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一种改善光泽度的防涂料及其制备方法

阅读:752发布:2024-01-12

专利汇可以提供一种改善光泽度的防涂料及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种改善光泽度的防 水 涂料及其制备方法,涉及涂料技术领域,包括以下份计的原料:改性酚 醛 树脂 增强聚 氨 酯65~75份、苯丙乳液55~60份、 氧 化 石墨 烯溶液30~35份、纳米蛋壳粉25~30份、改性 硫酸 铜 15~20份、钼酸盐15~20份、填料15~20份、助剂20~25份和水75~95份。本发明可以改善光泽度且防水性能优异。,下面是一种改善光泽度的防涂料及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种改善光泽度的防涂料,其特征在于,包括以下份计的原料:改性酚树脂增强聚酯65 75份、苯丙乳液55 60份、石墨烯溶液30 35份、纳米蛋壳粉25 30份、改性硫~ ~ ~ ~
15 20份、钼酸盐15 20份、填料15 20份、助剂20 25份和水75 95份;
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所述助剂包括以下份计的原料:增稠剂4 6份、增塑剂4 6份、紫外吸收剂3 4份、流平剂~ ~ ~
3 4份、分散剂3 4份、疏水剂1 2份、成膜剂1 2份、固化剂1 2份和消泡剂1 2份。
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2.根据权利要求1所述的改善光泽度的防水涂料,其特征在于,所述改性酚醛树脂增强聚氨酯的制备方法为:
(1)、将酚醛树脂、双酚A型环氧树脂和二甲苯混合均匀,并开始升温,继续加入四丁基溴化铵和对叔丁基邻苯二酚,搅拌均匀后,滴加丙烯酸丁酯,继续升高温度,保温得到物料A;
(2)、将物料A、复合溶剂混合均匀,升高温度,继续加入过氧化苯甲酰,搅拌均匀后滴加甲基丙烯酸正丁酯,保温得到改性酚醛树脂;
(3)、将改性酚醛树脂、六亚甲基二异氰酸酯、乙二醇、三乙醇胺、辛酸亚和丙混合均匀,升高温度,熟化得到改性酚醛树脂增强聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的改善光泽度的防水涂料,其特征在于,所述苯丙乳液为有机改性苯丙乳液,所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸和钼酸铵中的任一种,所述填料包括以下份计的原料:滑石粉15 20份、海泡石10 15份和珍珠岩4 6份。
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4.根据权利要求1所述的改善光泽度的防水涂料,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液的制备方法为:按质量份数,将55份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到6份石墨粉和6份硝酸钠混合物中,控制体系温度低于10℃,搅拌均匀后缓慢加入20份高锰酸钾,然后在45℃条件下反应
7 8h,升温至80℃后继续反应30 50min,再缓慢加入500份去离子水,然后加入浓度为30%的~ ~
过氧化氢,反应直至没有气泡产生,过滤、洗涤,用30%的NaOH调节pH到7,超声处理1 1.5h得~
到氧化石墨烯溶液。
5.根据权利要求1所述的改善光泽度的防水涂料,其特征在于,所述纳米蛋壳粉的制备方法为:将鸡蛋、鸭蛋的蛋壳清洗烘干,用粉碎机粉碎成细粉,过200 500目筛得到蛋壳粉,~
然后将蛋壳粉加入到氧化剂水溶液中,以氧化锆珠为球磨介质,室温下湿法球磨12~
15h,将球磨后的蛋壳粉分离、清洗、干燥,得到粒径为30 40nm的纳米蛋壳粉。
