结构生物复合材料在水处理中的应用。

[0023] 针对前述问题，本发明提供一种三层球壳结构生物复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：制备纳米四氧化三铁、制备NTG复合材料、微生物培养制备FMT复合材料。在一个具体实例中，首先制备纳米四氧化三铁：先将FeCl3•6H2O、FeCl2•4H2O和NaCl混合于去离子水中，再在混合溶液表面缓慢覆盖一层油膜，将氢氧化钠溶液沿着容器壁逐滴加入；再将得到的溶液采用强磁力对纳米颗粒进行分离，使用去离子水清洗，离心分离最后将样品冷冻干燥，封装保存得到纳米四氧化三铁。然后，制备NTG复合材料：将氧化石墨烯溶液、氨水、去离子水和九水磺酸钛混合，磁力搅拌外加超声分散；再得到的溶液转移至反应釜中，并将反应釜放入烘箱中进行反应，之后冷却至室温；然后，将反应所得产物离心分离和水洗重复三次，再将产物超声分散在水中得到NTG复合材料。最后，微生物培养制备FMT复合材料：将真菌菌丝分散液和培养基溶液加入到250ml锥形瓶中，放入摇床中震荡培养；然后，将制备的纳米四氧化铁加入培养基之中，超声分散均匀再次震荡培养；再将反应得到的产物转移到新的培养基中，并加入过量NTG，在摇床中震荡培养；最后，将得到的产品取出，用盐酸浸泡后，用去离子水洗至中性，再进行冷冻干燥处理，并将冷冻干燥处理后的样品放入烘箱干燥一段时间，得到FMT复合材料。其中，氧化石墨烯浓度为1-4 mg/L，氨水、氧化石墨烯和去离子水体积比为0.5-1:10:12，九水磺酸钠质量为0.5-2 g。

[0024] 真菌菌丝（FH）作为一种丝状的生物质材料，其拥有极强的生命力和再生能力。在适宜的生长环境下，真菌菌丝能够在几天之内，由单个细胞生长至宏观尺寸丝状的生物质，这种丝状生物质可达厘米长度，直径在10微米以下。因此，真菌菌丝能轻易大量获取，这有助于真菌的实际运用。此外，真菌菌丝的成本廉价、绿色环保，具有独特的丝状结构。真菌菌丝常常作为负载纳米颗粒的生物质模板合成新型的生物质纳米材料，在微观纳米材料与宏观材料之间架起了桥梁，其广泛运用于电池、催化剂、水处理等领域，另外，真菌模板法也被广泛用于合成纳米贵金属。鉴于此，真菌菌丝作为负载二氧化钛纳米颗粒的生物质模板也有可能解决这些现实问题。而二氧化钛可以轻易的附着在真菌菌丝的细胞壁上是由于真菌菌丝的细胞壁上拥有大量的官能团，例如：磷酸基团、羟基基团和氨基基团等等。除此之外，由于真菌菌丝细胞壁表面丰富的官能团使得其拥有极高的吸附能力，这有益于光催化反应，这意味着FH（即真菌菌丝）与TiO2相结合可能起到协同促进的作用。然而，实验过程发现仅有少量的TiO2纳米颗粒能够附着在真菌菌丝的表面，可能是由于真菌菌丝表面缺少活性位点。

[0025] 为了负载更多的TiO2纳米颗粒，我们引入了新型碳材料石墨烯，这是因为石墨烯具有着极高的比表面积伴随着大量的活性位点。因此，我们将石墨烯作为负载纳米TiO2的平台，而负载了二氧化钛的石墨烯与真菌菌丝能够通过官能团之间的作用相互连接。更有意思的是二氧化钛与石墨烯复合后，不仅能够提升材料的吸附性能，而且提升了材料对可见光的敏感度，促使其光催化性能的提升。氮的掺杂能够提升二氧化钛对可见光的敏感度，而通过水热法对TiO2/GO掺入氮元素不仅能够掺入二氧化钛的晶格之中，也能掺入石墨烯的碳架之中，其光催化性能也表明了这种氮掺杂二氧化钛与氮掺杂石墨烯的纳米复合材料（NTG）的光催化性能，且其光催化性能要强于单一的氮掺杂或者仅仅引入石墨烯。

[0026] 另外，申请人通过引入纳米四氧化三铁颗粒，使得该多层结构的复合材料在循环过程中具有可以轻易的回收再利用的优势，实现产品的简单、有效分离，满足水处理应用领域的需求。

