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一种Au@SiO2核壳 纳米粒子的制备方法

阅读：852发布：2020-05-13

专利汇可以提供一种Au@SiO2核壳纳米粒子的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种Au@SiO2核壳纳米粒子的制备方法，步骤如下：将氯金酸溶于去离子水中，加热至沸腾；将柠檬酸三钠粉末加入去离子水中，搅拌直至完全溶解，迅速加入沸腾的氯金酸溶液里，在沸腾的情况下搅拌15-25min，然后移除热源，冷却至室温，得Au溶胶溶液；在乙醇中加入APS，然后将其加入Au溶胶中，静置40-50min，使胺基能够在Au纳米粒子上面完全发生络合反应，接着加入TEOS，缓慢搅拌25-27h直到核壳结构形成，将制备好的溶液置于4℃保存即得。该方法简便、易操作，制备的Au@SiO2 核壳纳米粒子对罗丹明B的SERS活性较强，可以作为最好的SERS活性底物，用于样品的分析测试等。，下面是一种Au@SiO2核壳纳米粒子的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种Au@SiO2核壳纳米粒子的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将4-6份氯金酸溶于90-100份去离子水中，加热至沸腾；将15-25份柠檬酸三钠粉末加入60-70份去离子水中，搅拌直至完全溶解，取10-20份迅速加入沸腾的氯金酸溶液里，在沸腾的情况下搅拌15-
25min，这期间溶液颜色变化为黄色、灰色、蓝色、深紫色、酒红色，然后移除热源，冷却至室温，得Au溶胶溶液；在45-55份乙醇中加入9-13份APS，然后将其加入15-25份Au溶胶中，静置
40-50min，使胺基能够在Au纳米粒子上面完全发生络合反应，接着加入10-20份TEOS，缓慢搅拌25-27h直到核壳结构形成，将制备好的溶液置于4℃保存即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在沸腾的情况下搅拌20min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：静置45min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：缓慢搅拌26h直到核壳结构形成。

说明书全文

一种Au@SiO2核壳纳米粒子的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种Au@SiO2 核壳纳米粒子的制备方法。

背景技术

[0002] 表面增强喇曼散射（SERS）是能获得分子水平物质表面的结构和化学组成信息的一种灵敏度高、检测时间短、操作方便的新型光谱分析技术，已经在物理、生物医药和化学等领域得到广泛应用。

[0003] 不同功能的纳米材料复合形成的核壳纳米粒子是一种新型的SERS高性能活性基底，能获得更为稳定的SERS 信号以及富集分离、催化及特异性分子识别等功能。纳米尺寸的胶体金颗粒由于其独特的光学性质而备受关注，常与其他纳米材料复合形成核壳纳米粒子，用作SERS的活性基底。但是Au纳米粒子由于具有较高的表面能，对于外来干扰物比较敏感，使其很容易发生团聚和沉淀，因此在检测中其稳定性较差，从而限制了它在复杂环境下的应用。SiO2具有多孔结构，且由于其透光性良好和化学惰性已成为纳米颗粒表面包覆剂的首选材料。近年来，国内外学者通过合成不同复合基底材料，从而达到理想的表面喇曼增强效应。制备得到包覆良好的核壳纳米粒子是本实验的一个关键点，所以可利用联合剂将纳米粒子包裹在SiO2壳内，制得均匀分布的复合基底。

[0004] 本发明通过柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·2H2O）还原氯金酸（HAuCl4·4H2O）的方法，制备得到Au溶胶，再加入正硅酸四乙酯（TEOS），合成Au@SiO2核壳纳米粒子。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种Au@SiO2核壳纳米粒子的制备方法。

[0006] 本发明通过下面技术方案实现：一种Au@SiO2核壳纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：将4-6份氯金酸溶于90-100份去离子水中，加热至沸腾；将15-25份柠檬酸三钠粉末加入60-70份去离子水中，搅拌直至完全溶解，取10-20份迅速加入沸腾的氯金酸溶液里，在沸腾的情况下搅拌15-25min，这期间溶液颜色变化为黄色、灰色、蓝色、深紫色、酒红色，然后移除热源，冷却至室温，得Au溶胶溶液；在45-55份乙醇中加入9-13份APS，然后将其加入15-25份Au溶胶中，静置40-50min，使胺基能够在Au纳米粒子上面完全发生络合反应，接着加入10-20份TEOS，缓慢搅拌25-27h直到核壳结构形成，将制备好的溶液置于4℃保存即得；各原料均为重量份。

[0007] 优选地，所述的制备方法中，在沸腾的情况下搅拌20min。

[0008] 优选地，所述的制备方法中，静置45min。

[0009] 优选地，所述的制备方法中，缓慢搅拌26h直到核壳结构形成。

[0010] 本发明技术效果：该方法简便、快捷、易操作，制备的Au@SiO2核壳纳米粒子对罗丹明B的SERS活性较强，可以作为最好的SERS活性底物，用于样品的分析测试等。

具体实施方式

[0011] 下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

[0012] 实施例1一种Au@SiO2核壳纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：将5份氯金酸溶于95份去离子水中，加热至沸腾；将20份柠檬酸三钠粉末加入65份去离子水中，搅拌直至完全溶解，取15份迅速加入沸腾的氯金酸溶液里，在沸腾的情况下搅拌20min，这期间溶液颜色变化为黄色、灰色、蓝色、深紫色、酒红色，然后移除热源，冷却至室温，得Au溶胶溶液；在50份乙醇中加入11份APS，然后将其加入20份Au溶胶中，静置45min，使胺基能够在Au纳米粒子上面完全发生络合反应，接着加入15份TEOS，缓慢搅拌26h直到核壳结构形成，将制备好的溶液置于4℃保存即得；各原料均为重量份。

[0013] 实施例2一种Au@SiO2核壳纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：将4份氯金酸溶于90份去离子水中，加热至沸腾；将15份柠檬酸三钠粉末加入60份去离子水中，搅拌直至完全溶解，取10份迅速加入沸腾的氯金酸溶液里，在沸腾的情况下搅拌15min，这期间溶液颜色变化为黄色、灰色、蓝色、深紫色、酒红色，然后移除热源，冷却至室温，得Au溶胶溶液；在45份乙醇中加入9份APS，然后将其加入15份Au溶胶中，静置40min，使胺基能够在Au纳米粒子上面完全发生络合反应，接着加入10份TEOS，缓慢搅拌25h直到核壳结构形成，将制备好的溶液置于4℃保存即得；各原料均为重量份。

[0014] 实施例3一种Au@SiO2核壳纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：将6份氯金酸溶于100份去离子水中，加热至沸腾；将25份柠檬酸三钠粉末加入70份去离子水中，搅拌直至完全溶解，取20份迅速加入沸腾的氯金酸溶液里，在沸腾的情况下搅拌25min，这期间溶液颜色变化为黄色、灰色、蓝色、深紫色、酒红色，然后移除热源，冷却至室温，得Au溶胶溶液；在55份乙醇中加入13份APS，然后将其加入25份Au溶胶中，静置50min，使胺基能够在Au纳米粒子上面完全发生络合反应，接着加入20份TEOS，缓慢搅拌27h直到核壳结构形成，将制备好的溶液置于4℃保存即得；各原料均为重量份。

[0015] 该方法简便、快捷、易操作，制备的Au@SiO2核壳纳米粒子对罗丹明B的SERS活性较强，可以作为最好的SERS活性底物，用于样品的分析测试等。

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