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6.根据权利要求1所述的改善光泽度的防水涂料,其特征在于,所述改性硫酸铜的制备方法为:将稀土偶联剂加入丙醇中,搅拌均匀后得到质量浓度为2%的偶联剂溶液,将硫酸铜加入偶联剂溶液中,加热至85℃后恒温水浴搅拌20 30min,搅拌速度控制为3000~ ~
3500rpm,停止搅拌后用真空抽滤,将得到的滤饼用蒸馏水反复洗涤,置于烘箱中在90℃条件下干燥5 6h,研磨后过筛,得到所述改性硫酸铜。
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7.根据权利要求1所述的改善光泽度的防水涂料,其特征在于,所述增稠剂的制备方法为:
(1)、将膨润土放入煅烧炉中,在300 350℃条件下灼烧2 2.5h;
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(2)、配置质量分数为14 16%的硫酸溶液,加入步骤(1)的膨润土,膨润土与硫酸溶液的~
固液质量比控制为2.1 2.3:1,在95 100℃条件下搅拌10 25min进行酸化反应,絮凝,除渣,~ ~ ~
过滤,得到物料B;
(3)、将步骤(2)得到的物料B引入静置槽中,加入洗涤水,洗涤水的质量为物料B质量的
5倍,搅拌3~5min,静置30 40min,抽除上层清液,反复洗涤4~6次,至清液 pH值为4~5,过~
滤,烘干;
(4)、将步骤(3)得到的膨润土放入球磨机中,在20 30 KHz的声波作用下研磨2 3h,~ ~
过200目 筛,得到所述增稠剂。
8.根据权利要求1所述的改善光泽度的防水涂料,其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯和癸二酸二辛酯中的任一种,所述紫外吸收剂为水杨酸酯类、苯并三唑类、取代丙烯腈类和三嗪类中的任一种,所述流平剂为有机硅流平剂,所述疏水剂为非离子型水性涂料疏水剂,所述分散剂为油酸钠、羧酸钾和磺酸钠中的任一种,所述成膜剂为乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇和丙二醇中的任一种或几种,所述消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅类消泡剂。
9.根据权利要求1所述的改善光泽度的防水涂料,其特征在于,所述固化剂包括以下份计的原料:聚醚多元醇25 30份、二辛酯15 20份、异氰酸酯10 15份和稀释剂5 8份,所述固~ ~ ~ ~
化剂的制备方法:将聚醚多元醇和二辛酯加入反应釜,加热至100 110℃,真空搅拌脱水2.5~
3h,脱水完毕,把温度降到55℃,加入异氰酸酯,再将温度升至60~65℃,恒温反应1 2h,取~ ~
样检测,-NCO含量为7 8%时再加入稀释剂,搅拌1 1.5h,出料过滤,得到固化剂。
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10.一种根据权利要求1 9任一项所述的改善光泽度的防水涂料的制备方法,其特征在~
于,包括如下步骤:
(1)、填料酸化处理
称取填料,研磨粉碎并过100 120目筛,放入回转窑中煅烧,煅烧温度控制为300~500~
℃,煅烧时间控制为1 2h;
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将煅烧后的填料放入浓度为30 50%的硫酸池内进行酸化处理,酸化时间为16 20h,将~ ~
填料取出沥干,放入回转式烘干机中烘干,研磨并过200 250目筛,得到酸化后的填料,备~
用;
(2)、将改性酚醛树脂增强聚氨酯和苯丙乳液混合,并在200 300r/min的搅拌速率下搅~
拌30 50min,然后按照配比依次加入步骤(1)得到的填料和剩余原料,充分混合后在400~ ~
500r/min转速条件下搅拌30 40min,并保持温度为55 65摄氏度,混合均匀,自然冷却后得~ ~
到改善光泽度的防水涂料。

说明书全文

