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PDMS-PEG 核壳结构复合粒子的制备方法

阅读：482发布：2020-05-14

专利汇可以提供PDMS-PEG 核壳结构复合粒子的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种PDMS‑PEG 核壳结构复合粒子的制备方法，原料组份为：轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS）2g，端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO‑PEG）5g，二月桂酸二丁基锡（DBTDL）0.1mL，四氢呋喃（THF）50mL，PDMS‑PEG核壳结构复合粒子制备使用的原料：制备方法的步骤：称取2g PDMS和20mL THF依次加入到配备有搅拌桨、回流冷凝管和N2入口的250mL三颈瓶中，待PDMS充分溶胀后，搅拌使之分散均匀，通入氮气保护，升温至55‑65℃，加入0.1mL DBTDL。称取2‑5g NCO‑PEG和30mL THF依次加入100mL圆底瓶中配制NCO‑PEG四氢呋喃溶液，然后将NCO‑PEG四氢呋喃溶液通过恒压滴定管在快速搅拌下缓慢滴加到三颈瓶中，滴加结束后继续反应6h。，下面是PDMS-PEG 核壳结构复合粒子的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种PDMS-PEG 核壳结构复合粒子的制备方法，其特征是：PDMS-PEG核壳结构复合粒子是由下述重量比例组份的原料制备：
轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS）     2 g
端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG）              5 g
二月桂酸二丁基锡（DBTDL）                    0.1 mL
四氢呋喃（THF）                              50 mL
PDMS-PEG核壳结构复合粒子制备使用的原料：
轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS），平均粒子尺寸：250-400nm；端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG），平均分子量：3.5万；二月桂酸二丁基锡（DBTDL），分析纯；四氢呋喃（THF）、丙酮，分析纯；
PDMS-PEG核壳结构复合粒子制备所采取的步骤:
称取2g PDMS和20 mL THF依次加入到配备有搅拌桨、回流冷凝管和N2入口的250mL三颈瓶中，待PDMS充分溶胀后，搅拌使之分散均匀，通入氮气保护，升温至55-65℃，加入0.1 mL DBTDL；
称取2-5 g NCO-PEG和30 mL THF依次加入100mL圆底瓶中配制NCO-PEG四氢呋喃溶液，然后将NCO-PEG四氢呋喃溶液通过恒压滴定管在快速搅拌下缓慢滴加到三颈瓶中，滴加结束后继续反应6 h；
将反应液移入旋转蒸发器，在70℃水浴中蒸出THF得到固体产物；
以丙酮为萃取剂，采用索氏萃取器将固体产物萃取24 h，除去未接枝到PDMS上的NCO-PEG，将提纯后的固体产物置于50℃烘箱中干燥12 h，即得到PDMS-PEG核壳结构复合粒子。

说明书全文

PDMS-PEG核壳结构复合粒子的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种PDMS-PEG核壳结构复合粒子的制备方法，属于高分子材料合成方法技术领域。

背景技术

[0002] 聚乳酸（PLA）为脂肪族聚酯类可生物降解高分子材料，PLA具有良好的机械性能和热塑加工性能，优良的生物可降解性、生物相容性以及可再生性，有望成为石油基塑料材料的完美替代品。但PLA存在脆性大、冲击强度低等缺点，使其应用受到了一定的限制，因此PLA的增韧改性成为近年来科技工作者研究热点。PLA增韧改性主要有共聚改性和共混改性两种方法，其中共混改性方法相对简单、经济，更易于实现工业化。采用核壳结构弹性粒子增韧改性PLA，由于弹性粒子尺寸受加工条件的影响很小，因此增韧效果十分显著。例如：采用半连续种子乳液共聚方法制备以聚丙烯酸丁酯为核、聚甲基丙烯酸甲酯为壳的核壳结构弹性粒子增韧改性PLA，共混物的冲击强度较纯PLA提高了4倍以上。但是以往使用的增韧剂多为生物不可降解、不相容的材料，这使得PLA原本具有的独特性能在增韧改性过程中丧失，而采用生物可降解、可相容的材料增韧改性PLA还尚未见报道。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种PDMS-PEG核壳结构复合粒子的制备方法，它是以轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS）为核、端异氰酸酯基聚乙二醇(NCO-PEG)为壳，采用溶液聚合方法制备的PDMS-PEG核壳结构复合粒子。