[0027] 本发明中，采用原位生长法自组装合成种三层球壳结构的生物复合材料（简称：FMT）。其中，FMT的内部中心是由真菌菌丝构成的；位于中间夹层的材质是由纳米四氧化三铁与真菌菌丝构成的纳米复合材料；而FMT的最外层结构是由氮掺杂的二氧化钛/石墨烯与真菌菌丝的复合材料构成的。本发明不仅能够有效光催化降解废水中复杂的有机成分，而且能够对废水中的有机污染物进行高效吸附；同时，本发明在磁场的调控下，能够在指定区域进行光催化反应，并且能够有效的回收重复利用。

[0028] 综上所述，本发明制备方法温和，操作简便，成功率高，重复性好，能满足大批量制备及工业化生产的需求。同时，FMT可悬浮于水面，具有磁性回收的特点，其廉价、绿色环保的特点使其可能成为一种极有竞争优势的光催化剂。附图说明

[0029] 本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：图1为NTG的TEM图像及TiO2/GO和NTG的XRD谱图。

[0030] 图2为TiO2/GO和NTG的拉曼光谱图。

[0031] 图3为FH和FMT的数码图片和外表面的扫描电子显微镜图。

[0032] 图4 为FMT的剖面结构分析研究图。

具体实施方式

[0033] 本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

[0034] 本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

[0035] 本实施例中，所使用的六水葡萄糖、无水乙醇、固体氢氧化钠、盐酸（36%）、酵母粉粉末、氯化钠粉末、单宁粉末、六水氯化铁、四水氯化亚铁、蛋白胨粉末、浓硫酸（98.3%）、九水硫酸钛、氨水，均由成都科龙化工试剂厂提供，以上药品试剂均为分析纯；而氧化石墨烯和液体真菌菌种由发明人自制。

[0036] 本实施例的方法，包括如下步骤：（1）将摩尔比为0.05-1：0.5：3的FeCl3•6H2O、FeCl2•4H2O和NaCl混合于200-500ml去离子水中；
（2）在混合溶液表面缓慢覆盖一层油膜，将50-100 ml的0.5-2 mol/L氢氧化钠溶液沿着容器壁逐滴加入，以上过程保持磁力搅拌；
（3）将步骤（2）得到的溶液采用强磁力对纳米颗粒进行分离，使用去离子水清洗2-4次，离心分离转速3000-6000 r/min，离心时间为5-10min，最后将样品冷冻干燥，封装保存得到纳米四氧化三铁；
（4）将浓度为1-4 mg/L氧化石墨烯溶液，体积比为0.5-1:10:12的氨水、氧化石墨烯溶液和去离子水，和0.5-2 g的九水磺酸钛混合，磁力搅拌外加超声分散0.5-2h；
（5）将步骤（3）得到的溶液转移至反应釜中，并将反应釜放入烘箱中进行反应烘箱加热温度为100-200℃，恒温反应时间为10-30 h，之后冷却至室温；
（6）将步骤（5）得到的产物，离心分离（离心速率6000-12000 r/min）和水洗重复三次，最后将产物超声分散在水中得到NTG复合材料；
（7）将体积比为0.5-60的真菌菌丝分散液和培养基溶液加入到250ml锥形瓶中，放入摇床中震荡培养一段时间（摇床恒定温度为18-26℃，设定摇床转速为80-160rmp回旋震荡24-
72h）；
（8）将步骤（3）得到的纳米四氧化铁（0.05-0.4g）加入培养基之中，超声分散均匀，再次震荡培养一段时间（12-36h）；
（9）将步骤（8）得到的产物转移到新的培养基中加入过量NTG，在摇床中震荡培养一段时间（24-72h）；
（10）将步骤（9）得到的样品取出后用盐酸（0.05-0.4mol/L）浸泡3-9 h，再用去离子水洗至中性后，进行冷冻干燥处理；
（11）将样品放入烘箱（烘箱温度为60-120℃，恒温时间为12-36 h）干燥，得到FMT复合材料。

[0037] 实施例11、制备FMT复合材料
（1）采用共沉积法制备了纳米四氧化三铁
取8g六水氯化铁、3g四水氯化亚铁和6g氯化钠，将以上固体与300mL的去离子水混合，等待搅拌均匀；在该混合溶液的表层缓慢地覆盖了一层油膜，将80mL的0.8mol/L的氢氧化钠溶液沿着容器壁逐滴加入，实验过程溶液保持磁力搅拌。此后，采用强磁力对纳米颗粒进行分离，用去离子水清洗三遍，3000r/min离心分离，最后将样品冷冻干燥，封装保存。