一种改善光泽度的防涂料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及涂料技术领域,具体涉及一种改善光泽度的防水涂料及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前广泛使用的防水涂料多以油膏、改性沥青等为主。虽然这些涂料具有成本低的优势,但防水性能不佳、光泽度差,使用寿命短,施工时会严重污染空气。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种改善光泽度的防水涂料及其制备方法,可以改善光泽度且防水性能优异。
[0004] 本发明提供了如下的技术方案:一种改善光泽度的防水涂料,包括以下份计的原料:改性酚树脂增强聚酯65 75份、苯丙乳液55 60份、石墨烯溶液30 35份、纳米蛋~ ~ ~壳粉25 30份、改性硫酸15 20份、钼酸盐15 20份、填料15 20份、助剂20 25份和水75 95~ ~ ~ ~ ~ ~
份;
所述助剂包括以下份计的原料:增稠剂4 6份、增塑剂4 6份、紫外吸收剂3 4份、流平剂~ ~ ~
3 4份、分散剂3 4份、疏水剂1 2份、成膜剂1 2份、固化剂1 2份和消泡剂1 2份。
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[0005] 优选地,所述改性酚醛树脂增强聚氨酯的制备方法为:(1)、将酚醛树脂、双酚A型环氧树脂和二甲苯混合均匀,并开始升温,继续加入四丁基溴化铵和对叔丁基邻苯二酚,搅拌均匀后,滴加丙烯酸丁酯,继续升高温度,保温得到物料A;
(2)、将物料A、复合溶剂混合均匀,升高温度,继续加入过氧化苯甲酰,搅拌均匀后滴加甲基丙烯酸正丁酯,保温得到改性酚醛树脂;
(3)、将改性酚醛树脂、六亚甲基二异氰酸酯、乙二醇、三乙醇胺、辛酸亚和丙混合均匀,升高温度,熟化得到改性酚醛树脂增强聚氨酯。
[0006] 优选地,所述苯丙乳液为有机改性苯丙乳液,所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸和钼酸铵中的任一种,所述填料包括以下份计的原料:滑石粉15 20份、海泡石10 15份和珍珠岩~ ~4 6份。
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[0007] 优选地,所述氧化石墨烯溶液的制备方法为:按质量份数,将55份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到6份石墨粉和6份硝酸钠混合物中,控制体系温度低于10℃,搅拌均匀后缓慢加入20份高锰酸钾,然后在45℃条件下反应7 8h,升温至80℃后继续反应30 50min,再缓慢加~ ~入500份去离子水,然后加入浓度为30%的过氧化氢,反应直至没有气泡产生,过滤、洗涤,用
30%的NaOH调节pH到7,超声处理1 1.5h得到氧化石墨烯溶液。
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[0008] 优选地,所述纳米蛋壳粉的制备方法为:将鸡蛋、鸭蛋的蛋壳清洗烘干,用粉碎机粉碎成细粉,过200 500目筛得到蛋壳粉,然后将蛋壳粉加入到氧化剂水溶液中,以氧~化锆珠为球磨介质,室温下湿法球磨12 15h,将球磨后的蛋壳粉分离、清洗、干燥,得到粒径~
为30 40nm的纳米蛋壳粉。
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[0009] 优选地,所述改性硫酸铜的制备方法为:将稀土偶联剂加入丙醇中,搅拌均匀后得到质量浓度为2%的偶联剂溶液,将硫酸铜加入偶联剂溶液中,加热至85℃后恒温水浴搅拌20 30min,搅拌速度控制为3000 3500rpm,停止搅拌后用真空抽滤,将得到的滤饼用蒸馏~ ~
水反复洗涤,置于烘箱中在90℃条件下干燥5 6h,研磨后过筛,得到所述改性硫酸铜。
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[0010] 优选地,所述增稠剂的制备方法为:(1)、将膨润土放入煅烧炉中,在300 350℃条件下灼烧2 2.5h;
