序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
81 一种催化化羰基化合成不对称二取代脲的方法 CN201710413634.3 2017-06-05 CN107417478A 2017-12-01 韩维; 杜宏艳; 王天娇; 原肖荣
发明公开了一种直接合成不对称二取代脲类化合物的新方法,在溶剂聚乙二醇或聚乙二醇的溶液中,在、碘化物和化剂的作用下,加入钯催化剂,催化伯胺与一氧化的直接交叉偶联反应制备不对称二取代脲类化合物。本发明的偶联反应制备不对称二取代脲类化合物的方法,具有氧化剂来源广泛和环境友好;底物来源广泛、廉价和易于处理;羰基源稳定、廉价和不产生废物;反应无需配体且活性好;反应条件温和且选择性高;底物官能团相容性好且底物的适用范围广;反应介质绿色且可以循环回收的优势。在优化的反应条件之下,目标产品分离收率可高达97%左右。
82 一种亚胺的合成方法 CN201510685329.0 2015-10-21 CN106608776A 2017-05-03 王峰; 侯婷婷; 张超锋; 王业红; 王敏; 张志鑫; 张晓辰; 张哲; 刘慧芳
发明涉及一种由偶氮化合物和醇类化合物转氢偶联制备亚胺的方法,具体为将底物偶氮化合物和醇类化合物分散溶解于有机溶剂中,加入镍基催化剂,将混合物置于合成釜中,通入惰性气体置换内部气氛,密闭,搅拌,加热反应,反应完成后,离心移除催化剂,蒸干溶剂,通过旋蒸溶剂、重结晶提纯得到样品,本发明所述反应在不同的多相Ni基催化剂催化作用下,能得到高的转化率以及亚胺选择性,且该方法为原子经济性反应。
83 1-苯乙基硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用 CN201610892394.5 2016-10-12 CN106475142A 2017-03-08 余焓; 翟永彦; 韩生; 何慧红; 邱丰; 卢德力; 祝俊
发明公开了一种1-苯乙基硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明首先以钼酸铵为起始原料,与硫酸在pH=2~5之间反应生成Fe-Anderson型杂多酸;然后将Fe-Anderson型杂多酸与三羟甲基基甲烷在回流条件下反应得到氨基单侧修饰的Fe-Anderson型多金属酸盐;再合成1-苯乙基异硫氰酸酯;最后,利用被修饰的多金属氧酸盐上的氨基与1-苯乙基异硫氰酸酯反应得到目标催化剂。本发明制备方法简单,得到的催化剂可用于芳甲胺类化合物的自身氧化偶联反应,绿色高效、高对应选择性、反应条件温和、环境友好以及易于回收利用
84 (S)-1-(1-羟乙基-1-异丙基)硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用 CN201610891597.2 2016-10-12 CN106475140A 2017-03-08 余焓; 翟永彦; 韩生; 王爱民; 祝俊
发明公开了一种(S)-1-(1-羟乙基-1-异丙基)硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明首先将钼酸铵与硫酸反应生成Fe-Anderson型杂多酸;接着将杂多酸在回流条件下反应得到基单侧修饰的Fe-Anderson型多金属酸盐;再合成(S)-1-(1-羟乙基-1-异丙基)异硫氰酸酯;最后,利用多金属氧酸盐与(S)-1-(1-羟乙基-1-异丙基)异硫氰酸酯反应得到目标产物。本发明制备方法简单、反应条件温和、环境友好;催化剂用于苄胺类化合物的自身氧化偶联反应;催化剂绿色高效、并且易于回收利用
85 一种合成芳基腙的方法 CN201410332120.1 2014-07-11 CN105272793B 2017-02-15 李峰; 王娜娜; 孙春楼
