141 |
一种β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物及其制备方法 |
CN201710481668.6 |
2017-06-22 |
CN107118140A |
2017-09-01 |
文振康; 刘雪花; 刘宇芳; 钞建宾 |
本发明具体涉及一种β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物及其制备方法。本发明基于酸性条件下,苯乙酮及其衍生物在与二级胺的作用下原位形成烯胺类中间体,直接与DMSO反应制备β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物的方法。该方法在没有过渡金属催化的条件下,实现了甲基酮和二甲基亚砜化合物的C‑C直接偶联,合成路线简单,且本发明技术新颖、简洁、高效、绿色环保,降低了总成本与反应难度。制备得到的β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物能广泛用于合成医药、农药、染料、化学试剂、高分子助剂,在医药化工、精细化工等方面具有广阔的应用前景。 |
142 |
一种医药中间体硫醚化合物的合成方法 |
CN201710215227.1 |
2015-10-08 |
CN107098837A |
2017-08-29 |
不公告发明人 |
本发明涉及一种医药中间体硫醚化合物的合成方法,所述方法包括:在氮气氛围下,在有机溶剂中,于催化剂、有机配体、活化剂和碱存在下,下式(I)化合物和下式式(II)化合物发生反应,反应结束后经后处理,得到所述式(III)化合物,其中,每个R1各自独立地为C1‑C6烷基;R2为C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基、卤素或硝基;X为卤素。综上所述,本发明提供了一种羰基取代芳基硫醚化合物的合成方法,该方法采用了新型的复合反应体系,通过催化剂、有机配体、活化剂和碱以及有机溶剂的综合选择,从而可以高产率得到目的产物,且反应工艺温和,满足了化工、医药等领域的需求,市场前景广阔。 |
143 |
一种氧化伯醇制备醛的方法 |
CN201710130253.4 |
2017-03-07 |
CN106905097A |
2017-06-30 |
张国富; 赵以勇; 张贵华; 丁成荣; 吕井辉; 俞艺栋 |
本发明公开了一种催化氧化伯醇制备醛的方法,所述方法按如下步骤进行:以式(I)或(III)所示的伯醇为原料,以铜盐为催化剂,以空气为氧化剂,以TEMPO(2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物)为助氧化剂,氨水为助催化剂和溶剂,混合均匀于60~120℃下进行反应9~24h,反应结束后,反应液经后处理得到(II)或(IV)所示的醛;本发明反应转化率、收率高,操作方便,成本低,反应安全,整个过程对环境友好,无污染。 |
144 |
N‑(4‑苯胺基苯基)‑酰胺基硫醚类化合物的抗氧剂 |
CN201510344740.1 |
2015-06-19 |
CN104987304B |
2017-06-30 |
高新蕾; 王越 |
本发明为一种N‑(4‑苯胺基苯基)‑酰胺基硫醚类化合物的抗氧剂,其特征在于针对宽温域条件(120℃~230℃)下应用的酯类油的需求,本发明提出了一类N‑(4‑苯胺基苯基)‑酰胺基硫醚类化合物作为高效/多效型润滑油抗氧剂,改进润滑油的抗氧化性能。该类型化合物的结构是一类如图1所示的N‑(4‑苯胺基苯基)‑酰胺基硫醚类化合物,R1,R2基团选自烷基,R3,R4基团选自氢或烷基。该类型化合物的使用将有助于提高润滑油的使役性能。 |
145 |
一种医药中间体羰基取代芳基硫醚化合物的合成方法 |
CN201510646571.7 |
2015-10-08 |
CN105367465B |
2017-04-12 |
张道敬; 张友岩 |