[0038] （2）采用水热法制备NTG复合材料用移液枪吸取20mL已经准备好的氧化石墨烯溶液（4mg/L）、2mL氨水加入100mL的反应釜内胆之中，再量取35mL去离子水，用天平称取1g九水硫酸钛，将以上试剂药品混合，磁力搅拌外加超声分散1个小时。之后，将反应釜密封加热至150℃持续20小时，待反应釜冷却至室温，取出反应产物。将反应产物离心分离和水洗，重复三次，最后将反应物超声分散在水中，得到NTG复合材料。

[0039] （3）采用微生物培养法制备FMT复合材料采用移液枪吸取适量已制备好的真菌菌丝分散液加入250mL的锥形瓶之中，再将100mL培养基溶液加入其中，设置摇床恒定温度为20℃，设定摇床转速为100rmp，回旋震荡36小时。然后，取0.15g步骤（1）制备的磁性四氧化三铁纳米颗粒加入培养基之中，超声分散均匀，再次震荡培养24小时。然后，将培养基中的小球转移到新的培养基之中，并且加入过量的NTG，震荡培养36h。最后，将样品取出后用0.15mol/L的盐酸浸泡5h后，水洗至中性后，进行冷冻干燥处理，再放入烘箱，80摄氏度下烘干12h，得到最终产品。

[0040] 2、对实施例1制备的样品进行TEM及XRD表征及分析说明图1为选取FMT外表面样品，用透射电镜观察其微观结构。根据图1a，FMT的外表面确实存在者NTG，能清晰看到二氧化钛颗粒均匀地覆盖或者黏附在石墨烯之上，这是因为二氧化钛纳米颗粒与氧化石墨烯在水热反应的过程中，高温高压下使它们之间形成了Ti-C键或者Ti-O-C键。图1b为该区域的电子衍射图像，图像由不连续的光环构成，说明该材料是多晶结构。通过透射电镜高分辨测试（图1c），二氧化钛纳米颗粒的大小在10nm左右，而二氧化钛的主要晶格间隙为0.343nm，这与二氧化钛金红石晶型的（101）相一致。此外，我们采用XRD测试了TiO2/GO和NTG（图1d中，上方线条代表TiO2/Go，下方线条代表N-TiO2/NG），结果如图1d所示，我们可以看到TiO2/GO和NTG的图谱极为近似，也没有出现关于氮的峰，通过比对，发现TiO2/GO和NTG的特征峰与二氧化钛金红石波峰吻合。值得注意的是，本该出现在26º的石墨烯特征峰并没有出现，这是由于二氧化钛的信号峰极强，沉积在石墨烯表面，掩盖了石墨烯的信号。

[0041] 3、拉曼测试及分析图2展现了TiO2/GO和NTG的拉曼光谱图（图2中，上方线条代表TiO2/GO，下方线条代表NTG），波数1000cm-1以下是关于金红石晶型的特征峰，其峰位分别为148（Eg）、198（Eg）、395（B1g）、510（A1g）和628（Eg）cm-1。另外，在TiO2/GO和NTG拉曼光谱图中，波数为1355cm-1和
1596cm-1的位置出现了两个与氧化石墨烯特征峰相似的波峰，它们分别代表着D带和G带。D带代表的是sp3杂化缺陷和结构的无序度；G带代表的是sp2杂化的C=C。通过计算D带与G带的峰强比值，发现TiO2/GO（1.00）和NTG（1.12）均高于相关报道中氧化石墨烯D/G的比值，这也-1
说明了TiO2/GO和NTG结构中存在石墨烯。此外，拉曼谱图中波数大于2500cm 是归属于2D带，2D带能够说明石墨烯的堆叠情况，通过对2D带可以分析石墨烯的层数，而拉曼谱图中出现了两个宽峰，则可以说明该材料是多层石墨烯结构，也证明了在水热之后石墨烯并没有堆叠在一起。