~ ~
(2)、配置质量分数为14 16%的硫酸溶液,加入步骤(1)的膨润土,膨润土与硫酸溶液的~
固液质量比控制为2.1 2.3:1,在95 100℃条件下搅拌10 25min进行酸化反应,絮凝,除渣,~ ~ ~
过滤,得到物料B;
(3)、将步骤(2)得到的物料B引入静置槽中,加入洗涤水,洗涤水的质量为物料B质量的
5倍,搅拌3~5min,静置30 40min,抽除上层清液,反复洗涤4~6次,至清液 pH值为4~5,过~
滤,烘干;
(4)、将步骤(3)得到的膨润土放入球磨机中,在20 30 KHz的声波作用下研磨2 3h,~ ~
过200目 筛,得到所述增稠剂。
[0011] 优选地,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯和癸二酸二辛酯中的任一种,所述紫外吸收剂为水杨酸酯类、苯并三唑类、取代丙烯腈类和三嗪类中的任一种,所述流平剂为有机硅流平剂,所述疏水剂为非离子型水性涂料疏水剂,所述分散剂为油酸钠、羧酸钾和磺酸钠中的任一种,所述成膜剂为乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇和丙二醇中的任一种或几种,所述消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅类消泡剂。
[0012] 优选地,所述固化剂包括以下份计的原料:聚醚多元醇25 30份、二辛酯15 20份、~ ~异氰酸酯10 15份和稀释剂5 8份,所述固化剂的制备方法:将聚醚多元醇和二辛酯加入反~ ~
应釜,加热至100 110℃,真空搅拌脱水2.5 3h,脱水完毕,把温度降到55℃,加入异氰酸酯,~ ~
再将温度升至60~65℃,恒温反应1 2h,取样检测,-NCO含量为7 8%时再加入稀释剂,搅拌~ ~
1 1.5h,出料过滤,得到固化剂。
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[0013] 本发明还提供一种改善光泽度的防水涂料的制备方法,包括如下步骤:(1)、填料酸化处理
称取填料,研磨粉碎并过100 120目筛,放入回转窑中煅烧,煅烧温度控制为300~500~
℃,煅烧时间控制为1 2h;
~
将煅烧后的填料放入浓度为30 50%的硫酸池内进行酸化处理,酸化时间为16 20h,将~ ~
填料取出沥干,放入回转式烘干机中烘干,研磨并过200 250目筛,得到酸化后的填料,备~
用;
(2)、将改性酚醛树脂增强聚氨酯和苯丙乳液混合,并在200 300r/min的搅拌速率下搅~
拌30 50min,然后按照配比依次加入步骤(1)得到的填料和剩余原料,充分混合后在400~ ~
500r/min转速条件下搅拌30 40min,并保持温度为55 65摄氏度,混合均匀,自然冷却后得~ ~
到改善光泽度的防水涂料。
[0014] 本发明的有益效果:可以改善光泽度且防水性能优异,具体如下:(1)、本发明在原料中添加增塑剂,可以提高苯丙乳液的弹性和耐疲劳性能;
(2)、本发明在原料中添加氧化石墨烯溶液,可以使聚合物防水涂料具有较好的学性能和耐久性,抗渗性和也得到一定程度的提高,不仅改善了涂料的整体性能,而且环境友好、无污染;
(3)、本发明在原料中添加纳米蛋壳粉,经检测,蛋壳中含有83 85%、蛋白质15~ ~
17%,并含有多种微量元素锌、铜、锰、、硒等,其中对人体有害的重金属元素铅、砷的含量极其低;因此,纳米碳酸钙在涂料中为颜料填充剂,起一种骨架作用, 具有细腻、均匀、白度高、光学性能好等优点;得到的涂料,漆膜白度增加,光泽高,而遮盖力却不下降。纳米碳酸钙可以部分取代白粉,降低原料成本,而且还具有一定的杀菌效果,起到防腐作用;
(4)、本发明在原料中添加改性酚醛树脂增强聚氨酯,以丙烯酸类树脂增强改性酚醛树脂,得到的改性酚醛树脂再用以配合六亚甲基二异氰酸酯,在小分子扩链剂乙二醇、交联剂三乙醇胺、催化剂辛酸亚锡的共同作用下,制得改性酚醛树脂增强聚氨酯,大大提高了涂料的柔韧性和机械性能;