发明公开了一种合成芳基腙的方法。在反应容器中,加入芳基肼、醇、过渡金属催化剂铱络合物、和对二甲苯,反应混合物在110-150 oC条件下反应,反应结束后冷却到室温,柱分离得到目标化合物。同现有技术相比,本发明从芳基肼和醇作为起始原料发生偶联反应,直接合成芳基腙。和传统的芳基肼和反应相比,醇具有低毒,廉价,容易获得和便于储存等优点,因此,该反应符合绿色化学的要求,具有很好的应用前景。
86 一种肟化反应系统和方法 CN201610201286.9 2016-03-31 CN106380424A 2017-02-08 谢志成; 刘凯中; 王培功
发明公开了一种肟化反应系统和方法,该系统包括微反应器单元、缓冲容器应器单元的出口与所述缓冲容器(3)的入口连接,所述缓冲容器(3)的出口与所述固液分离设备(4)的入口连接,所述固液分离设备(4)的出口分别与所述微反应器单元的入口和所述储存容器(5)的入口连接。本发明的醛或酮的氨肟化反应系统具有反应物混合分散均匀、传质传热效率高、反应速率快以及醛或酮的转化率高等优点。(3)、固液分离设备(4)和储存容器(5);所述微反
87 异羟肟酸衍生物及其制备方法和应用 CN201410855187.3 2014-12-26 CN105777464A 2016-07-20 杨玉社; 丁实
发明公开一种异羟肟酸衍生物及其制备方法和应用,本发明的异羟肟酸衍生物的结构如式I所示,其中R1、m、n、X和R2的定义如说明书权利要求书所述。本发明的异羟肟酸衍生物,能够抑制LpxC脱乙酰酶的活性,具有抑菌活性,尤其是能够抑制革兰氏阴性菌,特别适用于制备预防和/或治疗革兰氏阴性菌引起的相关疾病的药物。
88 离子液体催化胺类与不饱和酰胺类aza-Michael加成方法 CN201410236200.7 2014-05-28 CN103980079B 2016-01-13 应安国; 李志峰; 胡华南; 杨健国; 冯子娟
发明涉及一种高效、环境友好的催化剂、无溶剂温和室温反应条件下实现离子液体催化胺类与不饱和酰胺类aza-Michael加成方法,所述方法包括以离子液体为催化剂,室温、常压下进行胺类与不饱和酰胺类的aza-Michael加成反应,得到相应的加成产物,离子液体重复使用8次,催化反应收率无明显下降。该法操作简单、收率高、催化反应体系可重复使用性好、反应条件温和,工业应用前景广阔。
89 一种重氮甲烷化合物的合成方法 CN201110129435.2 2011-05-18 CN102786373B 2016-01-13 赵劲; 陈鹏; 陈兴
发明提供一种重氮甲烷化合物的合成方法。重氮化磺酰基乙酸-3,5,5-三甲基-2-环己烯醇酯在中性作用下,脱羧化获得高纯度、高收率重氮甲烷化合物。本发明无需使用毒性大、易爆炸的亚硝酰氯为反应原料,是一种更加绿色、安全的合成方法。反应收率良好,所有反应均在0℃到室温下进行,对能源需求低。最终产物的后处理过程简单,避免了昂贵的胶柱层析分离。反应物氧化铝本身起到了杂质分离和产品提纯的作用,简单的减压抽滤,浓缩就可以得到纯度很高的磺酰重氮甲烷衍生物
90 一种合成甲酸芳香酯的方法 CN201510189518.9 2015-04-20 CN104829493A 2015-08-12 戚朝荣; 熊文芳; 江焕峰; 郭天佐
发明涉及一种合成甲酸芳香酯的方法,该方法是在高压反应釜中,加入二芳基碘鎓盐、胺为原料,为促进剂,以有机溶剂为溶剂,通入二,在40~150℃下搅拌反应2~24小时,反应结束后冷却至室温,缓慢释放没反应的二氧化碳至常压,反应液过滤,减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到系列所述的氨基甲酸芳香酯化合物。本发明氨基甲酸芳香酯的合成方法避免使用光气或异氰酸酯,操作安全简单,环境友好,且底物适用性广,产率高,原料可重复利用,有利于工业生产,在农药、医药及天然产物合成中具有广泛用途。
91 一种制备邻炔基苯胺衍生物的方法 CN201510135870.4 2015-03-26 CN104744190A 2015-07-01 陈万芝; 潘善飞
