1 |
一种一锅法制备二甲草胺的方法 |
CN202210223351.3 |
2022-03-07 |
CN114716341B |
2024-05-03 |
吴克崇; 吴海琴; 王攀登; 贾俊超 |
本发明公开了一种一锅法制备二甲草胺的方法。本发明的制备方法包括:首先将2,6‑二甲基苯胺与氯甲酸‑2‑氯乙酯在弱碱性下进行酰化反应后,不需纯化继续加入甲醇钠在低温下进行开环反应,之后再加入甲醇钠升温进行关环反应;强酸醚化脱羧后,分去下层水相,将含N‑(2‑甲氧基乙基)‑2,6‑二甲基苯胺的有机相和氯乙酰氯进行缩合反应,分离纯化后得到产物二甲草胺。本发明的制备方法总反应收率可达96%以上,产物纯度可达98%以上。与传统的制备工艺比较而言,省去了中间分离纯化的步骤,大幅提高了生产效率,后处理相对简单且易纯化,可大幅降低对生产设备需求,大幅降低前期投入成本和生产成本,可规模化生产。 |
2 |
精异丙甲草胺连续化不对称制备方法 |
CN202211689247.X |
2022-12-28 |
CN116239487A |
2023-06-09 |
于国权; 孙霞林; 李诚; 马长庆 |
本发明涉及一种精异丙甲草胺连续化不对称制备方法。生产过程采用连续环流反应的方式,同时通过自动化控制技术,反应压力降至2.0~5.0MPa(传统反应过程中的反应压力需要10.0MPa),解决了连续不对称高压催化加氢控制难和安全方面的问题,实现平稳、安全、清洁高效率的产业化生产过程,产品质量、原料消耗、三废以及安全均达到国际先进的技术经济水平;本发明的加氢釜采用活塞式结构形式,除了氢气本身密度小,加上活塞式结构形式的压入,使得氢气始终能快速并以更大的压力的被压入至文丘里喷射器,进一步的加快和均匀气液反应,提高反应品质和反应效率。 |
3 |
一种精异丙甲草胺的滴加搅拌酰化反应方法 |
CN202011580053.7 |
2020-12-28 |
CN112844281A |
2021-05-28 |
劳永亮; 吴凤军; 杨海岗; 张乐乐; 张兴鹏; 李建国 |
本发明公开了一种精异丙甲草胺的滴加搅拌酰化反应方法,首先在反应釜内放入预设量的碳酸钠,随后控制柜控制第一电磁阀打开,通过第一送料管道送入1‑甲氧基丙基‑2‑(2‑甲基‑6‑乙基苯基)胺;第二电磁阀打开,在第二送料管道送入苯;随后电机带动转轴与桨叶开始转动,进行搅拌,使液体充分混合,随后第三电磁阀打开,第三送料管道将氯乙酰氯的苯溶液送入釜内,通过滴加机构滴入下方的反应液中,缓慢搅拌直到反应完成。本发明采用的机械搅拌结构和滴加机构结构简单,效果好,提高了反应收率,有利于该产品我国农业上的推广。 |
4 |
(S)-异丙甲草胺的制备方法以及制备过程中使用的催化剂 |
CN201911341133.4 |
2019-12-23 |
CN111138310A |
2020-05-12 |
于国权; 孙霞林; 马长庆; 丁华平 |
本发明涉及一种(S)-异丙甲草胺的制备方法以及制备过程中使用的催化剂。所述催化剂对映体选择性S/C达106,所述催化剂e.e%值达99%,不对称氢化e.e%值达91%。本发明研究新型手性双膦配体-过渡金属复合催化剂及其不对称氢化技术开发,从而进行(S)-异丙甲草胺的不对称催化工艺的工程化研究开发,具有生产成本低、反应条件温和、产量高的特点。 |
5 |
一种精异丙甲草胺的制备方法 |
CN201911094619.2 |
2019-11-11 |
CN110862303A |
2020-03-06 |
李舸; 刘婷; 李海林; 苏宏文; 张建现; 彭自祥; 张明明 |
本发明提供了一种精异丙甲草胺的制备方法,所述方法包括以下步骤:甲醇与(R)-环氧丙烷反应得到(R)-1-甲氧基-2-丙醇,使其与磺酰氯化合物反应得到式I所示化合物,式I所示化合物与2-甲基-6-乙基苯胺反应得到S-(-)-N-(R-甲基-2'-羟乙基)-2-甲基-6-乙基苯胺,再使其与氯乙酰氯发生反应,得到(S)-异丙甲草胺。本方法合成路线短,反应步骤少,避免使用昂贵的手性不对称氢化催化剂和高压、氢化的危险生产工序,简单实用,生产收率高,具有良好的工业化前景。 |