(5)、本发明在原料中添加改性硫酸铜,由于硫酸铜是一种光泽度较好的无机材料,不过其表面呈亲水性,与苯丙乳液基体之间的相容性不佳,直接添加不容易均匀分散,而且会降低涂料的力学性能,因此采用稀土偶联剂对其进行表面改性处理,稀土偶联剂通过其较强的配位络合能力在硫酸铜表面形成了偶联包覆,同时稀土偶联剂的高分子端与苯丙乳液基体之间的相容性较好,且具有较强的结合力,可形成交联点,从而可以改变硫酸铜表面的亲水性,使得硫酸铜能均匀地分散,同时与苯丙乳液基体形成较好的界面结合,改善了涂料的光泽度;
(6)、本发明与传统涂料相比,本发明还具有优异的防腐蚀性、耐候性、贮存稳定性附着力好的特性,可有效防止涂层起气泡、产生热爆裂和起鳞片而剥落及施工后受碱污染等问题,具备无毒、无味、绿色环保、兼顾抑尘等特点。

具体实施方式

[0015] 下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0016] 实施例1一种改善光泽度的防水涂料,包括以下份计的原料:
改性酚醛树脂增强聚氨酯         65份;
苯丙乳液                       55份;
氧化石墨烯溶液                 30份;
纳米蛋壳粉                     25份;
改性硫酸铜                     15份;
钼酸盐                         15份;
填料                           15份;
助剂                           20份;
水                             75份;
所述助剂包括以下份计的原料:增稠剂4份、增塑剂4份、紫外吸收剂3份、流平剂3份、分散剂3份、疏水剂1份、成膜剂1份、固化剂1份和消泡剂1份。
[0017] 其中,所述改性酚醛树脂增强聚氨酯的制备方法为:(1)、将酚醛树脂、双酚A型环氧树脂和二甲苯混合均匀,并开始升温,继续加入四丁基溴化铵和对叔丁基邻苯二酚,搅拌均匀后,滴加丙烯酸丁酯,继续升高温度,保温得到物料A;
(2)、将物料A、复合溶剂混合均匀,升高温度,继续加入过氧化苯甲酰,搅拌均匀后滴加甲基丙烯酸正丁酯,保温得到改性酚醛树脂;
(3)、将改性酚醛树脂、六亚甲基二异氰酸酯、乙二醇、三乙醇胺、辛酸亚锡和丙酮混合均匀,升高温度,熟化得到改性酚醛树脂增强聚氨酯。
[0018] 其中,所述苯丙乳液为有机硅改性苯丙乳液,所述钼酸盐为钼酸钠,所述填料包括以下份计的原料:滑石粉15份、海泡石10份和珍珠岩4份。
[0019] 所述氧化石墨烯溶液的制备方法为:按质量份数,将55份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到6份石墨粉和6份硝酸钠混合物中,控制体系温度低于10℃,搅拌均匀后缓慢加入20份高锰酸钾,然后在45℃条件下反应7h,升温至80℃后继续反应30min,再缓慢加入500份去离子水,然后加入浓度为30%的过氧化氢,反应直至没有气泡产生,过滤、洗涤,用30%的NaOH调节pH到7,超声处理1h得到氧化石墨烯溶液。
[0020] 所述纳米蛋壳粉的制备方法为:将鸡蛋、鸭蛋的蛋壳清洗烘干,用粉碎机粉碎成细粉,过200目筛得到蛋壳粉,然后将蛋壳粉加入到碱性氧化剂水溶液中,以氧化锆珠为球磨介质,室温下湿法球磨12h,将球磨后的蛋壳粉分离、清洗、干燥,得到粒径为30nm的纳米蛋壳粉。
[0021] 所述改性硫酸铜的制备方法为:将稀土偶联剂加入丙醇中,搅拌均匀后得到质量浓度为2%的偶联剂溶液,将硫酸铜加入偶联剂溶液中,加热至85℃后恒温水浴搅拌20min,搅拌速度控制为3000rpm,停止搅拌后用真空泵抽滤,将得到的滤饼用蒸馏水反复洗涤,置于烘箱中在90℃条件下干燥5h,研磨后过筛,得到所述改性硫酸铜。
[0022] 其中,所述增稠剂的制备方法为:(1)、将膨润土放入煅烧炉中,在300℃条件下灼烧2h;
(2)、配置质量分数为14%的硫酸溶液,加入步骤(1)的膨润土,膨润土与硫酸溶液的固液质量比控制为2.1:1,在95℃条件下搅拌10min进行酸化反应,絮凝,除渣,过滤,得到物料B;