[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案：PDMS-PEG核壳结构复合粒子是由下述重量比例组份的原料制备：

[0005] 轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS） 2 g

[0006] 端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG） 5 g

[0007] 二月桂酸二丁基锡（DBTDL） 0.1 mL

[0008] 四氢呋喃（THF） 50 mL

[0009] PDMS-PEG核壳结构复合粒子制备使用的原料：

[0010] 轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS），平均粒子尺寸：250-400nm；端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG），平均分子量：3.5万；二月桂酸二丁基锡（DBTDL），分析纯；四氢呋喃（THF）、丙酮，分析纯。

[0011] PDMS-PEG核壳结构复合粒子制备所采取的步骤:

[0012] 称取2g PDMS和20 mL THF依次加入到配备有搅拌桨、回流冷凝管和N2入口的250mL三颈瓶中，待PDMS充分溶胀后，搅拌使之分散均匀，通入氮气保护，升温至55-65℃，加入0.1 mL DBTDL。称取2-5 g NCO-PEG和30 mL THF依次加入100mL圆底瓶中配制NCO-PEG四氢呋喃溶液，然后将NCO-PEG四氢呋喃溶液通过恒压滴定管在快速搅拌下缓慢滴加到三颈瓶中，滴加结束后继续反应6 h。将反应液移入旋转蒸发器，在70℃水浴中蒸出THF得到固体产物。

[0013] 以丙酮为萃取剂，采用索氏萃取器将固体产物萃取24 h，除去未接枝到PDMS上的NCO-PEG，将提纯后的固体产物置于50℃烘箱中干燥12 h，即得到PDMS-PEG核壳结构复合粒子。

[0014] 本发明的有益效果是：采用溶液聚合方法制备PDMS-PEG核壳结构复合粒子，该复合粒子具有生物相容性和生物可降解性。PDMS核芯具有优异的增韧作用， PEG壳层与PLA具有良好的相容性。采用PDMS-PEG核壳结构复合粒子对PLA进行增韧改性，PLA原有的独特性能得以保留，力学性能得到极大改善。附图说明

[0015] 图1是本发明试样PDMS-PEG红外谱图。

[0016] 图中：PDMS曲线，NCO-PEG曲线，PDMS-PEG曲线。

具体实施方式

[0017] 一种PDMS-PEG核壳结构复合粒子的制备方法，它是由下列比例组份的原料制成：

[0018] 轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS） 2 g

[0019] 端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG） 5 g

[0020] 二月桂酸二丁基锡（DBTDL） 0.1 mL

[0021] 四氢呋喃（THF） 50 mL

[0022] PDMS-PEG核壳结构复合粒子制备使用的原料：

[0023] 轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS），平均粒子尺寸：250-400nm；端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG），平均分子量：3.5万；二月桂酸二丁基锡（DBTDL），分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；四氢呋喃（THF）、丙酮，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

[0024] PDMS-PEG核壳结构复合粒子制备所采取的步骤:

[0025] 称取1-2g PDMS和20 mL THF依次加入到配备有搅拌桨、回流冷凝管和N2入口的250mL三颈瓶中，待PDMS充分溶胀后，搅拌使之分散均匀，通入氮气保护，升温至55-65℃，加入0.1 mL DBTDL。称取2-5 g NCO-PEG和30 mL THF依次加入100mL圆底瓶中配制NCO-PEG四氢呋喃溶液，然后将NCO-PEG四氢呋喃溶液通过恒压滴定管在快速搅拌下缓慢滴加到三颈瓶中，滴加结束后继续反应6 h。将反应液移入旋转蒸发器，在70℃水浴中蒸出THF得到固体产物。