6 |
光学活性体的制造方法、光学活性体、手性分子的制造方法及手性分子 |
CN201880032166.8 |
2018-05-16 |
CN110621642A |
2019-12-27 |
友冈克彦; 井川和宣 |
本发明提供一种光学活性体的制造方法,其包括通过使不对称诱导剂作用于对映体过量的半衰期小于10小时的手性分子来提高所述手性分子的一个对映体的存在比的不对称诱导工序。根据该方法,能够选择性且高效地获得容易外消旋化的手性分子的一个对映体。 |
7 |
一种氯乙酰胺类化合物的合成方法 |
CN201810244788.9 |
2018-03-23 |
CN110117233A |
2019-08-13 |
马鲁克; 李文宏; 赵宝修; 王正金 |
本发明公开了一种氯乙酰胺类化合物的合成方法,在反应釜中,将仲胺化合物溶于有机溶剂,升温至回流,向其中加入氯乙酰氯,回流反应0.5~20个小时,得到氯乙酰胺类化合物,本发明的氯乙酰胺类化合物的合成方法,不使用缚酸剂,减少了后处理过程中废水的排放,通过保持体系的回流状态使反应生产的氯化氢气体排出体系,并在体系之外被水吸收,得到纯度较高的盐酸,变废为宝,并且符合安全环保的生产标准,减少了三废排放;本发明的氯乙酰胺类化合物的合成方法,操作步骤少,反应速度快,产品收率高,纯度高,生产成本低,安全环保,适合工业化的大规模生产。 |
8 |
一种生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法 |
CN201610769453.X |
2016-08-30 |
CN106397242A |
2017-02-15 |
陈金勇 |
本发明实施例公开了一种生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法,该生产方法包括:在反应釜中投入259.8重量份的甲苯与120重量份的异噁唑并升温至110摄氏度;降温至90摄氏度并加入二甲脂130重量份;控温90至100摄氏度,保持2.5小时;加水500重量份后分料至还原釜;在还原釜内再加入甲苯259.8重量份以及铁粉75重量份,升温回流反映3小时后静置分水,过滤至结晶釜,并降温10摄氏度后过滤离心;将离心后的物料进入反应釜,并升温至110摄氏度;降温45摄氏度滴加氯乙酰氯120重量份,升温到90摄氏度;控温90至100摄氏度1.5小时,降温35摄氏度,加水200重量份;降温20摄氏度,离心水洗得出成品。 |
9 |
一种异丙甲草胺的合成方法 |
CN201510775939.X |
2015-11-12 |
CN105461580A |
2016-04-06 |
温沛宏; 梁俊芳; 陈国斌; 冯应江; 陈均坤; 陈佳易; 梅小玲; 申宏伟; 孙久社; 胡万全; 吕虎; 徐金鹏; 王满 |
一种异丙甲草胺的合成方法,包括以下步骤:(1)氢化烷基化:用有机溶剂A溶解2-甲基-6-乙基苯胺与甲氧基丙酮,加入氢化催化剂,通入氢气进行氢化烷基化反应,反应结束后,浓缩反应溶剂得到产物B;所述的氢化催化剂为钯碳、雷尼镍、磷酸组成的组合物,其中钯碳、雷尼镍、磷酸的重量比为1~2:4~10:2~5,氢化烷基化反应温度为30-90℃;(2)酰化:产物B与氯乙酰氯在缚酸剂的催化下进行酰化反应,反应结束后经过后处理精制得到异丙甲草胺。本发明提供的异丙甲草胺的合成方法操作简单、生产周期短、有机试剂使用和排放少,目的产物的收率和纯度高,后处理过程不涉及外加溶剂,“三废”的排放少,生产工艺安全环保、适合于工业的大规模生产。 |
10 |
一种S-异丙甲草胺的合成方法 |
CN201410154171.X |
2014-04-16 |
CN103922960B |
2015-10-21 |
陈璐; 王涛; 林炳安; 刘海飞; 廖争青 |
本发明属于有机合成技术领域,公开了一种S-异丙甲草胺的合成方法,以R构型环氧丙烷为原料,和甲醇反应得到(R)-1-甲氧基-2-丙醇,再与对甲苯磺酰氯或甲磺酰氯反应生成(R)-1-甲氧基-磺酸异丙酯,然后与2-甲基-6-乙基苯胺反应得到(S)-2-甲基-6-乙基-N-(2-甲氧基-1-甲乙基)苯胺,最后经氯乙酰氯酰化得到(S)-异丙甲草胺。此方法反应过程简单,反应步骤少,并且具有无需拆分,无需高压氢化,反应条件温和、安全,光学纯度高,生产成本低等特点。 |
