一种防治柑橘木虱的含石墨烯纳米材料的树木注干液剂
阅读：5发布：2020-07-11
专利汇可以提供一种防治柑橘木虱的含石墨烯纳米材料的树木注干液剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种防治柑橘木虱的含 石墨 烯 纳米材料 的树木注干液剂，包括以下 质量 百分比的原料：活性成分：0.2-20.0， 石墨烯 纳米材料：0.1-30；所述活性成分与所述石墨烯纳米材料的重量比100：10～100：500，所述 农药 活性成分包括烟 碱 类 杀虫剂 。本发明制备的树木注干液剂用于树干注药，注入柑橘木质层后，活性成分在柑橘木质层具有很好的上下传导性，在 水 平传导方面也易于传导至柑橘韧皮部，从而能传导到嫩梢和根部，由此达到防治柑橘木虱的效果，本发明制备得到的树木注干液剂用于防治柑橘木虱，校正防治效果40天后可达到93.4％，从而达到 预防 柑橘黄龙病的目的。，下面是一种防治柑橘木虱的含石墨烯纳米材料的树木注干液剂专利的具体信息内容。
1.一种防治柑橘木虱的含石墨烯纳米材料的树木注干液剂，其特征在于，所述树木注干液剂包括以下质量百分比的原料：
活性成分0.2-20.0，石墨烯纳米材料0.1-30，分散介质50-95；所述活性成分与所述石墨烯纳米材料的重量比为100：10～100：500，所述活性成分包括烟碱类杀虫剂，所述烟碱类杀虫剂选自吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺、吡蚜酮、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺中的一种或数种的组合，所述分散介质为水。
2.根据权利要求1所述的树木注干液剂，其特征在于，所述活性成分还包括抗生素类杀菌剂，包括氨苄青霉素、环戊基哌嗪利福霉素、链霉素、春雷霉素、土霉素、井冈霉素、宁南霉素、金核霉素、新植霉素中的一种或数种的组合。
3.根据权利要求1所述的树木注干液剂，其特征在于，所述石墨烯纳米材料包括石墨烯及石墨烯的衍生物。
4.根据权利要求3所述的树木注干液剂，其特征在于，所述石墨烯的衍生物为氧化石墨烯及其衍生物。
5.根据权利要求4所述的树木注干液剂，其特征在于，所述氧化石墨烯包括纳米氧化石墨烯、化学修饰的氧化石墨烯；所述化学修饰的氧化石墨烯包括聚乙二醇修饰的氧化石墨烯、磺酸化修饰的氧化石墨烯、羧酸化修饰的氧化石墨烯。
6.根据权利要求1或2的树木注干液剂，其特征在于，所述活性成分还包括植物生长调节剂、氨基酸、腐植酸、多糖、微量元素中的一种或数种的组合，所述植物生长调节剂包括多效唑。
7.根据权利要求1所述的树木注干液剂，其特征在于，所述树木注干液剂还包括具有润湿渗透作用的表面活性剂，选自氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基琥珀酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、有机硅中的一种或数种的组合。
8.一种根据权利要求1至7中任一项所述的树木注干液剂，其特征在于，所述树木注干液剂用于防治柑橘木虱，从而预防柑橘黄龙病。
9.一种根据权利要求1至7中任一项所述的树木注干液剂，其特征在于，所述树木注干液剂的制备方法包括如下步骤：
a)取一定量的活性成分，溶解于有机溶剂或水中得到活性成分溶液；
b)将含石墨烯材料的水溶液与所述活性成分溶液搅拌混合均匀，制得混合液；
c)将所述混合液蒸馏除去有机溶剂后，加入其它组分，用水稀释至活性成分浓度后即得所述树木注干液剂。
一种防治柑橘木虱的含石墨烯纳米材料的树木注干液剂
技术领域
背景技术
[0002] 柑橘木虱的成虫和若虫直接吸食芽梢的韧皮部汁液，不仅影响柑橘植株的正常生长，并且在取食过程中传播柑橘黄龙病。感病树树势衰退，逐渐丧失结果能力，最终树体死亡。柑橘木虱和黄龙病成为制约世界各地柑橘产业可持续发展的一大难题。目前化学防治柑橘木虱是治理柑橘黄龙病的重要措施。
[0003] 柑橘木虱的发生与柑橘树抽发新梢密切相关，且柑橘叶片较为浓密，要做到全方位、高效、长时间的防治柑橘木虱，才能使柑橘树免受其害。喷雾施药防治柑橘木虱存在以下问题：药剂喷洒不均匀，隐蔽处的木虱难以防治；施药时间和施药次数难以控制；用药过度频繁且效果不佳，抗药性及环境污染严重等。