本发明涉及一种下式(III)所示羰基取代芳基硫醚化合物的合成方法,所述方法包括:在氮气氛围下,在有机溶剂中,于催化剂、有机配体、活化剂和碱存在下,下式(I)化合物和下式式(II)化合物发生反应,反应结束后经后处理,得到所述式(III)化合物,其中,每个R1各自独立地为C1‑C6烷基;R2为C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基、卤素或硝基;X为卤素。综上所述,本发明提供了一种羰基取代芳基硫醚化合物的合成方法,该方法采用了新型的复合反应体系,通过催化剂、有机配体、活化剂和碱以及有机溶剂的综合选择,从而可以高产率得到目的产物,且反应工艺温和,满足了化工、医药等领域的需求,市场前景广阔。 |
146 |
用于通过丙三醇或甘油的催化脱水获得丙烯醛的方法 |
CN201180051180.0 |
2011-10-26 |
CN103261141B |
2017-02-08 |
斯特凡娜·帕连特; 维尔日妮·贝列利-巴卡; 塞巴斯蒂安·保罗; 努里亚·法塔赫 |
本发明涉及用于在酸催化剂存在下,通过甘油或丙三醇的催化脱水来获得丙烯醛的连续方法,其中所述方法包括所述催化剂的伴随性再生并且在流化床反应器中进行,所述反应器包括两个区(zone),第一区,或下部区,称为催化剂再生区,将包含氧的流态化气体引入其中,以及第二区,或上部区,称为反应区,将甘油或丙三醇引入其中并转化为丙烯醛。 |
147 |
一种铁催化羰基化合成二芳甲酮的方法 |
CN201610446740.7 |
2016-06-21 |
CN106116999A |
2016-11-16 |
韩维; 杜宏艳 |
本发明公开了一种铁催化羰基化合成二芳甲酮类化合物的方法,属于催化合成技术领域。本发明在溶剂醇或醇的水溶液中,在碱、酸和碘化物的作用下,加入铁催化剂,催化芳基卤代物、芳硼类化合物与卤仿或四卤化碳羰基源直接交叉偶联反应制备二芳甲酮类化合物。本发明的偶联反应制备二芳甲酮类化合物的方法,具有羰基源安全、廉价和易于处理;催化剂来源广泛、廉价和毒性小;反应无需配体且活性好;反应条件温和且选择性高;底物来源广泛且稳定;底物官能团相容性好且底物的适用范围广;反应介质绿色且可以循环回收。在优化的反应条件之下,目标产品分离收率高达94%。 |
148 |
二氟甲硫基化试剂、制备方法及其应用 |
CN201510084847.7 |
2015-02-16 |
CN105985361A |
2016-10-05 |
沈其龙; 吴江; 古阳 |
本发明公开了二氟甲硫基化试剂、制备方法及其应用。本发明提供了一种二氟甲硫基化试剂1及其制备方法。本发明还提供了二氟甲硫基化试剂1在制备含二氟甲硫基的化合物中的应用,其包括以下步骤:在有机溶剂中,保护气体、六氟磷酸四乙腈铜和联吡啶存在的条件下,将二氟甲硫基化试剂1与如式2所示的化合物进行桑德迈尔反应,得到含二氟甲硫基的化合物3。本发明提供了一种二氟甲硫基化试剂,本发明的制备方法可以通过一步反应引入二氟甲硫基、适用的底物范围广、反应条件温和、反应转化率高、收率高、制得的产品纯度好、有广阔的工业应用前景。 |
149 |
一种3-甲硫基丙醛反应混合物的后处理方法及后处理装置 |
CN201610314572.6 |
2016-05-13 |
CN105968034A |
2016-09-28 |
王志轩; 陈聪; 李松松; 沈丹 |
本发明提供一种3‑甲硫基丙醛反应混合物的后处理方法,包括进料、精馏塔塔顶出料、精馏塔塔底出料,阻聚剂进料;本发明还提供一种3‑甲硫基丙醛反应混合物的后处理装置,其特征在于:所述装置,包括精馏塔、侧线出料口,阻聚剂进料口;所述精馏塔,内部构造包括填料段和除沫器;所述填料段位于精馏塔的上端;所述除沫器,位于精馏塔的下端。采用本发明的后处理工艺,具有以下有益效果:简化了3‑甲硫基丙醛的精馏工艺,降低了设备成本;减少精馏过程中的因产品聚合而产生的脚料,提高精馏收率,减少物料损失,产品收率达99.2%,产品纯度99.9%;一步精馏节约能耗,降低生产成本。 |
150 |
对苯醌衍生物及其用途 |
CN201110304439.X |
2011-09-30 |
CN103030549B |
2016-09-14 |
黄明东; 胡立宏; 林忠辉; 张贵平; 洪泽彬; 陈方磊 |
本发明提供了对苯醌衍生物及其药物组合物和医药用途。所述对苯醌衍生物具有对1‑型纤溶酶原激活物抑制剂(PAI‑1)的抑制活性;细胞水平上,该化合物能抑制HepG2肝癌细胞的迁移能力;体外实验表明该化合物对纤维蛋白凝块形成的具有抑制作用。可以作为治疗肿瘤、血栓性疾病的药物。 |
151 |