11 |
一种(S)-异丙甲草胺的合成方法 |
CN201410653105.7 |
2014-11-17 |
CN104478756A |
2015-04-01 |
李有桂; 卢梦梦; 王振宇; 甘吉福; 朱成峰 |
本发明公开了一种(S)-异丙甲草胺的合成方法,是以L-乳酸酯为原料,先进行醇的卤代,手性碳发生构型转化,然后进行酯的还原、醇的醚化,再与2-甲基-6-乙基苯胺进行亲核取代反应生成仲胺,最后与氯乙酰氯反应生成目标产物(S)-异丙甲草胺。与现有的合成路线相比,本发明具有起始原料价廉易得、原子经济性好、成本低、立体选择性好及反应条件温和的特点。 |
12 |
一种手性双膦配体-铱复合纳米催化剂及其在不对称氢化合成(S)-异丙甲草胺中的应用 |
CN201210058438.6 |
2012-03-08 |
CN102614923A |
2012-08-01 |
朱红军; 李玉峰; 何广科; 于国权; 吕良忠; 杜刚; 黄仁钧 |
本发明涉及一种手性双膦配体-铱复合纳米催化剂及其用途。这些催化剂是由手性双膦配体-铱复合催化剂与纳米材料复合在一起制得,用此催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA),对映体过量值(ee)可达到85%,将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值84.5%的(S)-异丙甲草胺,该催化剂可重复使用5次以上。 |
13 |
丙草胺的合成方法 |
CN201110118048.9 |
2011-05-09 |
CN102229542A |
2011-11-02 |
李可庆; 蒋慧华; 章奉良 |
本发明公开了一种丙草胺的合成方法,依次包括合成N-(1-甲基-2-羟基乙基)-2,6-二乙基苯胺、2-乙基-6-甲基-N-(1'-甲氧基-丙-2-基)苯胺的合成、丙草胺的合成等步骤。本发明制备方法简单实用,效率高,各步产物的收率在92%以上;合成过程中采用的试剂毒性低,使用溶剂数少且副反应少,因而对设备腐蚀小、对环境友好;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。 |
14 |
一种精异丙甲草胺的合成方法 |
CN201010592834.8 |
2010-12-17 |
CN102010346A |
2011-04-13 |
陆明若; 王俊科; 张中泽; 田庆海; 杨春华; 刘梅 |
本发明公开了一种合成精异丙甲草胺的方法。包括以下步骤是:1)将(R)-乳酸甲酯或(R)-乳酸乙酯与甲磺酰氯反应生成(R)-2-(甲磺酰氧基)丙酸酯;2)得到的酯与2-甲基-6-乙基苯胺反应得到(S)-N-(2-甲基-6乙基苯基)丙氨酸酯;3)通过还原剂将酯基还原成相应的醇;4)通过与氯乙酰氯酰化,得到酰胺基醇;5)通过甲基化反应得到精异丙甲草胺。应用本发明的合成方法生产精异丙甲草胺,生产成本低,光学纯度好,ee值达到90-93%,收率达到86-89%,操作简单,容易实现工业化。 |
15 |
促性腺激素释放激素受体拮抗剂及其相关方法 |
CN200880011276.2 |
2008-04-04 |
CN101678007A |
2010-03-24 |
格雷厄姆·比堂; 陈米; 蒂莫西·理查德·库恩; 托德·艾英; 江万龙; 理查德·洛; 威尓利·莫瑞; 尼科拉·斯密斯; 沃伦·韦德; 赵立人; 朱云飞; 马丁·罗伯特姆; 尼尔·阿什维克 |
本发明公开了GnRH受体拮抗剂,其具有治疗男性与女性的多种性激素相关疾病状态的效用。本发明的化合物具有以下结构,其中R<sub>1a</sub>、R<sub>1b</sub>、R<sub>1c</sub>、R<sub>1d</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>2a</sub>及A如本文所定义,包括其立体异构体、酯、溶剂化物和药物可接受的盐。本发明还公开了含有本发明化合物和药物可接受的载体的组合物以及关于其用于拮抗有需要的个体的促性腺激素释放激素的方法。 |