[0004] 通过树干注药，药剂直接进入树体内，不与周围环境接触，不污染环境及对人畜和其它有益生物造成伤害，是一种非常理想的环境相容性无公害施药技术。农药有效利用率高，持效期长；可以代替叶面施药或减少叶面用药量；降低农药使用投入成本(人工成本、燃油费等)；减轻机械对土壤的压实及对作物的损伤；降低对非靶标生物的影响等。
[0005] 有良好内吸性的农药活性成分品种不多，即使是具有内吸性的农药活性成分品种，例如新烟碱类杀虫剂，它的作用机制是烟碱型乙酰胆碱碱酶受体((nAChR)激动剂，有一定的内吸性，容易被作物如小麦等作物根系吸收，输导至地上幼嫩部位，但是不易被木本植物植物传导至其树冠部，或者是通过树冠嫩梢或叶片吸收后传导至根部。例如柑橘，尤其是3年以上生柑橘树，树高一般高达2-5米，根系吸收农药活性成分后很难传导至树冠，或者传导到树冠后，由于浓度不够，不足以防治柑橘木虱。传统做法是灌根和叶面喷雾同时作业，甚至仅仅是叶面喷雾作业。但是柑橘感染黄龙病后，根部受损，不能很好吸收农药活性成分，而且叶面喷雾由于流失，蒸发等因素，叶面吸收农药活性成分也有限，也易造成环境污染。
[0006] 常规注干液剂，例如30％敌畏·氧乐杀虫注干液剂(ZL99111357.8)和发明专利(专利号：ZL200510043092.2)“一种含吡虫琳的树木注干剂”，以及专利(CN105746566A)，这些专利产品树干注药后对刺吸式口器害虫、食叶类害虫具有理想的防效，尤其对于防治林木蛀干害虫意义重大，但是制剂体系主要为乳油体系，为农药活性成分溶解在溶剂中，加入表面活性剂。这种树木注干剂有几个缺点，首先，由于其为乳油体系，在制剂中农药活性成分成分子状态，但是当其注入到树木体内后，乳化成颗粒，颗粒粒径在0.5-2μm，甚至更大，而且会随着时间不断长大，这直接影响农药活性成分在植株体内的运输传到；其次由于需要用溶剂溶解农药活性成分，一方面对溶剂对植株往往有害，会溶解植物细胞，另一方面，所用溶剂一般为极性溶剂，溶剂被吸收后，农药活性成分极易结晶析出，从而影响药效。另外溶剂一般呈弱酸性或弱碱性，在长期贮存中往往会导致活性成分降解，溶剂溶解包装材料等种种缺点，而不用溶剂，则可选农药活性成分范围就极其窄，仅限于水溶性农药活性成分，而不能实现防治林木病虫害，实现林木的相关植物保护目的。
发明内容
[0007] 为了克服上述树木注干液剂的缺点，本发明采取如下的技术解决方案：
[0008] 一种防治柑橘木虱的含石墨烯纳米材料的树木注干液剂，所述树木注干液剂包括以下质量百分比的原料：
[0009] 活性成分：0.2-20.0，石墨烯纳米材料：0.1-30，分散介质50-95；所述活性成分与所述石墨烯纳米材料的重量比100：10～100：500，所述活性成分包括烟碱类杀虫剂，所述烟碱类杀虫剂选自吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺、吡蚜酮、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺中的一种或数种的组合，所述分散介质为水。
[0010] 优选地，所述活性成分还包括抗生素类杀菌剂，所述抗生素类杀菌剂选自包括氨苄青霉素、环戊基哌嗪利福霉素、链霉素、春雷霉素、土霉素、井冈霉素、宁南霉素、金核霉素、新植霉素中的一种或数种的组合。
[0011] 优选地，所述石墨烯纳米材料包括石墨烯及石墨烯的衍生物。
[0012] 进一步，所述石墨烯的衍生物为氧化石墨烯及其衍生物。
[0014] 优选地，所述活性成分还包括植物生长调节剂、氨基酸、腐植酸、多糖、微量元素中的一种或数种的组合，所述植物生长调节剂包括多效唑。
[0016] 上述的树木注干液剂用于防治柑橘木虱，从而预防柑橘黄龙病。
[0017] 上述树木注干液剂的制备方法，包括如下步骤：
[0018] a)取一定量的活性成分，溶解于有机溶剂或水中得到活性成分溶液；
[0019] b)将含石墨烯材料的水溶液与所述活性成分溶液搅拌混合均匀，制得混合液；
[0020] c)将所述混合液蒸馏除去有机溶剂，加入其它成分，用水稀释至活性成分浓度即得所述树木注干液剂。