一种食用香精8-巯基马来酮的制备方法 |
CN201410213036.8 |
2014-05-21 |
CN104109110B |
2016-08-24 |
梁承远; 宋慧慧; 江桂林; 陈雪峰 |
本发明公开了一种食用香精8?巯基马来酮的制备方法,其采用多硫化物和长叶薄荷酮作原料,较之现有技术不仅避免了有毒气体H2S的使用,还避免了繁杂的多步操作,操作安全性高,对环境友好。本发明方法生产的8?巯基马来酮产率高,工艺步骤简单,反应条件温和,适于工业化生产。 |
152 |
二芳基硫醚类化合物及其合成方法和应用 |
CN201610099167.7 |
2016-02-23 |
CN105820098A |
2016-08-03 |
姜雪峰; 王明; 魏建朋 |
本发明公开了一种二芳基硫醚类化合物及其合成方法,以高碘盐为反应原料,在无臭的硫化试剂、碱、金属催化剂和配体的作用下,在60~100℃条件下,在二甲基亚砜中反应3~12小时得到各类二芳基硫醚类化合物。本发明通过后期引入硫的方法,避免了前期反应中硫对金属催化剂的毒化和与氧化剂的不兼容性;而且,无机硫源无毒、无臭味;另外,高碘盐中两个芳基的充分利用,充分显示了本发明方法的原子经济性。通过本发明方法制备得到的二芳基硫醚类化合物可以进一步应用于光电材料BTBT和消炎药物扎托洛芬(Zaltoprofen)的合成。 |
153 |
芳基-芳基、芳基-烷基、烷基-烷基不对称过硫化合物及其合成方法 |
CN201410606821.X |
2014-10-31 |
CN104387303B |
2016-06-29 |
姜雪峰; 肖霄; 冯明昊 |
本发明公开了一种式(II)或式(IV)所示芳基-芳基、芳基-烷基、烷基-烷基不对称过硫类化合物的合成方法,以亚磺酸钠盐与卤代烃和Na2S2O3为反应原料,或以Bunte盐代替卤代烃和Na2S2O3为反应原料,在无过渡金属作用下,反应得到芳基-芳基、芳基-烷基、烷基-烷基不对称过硫类化合物。本发明优点包括反应高效、收率高硫化试剂便宜易得、稳定、并且无刺激性气味;反应中无需加入强酸或强碱以及额外的氧化或还原剂,条件较为温和;反应中无需使用过渡金属作为催化剂,经济实用,对环境友好;反应底物容易制备;反应放大后反应效率高。本发明具有广泛应用前景和实用价值。 |
154 |
甲硫醇和丙烯醛合成的粗甲硫基代丙醛的处理系统 |
CN201410245911.0 |
2012-04-28 |
CN104045590B |
2016-06-29 |
罗玉成; 鞠远波; 王小勇; 马秀岐; 刘邦林; 王荣学 |
甲硫醇和丙烯醛反应合成的粗甲硫基代丙醛处理系统,包括:低真空精馏塔,接收粗甲硫基代丙醛,从塔底排出较重组分并从塔顶排出轻质组分;高真空精馏塔,接收低真空精馏塔的塔底排出的较重组分,从塔顶排出产品甲硫基代丙醛,且从塔底排出重质组分;乳化罐,接收从低真空精馏塔的塔顶排出的轻质组分以及从高真空精馏塔的塔底排出的重质组分;以及焚烧装置,通过管道从乳化罐接收所述乳液并焚烧所述乳液。利用本发明的处理系统来处理由甲硫醇和丙烯醛反应合成的粗甲硫基代丙醛,通过将轻重质组分乳化为乳液的方式,解决了分别输送轻重质组分会堵塞管道的难题,杜绝了环保事件产生,改善了生产车间和当地居民环境。 |
155 |
一种含硫二氢茚酮或其衍生物的制备方法 |
CN201610071708.5 |
2016-02-02 |
CN105622470A |
2016-06-01 |
张小红; 张兴松; 张兴国; 邓辰亮; 胡伯伦 |
本发明公开了一种含硫二氢茚酮及其衍生物的制备方法,包括以下步骤:以1,3-二芳基丙炔醇为底物,以硝基甲烷为反应溶液,在底物中加入脂肪族或者芳香族二硫醚,在过氧化苯甲酰,碘单质,过硫酸钾作用下,于120℃下搅拌反应24h;反应结束后,冷却至室温,对反应液进行萃取、分液,并对有机层进行干燥、过滤获得滤液;对滤液进行浓缩除去溶剂获得剩余物,并通过硅胶柱对剩余物进行柱层析,再用洗脱液进行淋洗,按实际梯度收集流出液,合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩除去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、无需过渡金属催化剂、产物结构为经Meyer-Schuster重排产物的优点。 |