发明公开了一种制备邻炔基苯胺衍生物的方法,在有机溶剂中,钯膦配合物和降片烯在的作用下催化卤代苯与O-苯甲酰基羟胺和炔醇的反应,合成邻炔基苯胺衍生物。本发明制备方法采用一锅法,直接将卤代苯和羟胺和炔醇一次性加入反应容器中,反应原料廉价易得,制备方法简单,用少量金属钯作催化剂,可大大降低成本。本发明方法可用于合成一系列邻炔基苯胺衍生物,合成的产物具有特殊的紫外吸收特性,可应用于金属离子检测和配位化学领域,邻炔基苯胺也是合成吲哚等杂环化合物的原料,具有广泛的用途。
92 卤代醇及其衍生物的廉价高效合成方法 CN201510033063.1 2015-01-22 CN104692987A 2015-06-10 焦宁; 宋颂
发明公开了一种卤代醇的廉价高效合成方法,在有机溶剂中将式I所示的烯化合物与卤化物、亚砜和添加剂混合,通过烯烃的羟卤化反应,能够高选择性地制得式II所示的卤代醇,其中R1、R2、R3、R4、R5和R6分别选自氢、卤素、烷基、羟烷基、烷基、酯基、酰基、酰胺基、二烷基基、芳香基、取代的芳香基、杂环芳香基或取代的杂环芳香基,R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立存在时可以相同也可以不同;或者R1与R2、R1与R3、R2与R4、R3与R4、R5和R6相结合共同形成环烷基或被取代的环烷基、苯并环烷基或被取代的苯并环烷基、芳杂环或被取代的芳杂环;M选自氢、锂、钠、、铯、铍、镁、、锶、钡、锌、、铵基或四烷基铵基;X选自氯、溴或碘。
93 O-取代烷基羟胺的制备方法 CN201310639577.2 2013-11-30 CN104672102A 2015-06-03 张为革; 吴军辉; 沈杞容; 包凯; 孙俊; 朱志彬; 姜楠; 翟延鹏; 关奇
发明涉及医药化工领域,涉及一种从卤代烷(或烷基醇磺酸酯)和盐酸羟胺为原料制备O-取代烷基羟胺的方法。包括如下步骤:(1)酰亚羟胺化:3,4-二芳基呋喃-2,5-二(I)与羟胺反应,制得1-羟基-3,4-二芳基-1H-吡咯-2,5-二酮(II);(2)O-烷基化:以1-羟基-3,4-二芳基-1H-吡咯-2,5-二酮(II)在的作用下,与卤代烷(或烷基醇磺酸酯)发生O-烷基化反应,制得N-烷基-3,4-二芳基-1H-吡咯-2,5-二酮(III);(3)解:N-烷氧基-3,4-二芳基-1H-吡咯-2,5-二酮(III)经碱性水解制备O-取代烷基羟胺,同时生成的2,3-二芳基来酸盐经简单的酸处理自动关环形成3,4-二芳基呋喃-2,5-二酮(I)。本发明原料可以循环套用,原料和羟胺摩尔比低,产物收率高,纯度高,各步反应时间短,操作简便。
94 一种手性甲酸酯及其衍生物的合成方法 CN201410788655.X 2014-12-17 CN104513116A 2015-04-15 吕小兵; 刘野; 任伟民; 何可可; 王萌
发明涉及一种手性甲酸酯及其衍生物的合成方法。用有机胺为反应试剂,亲核加成到具有全同结构的内消旋环与CO2的交替共聚物并导致其降解,形成高对映体过量的有机小分子—手性氨基甲酸酯及其衍生物。该合成方法具有条件温和、原子经济性和产率高等绿色化学特征,聚酸酯在有机胺亲核加成降解过程中其手性碳原子的立体构型得到完全保持,产生对映体过量值高达99%的可功能化羟基氨基甲酸酯衍生物。氨基甲酸酯及其衍生物是重要的农药、医药的重要中间体,在天然产物全合成、药物分子设计都具有广泛的应用前景。
95 一种邻甲酰胺基苯甲酰腙类衍生物及其制备与防治鳞翅目害虫的应用 CN201410582081.0 2014-10-22 CN104387218A 2015-03-04 朱红军; 丁源; 何广科; 陈凯; 刘琪; 展秋英; 殷治国
发明公开了通式(I)代表的化合物,其中X,R1,R2,R3如本文公开所定义。本发明以苯并噁嗪-4-为原料,与合肼反应得到中间体,之后再和或者酮反应得到邻甲酰胺基苯甲酰腙类化合物。本发明还公开了含有式I的化合物在防治作物上害虫的应用,该类化合物对于小菜蛾具有一定的杀虫活性