[0021] 本发明制备的石墨烯纳米材料的树木注干液剂，采用注干法施用后，可有效防治多种经济林木害虫，进一步还加入杀菌剂，在防治经济林木害虫的同时还可防治病害。在液剂中加入生长调节剂，调节靶标林木的生长，从而减少了经济林木病虫害时的施药次数，节约了防治成本。
[0022] 本发明树木注干液剂分散介质为水，而石墨烯纳米材料在承载活性成分后，具有良好的水溶性，使难溶、微溶的活性成分均匀分散在水中。本发明的优点就在于，将不溶或微溶的活性成分制备成水溶性制剂，制备的树木注干液剂注入柑橘木质层后，活性成分在柑橘木质层具有很好的上下传导性，在水平传导方面易于传导至柑橘韧皮部从而传导到树木的顶端和根部。
[0023] 本发明制备的石墨烯纳米材料的树木注干液剂，采用注干法施用后，具有只对靶标有害生物起作用，不含有溶剂，对柑橘副作用小，不损害柑橘，且不腐蚀注干液剂包装材料，不污染环境，不伤害天敌昆虫，具有成本低、防效高，适用范围广等特点，可用于防治多种经济林木虫害及病害，实现相关的植物保护目的。
具体实施方式
[0024] 以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0025] 活性成分噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺均按折百质量计算。
[0026] 石墨烯(市售，石墨烯粉体由北京博宇高科新材料技术有限公司提供)[0027] 氧化石墨烯通过Hummers法自制。
[0028] 磺酸化修饰的氧化石墨烯、羧酸化修饰的石墨烯的制备方法可参考专利CN101691204B《生理条件下稳定的纳米氧化石墨烯及其制备方法》；
[0029] 聚乙二醇修饰的氧化石墨烯的制备方法可参照文献(参YANG K，ZHANG S，et al.ACS NANO，2010)。
[0030] 实施例1
[0031] 本实施例给出防治柑橘木虱的含石墨烯纳米材料的树木注干液剂得制备步骤和性能检测方法，制得的树木注干液剂包括以下重量百分比的原料：
[0032] 活性成分：0.2-20.0，石墨烯纳米材料0.1-30。取一定量的活性成分如噻虫嗪、噻虫胺，呋虫胺，吡虫啉、啶虫脒等，溶于有机溶剂(如丙酮、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、DMF、DMSO等)，配制活性成分溶液。
[0033] 将石墨烯水溶液或氧化石墨烯水溶液(10mg/mL)，参考活性成分和石墨烯纳米材料的重量比为100：(10-500)的比例，制得混合溶液。将混合溶液放置在通风橱，搅拌24小时使有机溶剂完全挥发，或者减压蒸馏出有机溶剂，加入其他组份，最后加入水，达到需要制备的活性成分浓度，混合均匀后得到合格活性成分浓度的树木注干液，分别做好标记。
[0034] 取制备得到的树木注干液0.2mL，加入5mL水并混匀，静置48小时后观察其稳定性，再取1mL加入玻璃瓶中，封好口后置于烘箱中52±2℃静置14天，观察其稳定性。
[0035] 实施例2
[0036] 10％啶虫脒·链霉素树木注干液剂(活性成分与石墨烯纳米材料的重量比1：1)[0037] 称取20g啶虫脒，缓慢加入200m1乙酸乙酯，室温搅拌0.5小时，得啶虫脒素透明溶液。
[0038] 20g链霉素加入100g水中得到链霉素溶液。
[0039] 将上述啶虫脒透明溶液倒入1000mL含40g纳米氧化石墨烯的水溶液中，再加入链霉素溶液后在通风橱中减压蒸馏出有机溶，称量剩余溶液的重量，加入水使得活性成分浓度是10％，即制得10％啶虫脒·链霉素树木注干液剂。
[0040] 结果显示，10％啶虫脒·链霉素树木注干液剂可稳定分散在水溶液中，且具有良好的热稳定性。
[0041] 实施例3
[0042] 10％吡虫啉·井冈霉素树木注干液剂(活性成分与氧化石墨烯纳米材料的重量比1：0.8)称取8g吡虫啉，缓慢加入DMF 20m1，室温搅拌5分钟，得吡虫啉透明溶液。
[0043] 2g井冈霉素加入20g水中，得到井冈霉素溶液。
[0044] 将上述吡虫啉透明溶液倒入200mL含8g纳米氧化石墨烯的水溶液中，再加入井冈霉素溶液后在通风橱中减压蒸馏出甲醇，称量剩余溶液的重量，后补加入10克脂肪醇聚氧乙烯醚和20克聚醚，最后加入水使得活性成分浓度是10％，即制得10％吡虫啉·井冈霉素树木注干液剂。