(3)、将步骤(2)得到的物料B引入静置槽中,加入洗涤水,洗涤水的质量为物料B质量的
5倍,搅拌3min,静置30min,抽除上层清液,反复洗涤4次,至清液 pH值为4,过滤,烘干;
(4)、将步骤(3)得到的膨润土放入球磨机中,在20 KHz的超声波作用下研磨2h,过200目 筛,得到所述增稠剂。
[0023] 其中,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,所述紫外吸收剂为水杨酸酯类,所述流平剂为有机硅流平剂,所述疏水剂为非离子型水性涂料疏水剂,所述分散剂为油酸钠,所述成膜剂为乙二醇乙醚,所述消泡剂为矿物油类消泡剂。
[0024] 其中,所述固化剂包括以下份计的原料:聚醚多元醇25份、二辛酯15份、异氰酸酯10份和稀释剂5份,所述固化剂的制备方法:将聚醚多元醇和二辛酯加入反应釜,加热至100℃,真空搅拌脱水2.5h,脱水完毕,把温度降到55℃,加入异氰酸酯,再将温度升至60℃,恒温反应1h,取样检测,-NCO含量为7%时再加入稀释剂,搅拌1h,出料过滤,得到固化剂。
[0025] 本实施例中还提供一种改善光泽度的防水涂料的制备方法,包括如下步骤:(1)、填料酸化处理
称取填料,研磨粉碎并过100目筛,放入回转窑中煅烧,煅烧温度控制为300℃,煅烧时间控制为1h;
将煅烧后的填料放入浓度为30%的硫酸池内进行酸化处理,酸化时间为16h,将填料取出沥干,放入回转式烘干机中烘干,研磨并过200目筛,得到酸化后的填料,备用;
(2)、将改性酚醛树脂增强聚氨酯和苯丙乳液混合,并在200r/min的搅拌速率下搅拌
30min,然后按照配比依次加入步骤(1)得到的填料和剩余原料,充分混合后在400r/min转速条件下搅拌30min,并保持温度为55摄氏度,混合均匀,自然冷却后得到改善光泽度的防水涂料。
[0026] 实施例2一种改善光泽度的防水涂料,包括以下份计的原料:
改性酚醛树脂增强聚氨酯          75份;
苯丙乳液                        60份;
氧化石墨烯溶液                  35份;
纳米蛋壳粉                      30份;
改性硫酸铜                      20份;
钼酸盐                          20份;
填料                            20份;
助剂                            25份;
水                              95份;
所述助剂包括以下份计的原料:增稠剂6份、增塑剂6份、紫外吸收剂4份、流平剂4份、分散剂4份、疏水剂2份、成膜剂2份、固化剂2份和消泡剂2份。
[0027] 其中,所述改性酚醛树脂增强聚氨酯的制备方法为:(1)、将酚醛树脂、双酚A型环氧树脂和二甲苯混合均匀,并开始升温,继续加入四丁基溴化铵和对叔丁基邻苯二酚,搅拌均匀后,滴加丙烯酸丁酯,继续升高温度,保温得到物料A;
(2)、将物料A、复合溶剂混合均匀,升高温度,继续加入过氧化苯甲酰,搅拌均匀后滴加甲基丙烯酸正丁酯,保温得到改性酚醛树脂;
(3)、将改性酚醛树脂、六亚甲基二异氰酸酯、乙二醇、三乙醇胺、辛酸亚锡和丙酮混合均匀,升高温度,熟化得到改性酚醛树脂增强聚氨酯。
[0028] 其中,所述苯丙乳液为有机硅改性苯丙乳液,所述钼酸盐为钼酸钾,所述填料包括以下份计的原料:滑石粉20份、海泡石15份和珍珠岩6份。
[0029] 所述氧化石墨烯溶液的制备方法为:按质量份数,将55份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到6份石墨粉和6份硝酸钠混合物中,控制体系温度低于10℃,搅拌均匀后缓慢加入20份高锰酸钾,然后在45℃条件下反应8h,升温至80℃后继续反应50min,再缓慢加入500份去离子水,然后加入浓度为30%的过氧化氢,反应直至没有气泡产生,过滤、洗涤,用30%的NaOH调节pH到7,超声处理1.5h得到氧化石墨烯溶液。