156 |
法尼基硫醚取代的查尔酮衍生物及制备方法和用途 |
CN201410422999.9 |
2014-08-25 |
CN104292139B |
2016-04-13 |
凌勇; 王志强; 吴彩霞; 徐晨俊; 王雪敏; 李祥华; 赵颖; 欧云淘; 吴婷 |
本发明公开了一种法尼基硫醚取代的查尔酮衍生物及制备方法和用途,是通式(I)、(Ⅱ)、(Ⅲ)所示的法尼基硫醚取代的查尔酮衍生物及其药学上可接受的盐。本发明制备方便,可用于制备治疗肿瘤和炎症药物。 |
157 |
除草活性的(炔基-苯基)-取代的环二酮化合物及其衍生物 |
CN201480030958.3 |
2014-05-29 |
CN105339347A |
2016-02-17 |
J·布莱克; J·N·斯卡特; L·沃尔利; N·J·维尔勒斯 |
本发明涉及一种具有化学式(I)的化合物:,其中:X是甲基或氯;R1是氟或溴;R2是乙炔基、C1-C3烷氧基、C1-C3卤烷氧基、或C1-C3烷氧基-C1-C3烷氧基-;并且Q是吡喃-3,5-二酮-4-基、噻喃-3,5-二酮-4-基、哌啶-3,5-二酮-4-基、环己烷-1,3,5-三酮-2-基、环己烷-1,3-二酮-2-基、环庚烷-1,3-二酮-2-基,其中每个环二酮是通过烷二基桥接的,或其衍生物(例如其烯醇酮互变异构体衍生物),其中Q是在此进一步定义的;并且其中该具有化学式(I)的化合物任选地是以其农业化学上可接受的盐存在。优选地,X是甲基;和/或R1是氟;和/或R2是-O-R2A,其中R2A是甲基、乙基、三氟甲基、二氟甲基、三氟乙基、或-CH2CH2OCH3。这些化合物适于用作除草剂。本发明因此还涉及一种控制有用植物的作物中的杂草、尤其禾草类单子叶杂草的方法,该方法包括将一种具有化学式(I)的化合物或一种包括这样一种化合物的除草组合物施用至这些杂草和/或施用至这些植物或施用至其所在场所。 |
158 |
取代苯氧乙酸类除草低聚物及其制备方法与应用 |
CN201510746597.9 |
2015-11-05 |
CN105254546A |
2016-01-20 |
曹永松; 丁光龙; 郭明程; 张文兵; 耿倩倩; 王佰涛; 郭栋; 张兆鹏; 李健强 |
本发明提供了一种取代苯氧乙酸类除草低聚物及其制备方法与应用。本发明以取代苯氧乙酸(2,4-D,二甲四氯)及亲核桥连体为原料,通过酰化、亲核取代反应得到取代苯氧乙酸类除草低聚物,其结构式如式Ⅰ所示。所制备的化合物对阔叶杂草(如地肤、藜)具有良好的生物活性,部分化合物的生物活性明显高于母体化合物。该类化合物制备工艺简单,环境友好,反应历程较短。 |
159 |
制备丙烯醛/丙烯酸的改进方法 |
CN201280006629.6 |
2012-01-26 |
CN103328428B |
2015-12-23 |
J-F.德沃克斯; J-L.杜博伊斯 |
本发明涉及选择性消除富含丙烯醛的流中的丙醛,以产生含低量丙醛和/或丙酸和/或丙腈的丙烯醛和/或丙烯酸和/或丙烯腈和/或甲基巯基丙醛。本发明的一个主题是制备丙烯醛的方法,该方法包括与包含至少钼的催化剂接触时选择性消除富含丙烯醛的流中的丙醛的步骤。本发明的另一个主题是从丙三醇制备丙烯酸的方法,该方法包括与包含至少钼的催化剂接触时选择性消除富含丙烯醛的流中的丙醛的步骤。 |
160 |
一种cyclopiane四环二萜类似物及其合成方法和应用 |
CN201510524907.2 |
2015-08-25 |
CN105152992A |
2015-12-16 |
涂永强; 侯四化; 葸超超 |
本发明公开一种cyclopiane四环二萜类似物及其合成方法,并以此为基础进一步合成出cyclopiane四环二萜天然产物。Cyclopiane四环二萜类似物的结构式如下其合成是由已知的共轭酯(1)出发,先合成具有共轭烯酮和环丁醇结构的中间体(7),再利用酸作用下重排反应,构建出四环二萜的三环骨架结构,之后经过结构修饰和酸作用下环化反应,构建出四环二萜的四环骨架结构,得到cyclopiane四环二萜类似物。以此四环二萜类骨架为关键中间体,经多步化学转化首次合成了cyclopiane四环二萜天然产物conidiogenoneB,conidiogenone和conidiogenol。采用本发明的合成方法快捷合成了一系列cyclopiane四环二萜类似物。 |