[0045] 结果显示，10％吡虫啉·井冈霉素树木注干液剂可稳定分散在水溶液中，且具有良好的热稳定性。
[0046] 实施例4
[0047] 4.5％甲氨基阿维菌素·呋虫胺树木注干液剂(活性成分与氧化石墨烯纳米材料的重量比1：0.5)
[0048] 称取2g甲氨基阿维菌素，缓慢加入20m1甲醇，室温搅拌5分钟，得甲氨基阿维菌素透明溶液。
[0049] 称取16g呋虫胺，缓慢加入50ml DMF，室温搅拌5分钟，得呋虫胺透明溶液。
[0050] 将上述甲氨基阿维菌素透明溶液倒入300mL含9g纳米氧化石墨烯的水溶液中，在通风橱中减压蒸馏出甲醇；再将呋虫胺透明溶液加入上述溶液中，再次在通风橱中减压蒸馏出DMF，称量溶液的重量，后补加入8克脂肪醇聚氧乙烯醚和24g聚醚，补加入水使得活性成分浓度是4.5％，即制得4.5％甲氨基阿维菌素·呋虫胺树木注干液剂。
[0051] 结果显示，4.5％甲氨基阿维菌素·呋虫胺树木注干液剂可稳定分散在水溶液中，且具有良好的热稳定性。
[0052] 对比例
[0053] 称取呋虫胺4g，甲氨基阿维菌素0.5g，DMF 20g，甲醇补足至100g。取甲醇5g溶解甲氨基阿维菌素0.5g，DMF 20g溶解呋虫胺4.0g，搅拌将其溶解完全后，混匀，再加入表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚2g和6g聚醚，充分搅拌溶解，加入甲醇补充至100g，即得4.5％甲氨基阿维菌素·呋虫胺树木注干液剂。
[0054] 实施例5：田间防治试验
[0055] 为了验证本发明制备的石墨烯纳米材料的树木注干液剂对柑橘木虱及柑橘黄龙病病害的防治效果，将实施例2，3，4中制得的石墨烯纳米材料的树木注干液剂及采用传统树木注干液剂配制方法制得的相关供试药剂进行了柑橘树干注干施药防治柑橘木虱及柑橘黄龙病的药效试验，具体试验结果如下。
[0056] 一、树木注干液剂防治木虱和柑橘黄龙病的试验
[0057] 1材料与方法
[0058] 1.1供试药械
[0059] 1.1.1药剂
[0060] 树木注干液剂：
[0061] 实施例2-4和对比例所得药剂
[0062] 1.1.2药械
[0063] 便携充电式手持电钻、树木注干液剂注射器等。
[0064] 1.2供试树种及防治对象
[0065] 1.2.1供试树种
[0066] 试验地点为杭州市建德市三都镇凤凰村果园，品种为，树龄6年，株距2-3m，树干在1.5m高处分枝较多。
[0067] 1.2.2防治对象
[0068] 柑橘木虱及柑橘黄龙病
[0069] 1.3试验方法
[0070] 2017年3月26日，凤凰村果园脐橙选取50棵大小一致，树龄一致的感病区域的脐橙树，进行黄龙病检测，结果确认这些脐橙树均感染柑橘黄龙病，发病率为100％。
[0071] 2017年4月2日进行树干注药，用电钻在树的基部距离地面20cm左右处向下倾斜15度打孔，孔径0.4cm，孔深约3-4cm。将装有药剂的自流式注药器尖端削开，用针将盲口捅破后插入孔内，使树木注干液剂注射器将药剂注入树体。每颗脐橙树按注入药量标准为0.45g a.i.，药剂注射后采样脱脂棉封住注射孔，然后用红油漆在树干上标记编号。
[0072] 试验设计遵循随机选取原则，随机选取10株作为一个处理组，共设4个处理组，每处理10个重复。采用树干注干法，输入药剂，另外10株注入清水做对照。
[0073] 1.4药效检查
[0074] 注药前每株树随机选取脐橙树枝上10枝嫩梢，记录上面柑橘木虱虫口数，即药前活虫数，并用白线系在叶柄上以便日后重复观察。药剂注射后5、10、15和20天后调查上述10枝嫩梢记录上面柑橘木虱虫口数，即药后活虫数，并观察注射孔有无感染现象，脐橙树有无长势衰弱的现象。
[0075] 柑橘木虱防效计算公式如下：
[0076] 虫口减退率(％)＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数×100
[0077] 校正防效(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100
[0078] 钻孔注药前采集脐橙嫩梢作为样品，每个月取样一次，采集的样品提取DNA后进行实时荧光定量PCR方法测定植株的黄龙病菌Ct值数量的变动情况。实时荧光定量PCR实验参照文献Wenbin Li et al.，2006。