[0030] 所述纳米蛋壳粉的制备方法为:将鸡蛋、鸭蛋的蛋壳清洗烘干,用粉碎机粉碎成细粉,过500目筛得到蛋壳粉,然后将蛋壳粉加入到碱性氧化剂水溶液中,以氧化锆珠为球磨介质,室温下湿法球磨15h,将球磨后的蛋壳粉分离、清洗、干燥,得到粒径为40nm的纳米蛋壳粉。
[0031] 所述改性硫酸铜的制备方法为:将稀土偶联剂加入丙醇中,搅拌均匀后得到质量浓度为2%的偶联剂溶液,将硫酸铜加入偶联剂溶液中,加热至85℃后恒温水浴搅拌30min,搅拌速度控制为3500rpm,停止搅拌后用真空泵抽滤,将得到的滤饼用蒸馏水反复洗涤,置于烘箱中在90℃条件下干燥6h,研磨后过筛,得到所述改性硫酸铜。
[0032] 其中,所述增稠剂的制备方法为:(1)、将膨润土放入煅烧炉中,在350℃条件下灼烧2.5h;
(2)、配置质量分数为16%的硫酸溶液,加入步骤(1)的膨润土,膨润土与硫酸溶液的固液质量比控制为2.3:1,在100℃条件下搅拌25min进行酸化反应,絮凝,除渣,过滤,得到物料B;
(3)、将步骤(2)得到的物料B引入静置槽中,加入洗涤水,洗涤水的质量为物料B质量的
5倍,搅拌5min,静置40min,抽除上层清液,反复洗涤6次,至清液 pH值为5,过滤,烘干;
(4)、将步骤(3)得到的膨润土放入球磨机中,在30 KHz的超声波作用下研磨3h,过200目 筛,得到所述增稠剂。
[0033] 其中,所述增塑剂为己二酸二辛酯,所述紫外吸收剂为取代丙烯腈类,所述流平剂为有机硅流平剂,所述疏水剂为非离子型水性涂料疏水剂,所述分散剂为磺酸钠,所述成膜剂为乙二醇,所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
[0034] 其中,所述固化剂包括以下份计的原料:聚醚多元醇30份、二辛酯20份、异氰酸酯15份和稀释剂8份,所述固化剂的制备方法:将聚醚多元醇和二辛酯加入反应釜,加热至110℃,真空搅拌脱水3h,脱水完毕,把温度降到55℃,加入异氰酸酯,再将温度升至65℃,恒温反应2h,取样检测,-NCO含量为8%时再加入稀释剂,搅拌1.5h,出料过滤,得到固化剂。
[0035] 本实施例中还提供一种改善光泽度的防水涂料的制备方法,包括如下步骤:(1)、填料酸化处理
称取填料,研磨粉碎并过120目筛,放入回转窑中煅烧,煅烧温度控制为500℃,煅烧时间控制为2h;
将煅烧后的填料放入浓度为50%的硫酸池内进行酸化处理,酸化时间为20h,将填料取出沥干,放入回转式烘干机中烘干,研磨并过250目筛,得到酸化后的填料,备用;
(2)、将改性酚醛树脂增强聚氨酯和苯丙乳液混合,并在300r/min的搅拌速率下搅拌
50min,然后按照配比依次加入步骤(1)得到的填料和剩余原料,充分混合后在500r/min转速条件下搅拌40min,并保持温度为65摄氏度,混合均匀,自然冷却后得到改善光泽度的防水涂料。
[0036] 实施例3一种改善光泽度的防水涂料,包括以下份计的原料:
改性酚醛树脂增强聚氨酯         70份;
苯丙乳液                       57.5份;
氧化石墨烯溶液                 32.5份;
纳米蛋壳粉                     27.5份;
改性硫酸铜                     17.5份;
钼酸盐                         17.5份;
填料                           17.5份;
助剂                           22.5份;
水                            80份;
所述助剂包括以下份计的原料:增稠剂5份、增塑剂5份、紫外吸收剂3.5份、流平剂3.5份、分散剂3.5份、疏水剂1.5份、成膜剂1.5份、固化剂1.5份和消泡剂1.5份。
[0037] 其中,所述改性酚醛树脂增强聚氨酯的制备方法为:(1)、将酚醛树脂、双酚A型环氧树脂和二甲苯混合均匀,并开始升温,继续加入四丁基溴化铵和对叔丁基邻苯二酚,搅拌均匀后,滴加丙烯酸丁酯,继续升高温度,保温得到物料A;
(2)、将物料A、复合溶剂混合均匀,升高温度,继续加入过氧化苯甲酰,搅拌均匀后滴加甲基丙烯酸正丁酯,保温得到改性酚醛树脂;
