一步法制备羧基化竹纤维素纳米晶体的方法
专利汇可以提供一步法制备羧基化竹纤维素纳米晶体的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种一步法制备羧基化竹 纤维 素 纳米晶 体的方法，采用 微波 液化 - 氧 化法可实现从天然竹粉一步得到羧基化的竹 纤维素 纳米晶体，无需预处理，即可除去木质素、半纤维素，得到的羧基化竹纤维素纳米晶体的结晶度高于60.32%，产率高于61.28%，同时测得的Zeta电位值表明了竹纳晶悬浮液优异的 稳定性 ；本发明方法步骤简单，反应高效快捷，时长短，利用竹子作为纤维素晶体的原料，具有来源广泛绿色的特点，为实现竹子资源的高价值利用提供了简便的工艺方法。，下面是一步法制备羧基化竹纤维素纳米晶体的方法专利的具体信息内容。
1.一步法制备羧基化竹纤维素纳米晶体的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将竹子去叶、洗净、干燥，粉碎过筛后得到竹粉；
（2）配置浓度为0.5～2mol/L的氧化剂溶液；
（3）将竹粉加入到氧化剂溶液中，置于功率为350～550W的微波反应器中反应10～
30min，其中竹粉和氧化剂溶液固液比g:mL为1:40～100；
（4）在反应结束时加入冷的去离子水终止反应，获得羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液；
（5）将步骤（4）羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液在8000～10000rmp下离心分离10～
20min，取上清液装入超滤膜透析袋中处理至中性，冷冻干燥后即得羧基化竹纤维素纳米晶体粉体。
2.根据权利要求1所述的一步法制备羧基化竹纤维素纳米晶体的方法，其特征在于：超滤膜为聚氯乙烯膜、聚丙烯氰膜、醋酸纤维膜中的一种，其截留分子量为100～200kDa。
3.根据权利要求1所述的一步法制备羧基化竹纤维素纳米晶体的方法，其特征在于：氧化剂为过硫酸铵、高碘酸钠、甲酸的一种。
一步法制备羧基化竹纤维素纳米晶体的方法
技术领域
背景技术
发明内容
（2）配置浓度为0.5～2mol/L的氧化剂溶液；
（3）将竹粉加入到氧化剂溶液中，置于功率为350～550W的微波反应器中反应10～
30min，其中固液比g:mL为1:40～100；
（4）在反应结束时加入冷的去离子水终止反应，获得羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液；
（5）将步骤（4）羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液在8000～10000rmp下离心分离10～
20min，取上清液装入超滤膜透析袋中处理至中性，冷冻干燥后即得羧基化竹纤维素纳米晶体粉体。
（2）本发明采用高效的氧化剂过硫酸铵、高碘酸钠和甲酸氧化降解的效率高，羧基化竹纤维素纳米晶体的产率高，结晶度高；
（3）本发明利用微波液化-氧化法双重作用制备羧基化竹纤维素纳米晶体，大大地缩短了反应时间；
（4）本发明的生产工艺简单，高效便捷，污染小，易于实现工业化。
附图说明
具体实施方式
（2）配置浓度为0.5mol/L的过硫酸铵溶液；
（3）将竹粉加入到过硫酸铵溶液中，固液比g:mL为1∶40，置于功率为350W的微波反应器中反应30min；
（4）在反应结束时加入冷的去离子水终止反应，获得羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液；
（5）将步骤（4）羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液在8000rmp下离心分离20min，取上清液装入超滤膜透析袋（聚氯乙烯膜，截留分子量为100kDa）中处理至中性，将超滤膜透析袋中产物冷冻干燥后，即得羧基化竹纤维素纳米晶体粉体，结晶度60.32%，产率61.28%；羧基化竹纤维素纳米晶体的扫描电镜图见图1，从图中可以看出竹纤维素纳晶的长度在400nm左右，径向为20nm左右，呈现刚性的棒状结构。
（2）配置浓度为1mol/L的过硫酸铵溶液；
（3）将竹粉加入到过硫酸铵溶液中，固液比g:mL为1∶60，置于功率为450W的微波反应器中反应20min；
（4）在反应结束时加入冷的去离子水终止反应，获得羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液；
图2为竹纤维素纳晶悬浮液的Zeta电位结果，通常可用Zeta电位绝对值大小来衡量悬浮液的稳定性，Zeta电位的绝对值越大，表明颗粒之间的相互排斥越大，体系越稳定，反之则体系更易于团聚；从图中可以看出经过一周的静置，Zeta电位值虽有所降低；但是变化幅度不是很大，且微波-氧化20min的条件下Zeta电位绝对值为50mV，证明竹纳晶悬浮液有良好的储存稳定性；
（5）将步骤（4）羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液在9000rmp下离心分离15min，取上清液装入超滤膜透析袋（聚丙烯氰膜，截留分子量为100kDa）中处理至中性，将超滤膜透析袋中产物冷冻干燥后，即得羧基化竹纤维素纳米晶体粉体，结晶度61.42%，产率62.46%。
（2）配置浓度为1.5mol/L的甲酸溶液；
（3）将竹粉加入到甲酸溶液中，固液比g:mL为1∶80，置于功率为500W的微波反应器中反应10min；
（4）在反应结束时加入冷的去离子水终止反应，获得羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液；
（5）将步骤（4）羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液在10000rmp下离心分离10min，取上清液装入超滤膜透析袋（醋酸纤维膜，截留分子量为150kDa）中处理至中性，将超滤膜透析袋中产物冷冻干燥后，即得羧基化竹纤维素纳米晶体粉体，结晶度64.72%，产率65.28%。
（2）配置浓度为2mol/L的高碘酸钠溶液；
（3）将竹粉加入到高碘酸钠溶液中，固液比g:mL为1∶100，置于功率为400W的微波反应器中反应18min；
（4）在反应结束时加入冷的去离子水终止反应，获得羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液；
（5）将步骤（4）羧基化竹纤维素纳米晶体悬浮液在8000rmp下离心分离15min，取上清液装入超滤膜透析袋（聚氯乙烯膜，截留分子量为200kDa）中处理至中性，将超滤膜透析袋中产物冷冻干燥后，即得羧基化竹纤维素纳米晶体粉体，结晶度65.62%，产率67.69%。
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