[0079] 1.5结果与分析
[0080] 药剂对柑橘木虱的防治试验结果见表1。
[0081] 通过表1可以看出，本发明实施例2-4药剂对柑橘木虱均有明显的防治效果，均好于对照例药剂；其中实施例4的树木注干液剂的校正防治效果40d后达到93.4％，高于对照例注干液剂校正防治效果60.5％，此数据说明本发明药剂中石墨烯对活性成分有明显的增效作用，对照例中甲氨基阿维菌素可能没有被内吸传导至嫩梢中。而且实施例2-4处理，10天后有柑橘木虱不断死亡，而对照例在10天后死亡虫口数明显下降，说明本发明制备的树木注干液剂有一定的缓释性能，有较好的持效性。
[0082] 表1树木注干液剂防治柑橘木虱药效试验
[0083]
[0084] PCR方法测定植株的黄龙病菌Ct值数量的变动情况，结果见表2，结果发现实施例2和实施例3与对照组(CK)的黄龙病菌Ct值以及黄龙病菌浓度值在处理前无显著差异(P>0.05)，而两组的Ct值在处理30天、60天、90天和120天后差异显著增大((P＜0.05)。而实施例4和对照例与对照组(CK)无显著差异(P>0.05)。说明，本发明药剂中加入抗生素成分，对柑橘黄龙病病菌有表现得抑制作用。
[0085] 表2柑橘黄龙病菌CT值随时间的变化
[0086]药剂 0d 30d 60d 90d 120d
实施例2 33.06±1.02 37.32±0.48 38.54±0.85 38.83±0.66 37.97±1.01
实施例3 33.09±0.80 36.14±0.68 37.31±1.11 38.04±0.76 37.26±0.90
实施例4 32.90±0.85 32.64±1.86 34.13±1.34 34.72±0.55 34.35±0.85
对照例 34.27±1.08 33.65±0.58 32.06±0.54 33.81±0.80 34.34±0.68
CK 32.72±0.60 34.25±0.94 33.26±0.88 34.23±1.33 33.28±1.12
实施例2 33.06±1.02 37.32±0.48 38.54±0.85 38.83±0.66 37.97±1.01
实施例3 33.09±0.80 36.14±0.68 37.31±1.11 38.04±0.76 37.26±0.90
实施例4 32.90±0.85 32.64±1.86 34.13±1.34 34.72±0.55 34.35±0.85
对照例 34.27±1.08 33.65±0.58 32.06±0.54 33.81±0.80 34.34±0.68
CK 32.72±0.60 34.25±0.94 33.26±0.88 34.23±1.33 33.28±1.12
[0087] 柑橘嫩梢样品中黄龙病菌浓度病原菌浓度检测结果见表3，可以看到实施例2和实施例3处理后，与CK相比较，0天时，差异不显著(P＞0.05)，但是30天、60天、90天和120天后差异显著增大，病原菌浓度值显著降低((P＜0.05)。实施例4和对照例与CK相比较，病原菌浓度值没有显著降低((P>0.05)。表明本发明注干液剂中加入抗生素后处理带病脐橙植株，对抑制柑橘病树的黄龙病菌浓度有较好的作用。而本发明注干液剂中加入抗生素后处理带病脐橙植株，对抑制柑橘病树的黄龙病菌浓度有较好的作用。
[0088] 表3柑橘嫩梢样品中黄龙病菌浓度*104(病原菌个数/每克柑橘病样)随时间的变化
[0089]
[0090] 发现对照例注干液剂使用后存在一定药害现象，出现其处理的脐橙枝条有出现卷叶、干枯的现象，个别脐橙枝条还出现的药害症状比较明显。可知传统树木注液剂由于体系中含有极性溶剂，分散介质为有机溶剂，可能存在用药安全隐患。本发明分散介质为水，本发明实施例2-4的注干液剂用于脐橙上害虫的防治，无药害现象，并且与对照组相比，对照组危害后期叶子由于害虫的影响，几乎全部卷曲，而本发明实施例2-4树木注干液剂，其处理组脐橙叶面平展、生长健康，说明药剂的长期防治效果非常理想。
[0091] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
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