(3)、将改性酚醛树脂、六亚甲基二异氰酸酯、乙二醇、三乙醇胺、辛酸亚锡和丙酮混合均匀,升高温度,熟化得到改性酚醛树脂增强聚氨酯。
[0038] 其中,所述苯丙乳液为有机硅改性苯丙乳液,所述钼酸盐为钼酸铵,所述填料包括以下份计的原料:滑石粉17.5份、海泡石12.5份和珍珠岩5份。
[0039] 其中,所述氧化石墨烯溶液的制备方法为:按质量份数,将55份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到6份石墨粉和6份硝酸钠混合物中,控制体系温度低于10℃,搅拌均匀后缓慢加入20份高锰酸钾,然后在45℃条件下反应7.5h,升温至80℃后继续反应40min,再缓慢加入500份去离子水,然后加入浓度为30%的过氧化氢,反应直至没有气泡产生,过滤、洗涤,用30%的NaOH调节pH到7,超声处理1.5h得到氧化石墨烯溶液。
[0040] 其中,所述纳米蛋壳粉的制备方法为:将鸡蛋、鸭蛋的蛋壳清洗烘干,用粉碎机粉碎成细粉,过400目筛得到蛋壳粉,然后将蛋壳粉加入到碱性氧化剂水溶液中,以氧化锆珠为球磨介质,室温下湿法球磨13h,将球磨后的蛋壳粉分离、清洗、干燥,得到粒径为35nm的纳米蛋壳粉。
[0041] 其中,所述改性硫酸铜的制备方法为:将稀土偶联剂加入丙醇中,搅拌均匀后得到质量浓度为2%的偶联剂溶液,将硫酸铜加入偶联剂溶液中,加热至85℃后恒温水浴搅拌25min,搅拌速度控制为3250rpm,停止搅拌后用真空泵抽滤,将得到的滤饼用蒸馏水反复洗涤,置于烘箱中在90℃条件下干燥5.5h,研磨后过筛,得到所述改性硫酸铜。
[0042] 其中,所述增稠剂的制备方法为:(1)、将膨润土放入煅烧炉中,在325℃条件下灼烧2h;
(2)、配置质量分数为15%的硫酸溶液,加入步骤(1)的膨润土,膨润土与硫酸溶液的固液质量比控制为2.2:1,在98℃条件下搅拌20min进行酸化反应,絮凝,除渣,过滤,得到物料B;
(3)、将步骤(2)得到的物料B引入静置槽中,加入洗涤水,洗涤水的质量为物料B质量的
5倍,搅拌4min,静置35min,抽除上层清液,反复洗涤5次,至清液 pH值为4.5,过滤,烘干;
(4)、将步骤(3)得到的膨润土放入球磨机中,在25 KHz的超声波作用下研磨2.5h,过
200目 筛,得到所述增稠剂。
[0043] 其中,所述增塑剂为己二酸二辛酯,所述紫外吸收剂为三嗪类,所述流平剂为有机硅流平剂,所述疏水剂为非离子型水性涂料疏水剂,所述分散剂为磺酸钠,所述成膜剂为丙二醇,所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
[0044] 其中,所述固化剂包括以下份计的原料:聚醚多元醇27.5份、二辛酯17.5份、异氰酸酯12.5份和稀释剂6.5份,所述固化剂的制备方法:将聚醚多元醇和二辛酯加入反应釜,加热至105℃,真空搅拌脱水3h,脱水完毕,把温度降到55℃,加入异氰酸酯,再将温度升至63℃,恒温反应1.5h,取样检测,-NCO含量为7.5%时再加入稀释剂,搅拌1h,出料过滤,得到固化剂。
[0045] 本实施例中还提供一种改善光泽度的防水涂料的制备方法,包括如下步骤:(1)、填料酸化处理
称取填料,研磨粉碎并过110目筛,放入回转窑中煅烧,煅烧温度控制为400℃,煅烧时间控制为1.5h;
将煅烧后的填料放入浓度为40%的硫酸池内进行酸化处理,酸化时间为18h,将填料取出沥干,放入回转式烘干机中烘干,研磨并过225目筛,得到酸化后的填料,备用;
(2)、将改性酚醛树脂增强聚氨酯和苯丙乳液混合,并在250r/min的搅拌速率下搅拌
40min,然后按照配比依次加入步骤(1)得到的填料和剩余原料,充分混合后在450r/min转速条件下搅拌35min,并保持温度为60摄氏度,混合均匀,自然冷却后得到改善光泽度的防水涂料。
[0046] 参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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