[0026] 以丙酮为萃取剂，采用索氏萃取器将固体产物萃取24 h，除去未接枝到PDMS上的NCO-PEG，将提纯后的固体产物置于50℃烘箱中干燥12 h，即得到PDMS-PEG核壳结构复合粒子。

[0027] 所述轻度交联的聚二甲基硅氧烷弹性粒子（PDMS）的原料及制备方法：

[0028] 核单体（D4）11.25g 核单体（VD4）3.75g 交联剂（MTES）2.5g

[0029] 乳化剂（SDS）0.6g 乳化剂（OP-10）0.6g 催化剂（PTSA）0.85g

[0030] 去离子水（H2O）100mL，

[0031] 其中：八甲基环四硅氧烷（D4）、四甲基四乙烯基环四硅氧烷（VD4）、甲基三乙氧基硅烷（MTES）、四氢呋喃（THF）和对甲苯磺酸（PTSA）均为分析纯；十二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)均为化学纯；去离子水作为分散介质使用。

[0032] PDMS核乳液的合成方法的步骤是：

[0033] 在装有回流冷凝管、搅拌器的250mL三颈瓶中加入两种乳化剂（0.600g SDS和0.600g OP-10）、100mL去离子水，在室温下搅拌30min，搅拌速度350r/min，然后将一定质量的D4、VD4、MTES依次加入三颈瓶中，高速搅拌30min，搅拌速度1300r/min。最后放入超声波清洗器中再超声分散50min，超声功率250W，冰浴冷却至室温，得到稳定的预乳化液。将预乳化液升温至80℃，通入氮气排除氧气，调节搅拌速度为350r/min，加入催化剂PTSA，恒温反应
11 h后，使用NaHCO3溶液调节反应液pH=7，得到轻度交联的聚二甲基硅氧烷（PDMS）乳液。

[0034] 端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG）由下列重量组份的原料制成：

[0035] 壳单体（聚乙二醇，PEG）10g ，中间体（甲苯二异氰酸酯，TDI-100）0.335g ，溶液（四氢呋喃）70mL，二月桂酸二丁基锡（DBTDL）0.1mL；

[0036] 聚乙二醇（PEG，分子量为6000）、甲苯二异氰酸酯（TDI）均为化学纯；二月桂酸二丁基锡（DBTDL）、四氢呋喃（THF）均为分析纯。

[0037] 上述原料加入配备有冷凝管、温度计、磁力搅拌器和N2入口的250mL三颈瓶中，通入氮气排除氧气，加入定量催化剂DBTDL，升温至65℃并保持恒定，充分搅拌，保持反应体系中-NCO基团过量，定时取样分析反应体系中-NCO基团浓度，3 h后降温结束反应，得到端异氰酸酯基聚乙二醇（NCO-PEG）溶液。

[0038] 如图1所示，试样PDMS红外谱图在1098cm-1和1020cm-1处存在环四硅氧烷开环后O-Si-O的伸缩振动吸收峰，且在3443cm-1处存在Si-OH的特征吸收峰；试样NCO-PEG红外谱图在840cm-1处存在亚甲基C-H的特征吸收峰，且在2243cm-1处存在-NCO基团的特征吸收峰；而试样PDMS-PEG红外谱图同时存在1107cm-1、1018cm-1和843cm-1红外吸收峰，并且Si-OH特征吸收峰完全消失，-NCO特征吸收峰明显减弱，说明PDMS和NCO-PEG确实发生了加成反应，通过NCO-PEG分子链末端的-NCO基团与PDMS弹性粒子表面上的Si-OH之间的加成反应生成PDMS-PEG核壳复合粒子，即NCO-PEG被成功接枝到了PDMS弹性粒子表面。

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