[0042] 实施例21、制备FMT复合材料
（1）采用共沉积法制备了纳米四氧化三铁
取6g六水氯化铁、2g四水氯化亚铁和4g氯化钠，将以上固体与200mL的去离子水混合，等待搅拌均匀；在该混合溶液的表层缓慢地覆盖了一层油膜，将60mL的1mol/L的氢氧化钠溶液沿着容器壁逐滴加入，实验过程溶液保持磁力搅拌。此后，采用强磁力对纳米颗粒进行分离，用去离子水清洗三遍，5000r/min离心分离，最后将样品冷冻干燥，封装保存。

[0043] （2）采用水热法制备NTG复合材料用移液枪吸取30mL已经准备好的氧化石墨烯溶液（3.5mg/L）、2.5mL氨水加入100mL的反应釜内胆之中，再量取35mL去离子水，用天平称取0.8g九水硫酸钛，将以上试剂药品混合，磁力搅拌外加超声分散1.5个小时。之后，将反应釜密封加热至160℃持续24小时，待反应釜冷却至室温，取出反应产物。将反应产物离心分离和水洗，重复离心分离和水洗三次，最后将反应物超声分散在水中，得到NTG复合材料。

[0044] （3）采用微生物培养法制备FMT复合材料采用移液枪吸取2 mL已制备好的真菌菌丝分散液加入250mL的锥形瓶之中，再将120mL培养基溶液加入其中，设置摇床恒定温度为20℃，设定摇床转速为120rmp，回旋震荡48小时。然后，取0.1g制备的磁性四氧化三铁纳米颗粒加入培养基之中，超声分散均匀，再次震荡培养36小时。然后，将培养基中的小球转移到新的培养基之中，并且加入过量的NTG，震荡培养48h。最后，将样品取出后用0.2mol/L的盐酸浸泡6h后，水洗至中性后，进行冷冻干燥处理，再放入烘箱，90摄氏度下烘干24h，得到最终产品。

[0045] 2、测定（1）图3给出了FH和FMT的数码图片和外表面的扫描电子显微镜图。其中，图3a为空白真菌菌丝球的数码图片，图3b为FMT的数码图片，图3c、图3e为真菌菌丝的扫描电子显微镜图像，图3d、图3f为FMT外表面的扫描电子显微镜图像。

[0046] 图3a、图3b展现了FH和FMT水凝胶的宏观外形，它们为球状结构，直径大约1cm。FMT表面的颜色与FH表面颜色完全不同，FMT的颜色呈黑色，可能是由于表面覆盖了NTG复合材料。发明人通过扫描电子显微镜观察了真菌菌丝的表面结构，发现空白真菌菌丝是由大量微米大小的丝状真菌和少量的生物质粘膜构成的，它们纵横交错，在空间分布毫无规律。图3d展现了FMT外表面的微观结构，可以发现与空白真菌菌丝的丝状结构完全不同，仅有少量的真菌菌丝暴露在外表面，大部分是由片层物质构成，而这片层物质极有可能是复合材料NTG。为了进一步辨认和分析片层结构，发明人首先对真菌菌丝进行更大倍数的观察，发现真菌菌丝表面光滑，直径仅为2.5微米大小，如图3e所示，而图3 f恰恰相反，表面覆盖了大量的小薄片，与石墨烯的形态极为近似。

[0047] （2）图4给出了FMT的剖面结构分析研究图。其中，图4a为FMT的切面数码图片，图4b为FMT夹层里的扫描电子显微镜图像，图4c为FMT最外层的高分辨SEM图像，图4d为图4c对应的EDS测试。

[0048] 图4a为FMT水凝胶的剖面数码照相，能够清晰地看到FMT是一个三层结构的球体，最内层呈白色为空白真菌菌丝；中间的那层为棕色，可以认为是纳米四氧化三铁与真菌菌丝的复合材料（FH/Fe3O4）；最外层显黑色，可以推测是真菌菌丝与NTG的复合材料（FH/NTG）。图4b为棕色物质的扫描电子显微镜图像，可以发现四氧化三铁纳米颗粒能够附着在真菌菌丝和生物质粘膜的表面。图4c为FMT外表面的片层结构，值得注意的是，在高放大倍数的情况下，可以清晰的看到薄片之上均匀覆盖着大量的小颗粒，这极有可能是二氧化钛纳米颗粒，为了确认它的实际成分，我们对该材料进行了EDS测试，测试表明这种片层表面的组要成分为Ti元素和O元素（图4d），这便证实了SEM图像里的片层物质表面是由大量的二氧化钛纳米颗粒组成。

[0049] 本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

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