16 |
病毒聚合酶抑制剂 |
CN200780010695.X |
2007-02-01 |
CN101410368A |
2009-04-15 |
勒内·库洛姆; 古尔雷兹·法扎尔; 琼·兰考特; 蒂莫西·斯坦默斯; 邦克汉·萨沃尼克汉 |
式(I)化合物:其中X、R2、R3、R5和R6如本文所定义,其可用作丙型肝炎病毒NS5B聚合酶的抑制剂。 |
17 |
含甘氨酸化合物的除草组合物 |
CN88100995 |
1988-02-25 |
CN1017799B |
1992-08-12 |
威廉·约翰·霍普伍德 |
新型除草化合物及其盐类,其通式如下,其中X代表在2-位上被取代的和在3-,4-,5-和6-位上某一位置或多个位置被任意选择取代的苯基,2-位取代基为氰基或基团CQR1R2或COQR3,此处Q代表氧或硫原子而R1,R2和R3各自代表氢或可被任意选择取代的烷基,环烷基,烯基,炔基,苯基或苯烷基,或R1和R2连接在一起代表一个烃基;Y为可被任意选择取代的苯基;L为氧或硫;Z为氢可被任意选择取代的烷基,环烷基,烯基,炔基,苯基或苯烷基。 |
18 |
一种以小麦秸秆木质素为原料制备2-氯-N-甲基乙酰苯胺的方法 |
CN202210883435.X |
2022-07-26 |
CN115260049B |
2023-11-07 |
张德谨; 孙淑; 刘程成; 王红艳; 卓馨 |
本发明公开一种以小麦秸秆木质素为原料制备2‑氯‑N‑甲基乙酰苯胺的方法,在反应溶剂中,以小麦秸秆木质素作为甲基来源,2‑氯‑N‑甲基苯胺为原料,以氯化铑为主催化剂,氢碘酸为助催化剂,通入一定压力的CO,在一定的反应温度下制备2‑氯‑N‑甲基乙酰苯胺。合成的反应式如下:#imgabs0#有益效果:本发明以氯化铑为主催化剂,氢碘酸作为助催化剂,小麦秸秆木质素作为替代甲基来源,能够在一定的反应温度下高效催化2‑氯‑N‑甲基苯胺制备2‑氯‑N‑甲基乙酰苯胺,不仅不需要使用乙酰化试剂,原子经济性高,还有效的利用了小麦秸秆木质素资源,具有广阔的应用前景。 |
19 |
一种一锅法制备二甲草胺的方法 |
CN202210223351.3 |
2022-03-07 |
CN114716341A |
2022-07-08 |
吴克崇; 吴海琴; 王攀登; 贾俊超 |
本发明公开了一种一锅法制备二甲草胺的方法。本发明的制备方法包括:首先将2,6‑二甲基苯胺与氯甲酸‑2‑氯乙酯在弱碱性下进行酰化反应后,不需纯化继续加入甲醇钠在低温下进行开环反应,之后再加入甲醇钠升温进行关环反应;强酸醚化脱羧后,分去下层水相,将含N‑(2‑甲氧基乙基)‑2,6‑二甲基苯胺的有机相和氯乙酰氯进行缩合反应,分离纯化后得到产物二甲草胺。本发明的制备方法总反应收率可达96%以上,产物纯度可达98%以上。与传统的制备工艺比较而言,省去了中间分离纯化的步骤,大幅提高了生产效率,后处理相对简单且易纯化,可大幅降低对生产设备需求,大幅降低前期投入成本和生产成本,可规模化生产。 |
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一种S-异丙甲草胺的合成方法 |
CN202111103150.1 |
2021-09-18 |
CN113754552A |
2021-12-07 |
贺书泽; 王刚; 王建荣; 刘凯; 乔晨; 乔成飞 |
本发明属于农药化学领域,具体涉及一种S‑异丙甲草胺的合成方法,包括如下步骤:步骤1,以甲氧基丙酮、2‑甲基‑6‑乙基苯胺为原材料,在环己烷内配合除水材料,制备MEA‑亚胺;步骤2,MEA‑亚胺在催化剂作用下进行加氢反应,得到S‑NAA;步骤3,将S‑NAA与氯乙酰氯形成酰化反应,得到S‑异丙甲草胺。本发明解决了现有工艺的难点,利用吸水材料大大提升了MEA的亚胺化效率,从而提升了S‑异丙甲草胺的收率。 |