96 一种对化合物进行[18F]标记的方法 CN201210103511.7 2012-04-10 CN102757296B 2014-11-19 张岚; 贾丽娜; 李剑波; 施玲丽
发明公开了一种对化合物进行[18F]标记的方法,包含下列步骤:溶剂中,在Cu(I)的催化下,将化合物B1,B2...Bn的混合物与化合物A进行叠氮与端位炔基的1,3-偶极环加成反应,即可;其中,n可根据实际实验和生产需要选择即可;R1、R2…和Rn独立的为芳基、杂环基或稠环基。本发明的标记方法,一次可标记合成多个化合物,节约时间和成本,减少手动标记时对人体的放射性损害和辐射时间,反应体系稳定、条件温和、操作简单。该方法具有通用性,所用其他原料成本低廉,前体化合物结构稳定,适于大量制备和生产,并且该方法可用于多个PET显像探针和放射性药物的快速合成。
97 一种硝基还原制备羟胺的方法 CN201310567041.4 2013-11-13 CN103588599A 2014-02-19 李雨; 王海英; 王荣良; 于圣慧; 李殿虎
一种硝基还原制备羟胺的方法,属于有机化学中有机硝基化合物还原技术领域。这种硝基还原制备羟胺的方法是采用取代硝基苯和肼反应,通过Raney Ni催化制备N-苯基羟胺。该方法所用原料便宜易得,反应条件温和,收率较高,选择性好,是一种极具工业化价值的合成方法。
98 一种甲苯生物的苄基氢直接胺化方法 CN201110278544.0 2011-09-15 CN102408285B 2013-11-20 张前; 倪志坤; 李燕; 熊涛; 张茜; 刘群
发明属于有机合成化学的技术领域,公开了一种金属盐催化剂和胺化试剂N-氟代双苯磺酰亚胺(NFSI)实现甲苯生物的苄基氢直接胺化的方法,制备了系列苄胺类化合物。本发明克服了目前现有的苄基碳氢直接胺化方法的局限性,首次实现了仅仅使用剂量的甲苯和胺化试剂的苄基碳氢胺化反应以及二甲苯及其衍生物两个甲基的同时胺化反应,同时,实现了伯碳原子优于仲碳原子的苄基碳氢胺化反应选择性的突破。本发明所实现的胺化反应具有操作简单,高效,原料、试剂和催化剂易得,适用于合成各种苄胺类化合物,适用于大规模的工业生产。
99 一种用于肟的制备工艺 CN201310271366.8 2013-07-01 CN103351310A 2013-10-16 倪明前
发明属于合成材料技术领域,具体公开了一种用于肟的制备工艺,包括以下步骤,步骤1、将和羟胺混合作为原材料,缓慢搅拌加入羧酸或羧酸盐,反应10m-20m,其中酮和羟胺的质量比为1:1.5-3;步骤2、加入和疏水性溶剂,搅拌15m-30m,其中水和疏水性溶剂的质量比为1:2-5。本发明的一种用于肟的制备工艺,解决了现有加工生产效率低、操作过程复杂的问题,其价格适中的反应设备满足了中小企业加工生产技术需要,能够快速、简单的生产出质量满足标准要求的肟。
100 一种N-砜基脒的制备方法 CN201110260556.0 2011-09-05 CN102351621B 2013-10-09 万小兵; 陈书林; 徐元; 刘召军; 时二波
发明公开了一种制备N-砜基脒的方法,以磺酰胺衍生物和甲酰胺衍生物为反应底物,以碘化物为催化剂,过叔丁醇(TBHP)为氧化剂,通过缩合反应制备得到砜基脒;其中,所述磺酰胺衍生物的结构式为:所述甲酰胺衍生物选自以下结构式所表示的化合物:所述碘化物选自:碘化钠NaI、碘化KI、碘化亚CuI、碘化锂LiI、碘单质I2、四正丁基碘化铵、四甲基碘化中的一种。由于本发明采用碘化物作为催化剂催化制备N-砜基脒,避免了使用传统上昂贵的催化剂与危险的叠氮化物,使反应更安全更绿色更经济,而且反应条件温和,后处理更加简单。
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