凝固点测定装置
专利汇可以提供凝固点测定装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 的 凝固 点测定装置，包括 冰 浴装置、制冷装置和用于放置冰浴槽的冷阱，所述冰浴装置包括冰浴槽、测定管、插入测定管内的测定管搅拌棒和插入冰浴槽内的冰浴槽搅拌棒，测定管向外连通有向上倾斜的投料支管，投料支管设于空气 套管 塞和测定管上盖之间，投料支管顶端设有用于密封投料支管的支管塞；所述制冷装置包括 压缩机 、 冷凝器 、毛细管和盘管式 蒸发 器 ，压缩机、冷凝器、毛细管和盘管式 蒸发器 依次通过制冷剂管路循环连接；冷阱的底部下侧设有磁 力 搅拌器，还包括数字型贝克曼 温度 计、电控装置和冰浴温度 传感器 ，还介绍了使用本发明的凝固点测定装置测定凝固点的方法，本发明能够方便的控制实验温度和搅拌速率，能避免严重的 过冷 现象发生。，下面是凝固点测定装置专利的具体信息内容。
1.凝固点测定装置，包括冰浴装置、制冷装置和用于放置冰浴装置的冷阱，所述冰浴装置包括冰浴槽、测定管、插入测定管内的测定管搅拌棒和插入冰浴槽内的冰浴槽搅拌棒，其特征在于：
所述冰浴槽的上端设有冰浴槽上盖，所述冰浴槽上盖与冰浴槽扣合连接，冰浴槽上盖设有大试管孔和与测定管相匹配的小试管孔，大试管孔中插设有空气套管，空气套管上端设有用于密封空气套管的空气套管塞，测定管穿过空气套管塞插设于空气套管内，测定管的外壁与空气套管的内壁之间设有间隙；测定管的上端设有测定管上盖，冰浴槽搅拌棒和测定管搅拌棒的底端均设有环形搅拌部，所述测定管向外连通有向上倾斜的投料支管，投料支管设于空气套管塞和测定管上盖之间，投料支管顶端设有用于密封投料支管的支管塞；
所述制冷装置包括压缩机、冷凝器、毛细管和盘管式蒸发器，压缩机、冷凝器、毛细管和盘管式蒸发器依次通过制冷剂管路循环连接，所述冷凝器设有散热翅片，所述盘管式蒸发器盘绕冷阱设置；
所述冷阱的底部下侧设有磁力搅拌器，在冰浴槽的底部内侧以及测定管底部分别设置有与磁力搅拌器相应的磁力搅拌子。
2.根据权利要求1所述的凝固点测定装置，其特征在于：所述冰浴槽上盖与冰浴槽扣合连接的具体结构是：所述冰浴槽上盖的周圈均匀固定有四个边扣，各边扣上设有凹槽，冰浴槽的上端周圈设有与凹槽相匹配的四个凸起。
3.根据权利要求1所述的凝固点测定装置，其特征在于：还包括数字型贝克曼温度计、电控装置和用于测量冰浴槽温度的冰浴温度传感器，数字型贝克曼温度计连接有温度探头，所述温度探头穿过测定管上盖插入测定管中并间隔套设于测定管搅拌棒底端的环形搅拌部内，冰浴温度传感器穿过冰浴槽上盖插入冰浴槽中并间隔套设于冰浴槽搅拌棒底端的环形搅拌部内，数字型贝克曼温度计和冰浴温度传感器通过数据线与电控装置相连接，电控装置还分别与磁力搅拌器和压缩机相连接，所述电控装置连接有电源开关、用于调节磁力搅拌器搅拌速度的调速按钮、用于显示数字型贝克曼温度计和冰浴温度传感器的示数的显示屏。
4.一种使用权利要求1所述的凝固点测定装置测定凝固点的方法，其特征在于它包括下述步骤：
（1）测定准备
操作人员将碎冰、自来水和食盐加入到冰浴槽中，将磁力搅拌子放入冰浴槽底部，将冰浴槽上盖与冰浴槽扣合，将冰浴槽放入到冷阱中，将空气套管通过大试管孔放入冰浴槽中，打开制冷设备和数字型贝克曼温度计；
操作人员将冰浴温度传感器插入冰浴槽中，拉动冰浴槽搅拌棒在冰浴槽内上下搅拌，电控装置内置有冰浴温度传感器的上限值和下限值，上限值为低于溶剂理论凝固点2℃，下限值为低于溶剂理论凝固点3℃，当冰浴温度传感器所测温度低于下限值时，制冷设备关闭，当高于此温度范围的上限值时，制冷设备启动，当冰浴温度维持在低于蒸馏水理论凝固点2～3℃时，停止搅拌，按下数字型贝克曼温度计上的“保持”健，锁定基温；
操作人员用移液管准确移取25ml蒸馏水放入清洁、干燥的测定管中，并在测定管中放入磁力搅拌子，将数字型贝克曼温度计的温度探头插入测定管上盖中，然后再将测定管上盖封闭测定管，温度探头浸入测定管内的蒸馏水中，并位于测定管内部的中心位置，使温度探头端部距离测定管的底部5mm，不与任何物质相碰；
（2）粗测溶剂的凝固点
操作人员将装有溶剂的测定管从小试管孔插入冰浴槽中，将调速旋钮调节到适当位置，通过显示屏观察数字型贝克曼温度计的示值，直至示值稳定不变，此时数字型贝克曼温度计的示值即为纯溶剂样品的初测凝固点；
（3）确定溶剂的凝固点
操作人员取出测定管，擦干，用掌心握住加热，待测定管内结冰完全融化后，将测定管再从小试管孔插入冰浴槽中，当测定管内的温度降至高于初测凝固点0.7℃时，迅速将测定管取出，擦干，插入空气套管中，及时记下测定管内此时的温度值；调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，每间隔30秒记下显示屏显示的数字型贝克曼温度计的示值；当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮，加速搅拌，提供凝聚中心，使固体析出，当温度回升不小于0.01℃时，调整调速旋钮，缓慢搅拌；直至温度回升到不再变化，持续60秒，此时显示屏显示的数字型贝克曼温度计的示值即为蒸馏水的凝固点；重复步骤（3）2次，测出三次蒸馏水的凝固点，取其平均值作为最终测量的蒸馏水的凝固点；
（4）测定蔗糖水溶液的凝固点
操作人员取出测定管，擦干，用掌心握住加热，待测定管内结冰完全融化后，放入已精确称量过的1～1.4g的蔗糖，待其完全溶解后，初测溶液的凝固点，将蔗糖水溶液的测定管从小试管孔插入冰浴槽中，调节磁力搅拌器的速度，将调速旋钮调节到适当位置，通过显示屏观察数字型贝克曼温度计的示值，每间隔30秒记下显示屏的示值，每两次记录值之间差值的绝对值记为Δt，在将装有蔗糖水溶液的测定管插入冰浴槽的小试管孔的初期，相邻两次Δt的差值小于0.01℃，当最近一次Δt比上一次Δt的数值降低超过0.01℃时，将倒数第二次的记录的显示屏的示值作为蔗糖水溶液的初测凝固点；然后精测蔗糖水溶液的凝固点，取出测定管，擦干，用掌心握住加热，待测定管内结冰完全融化后，将测定管从小试管孔插入冰浴槽中，当温度降至高于初测凝固点0.7℃时，迅速将测定管取出，擦干，插入空气套管中，及时记下测定管内此时的温度值；调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，每间隔30秒记下显示屏显示的数字型贝克曼温度计的示值，每两次记录值之间差值的绝对值记为ΔT；当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮，加速搅拌，提供凝聚中心，使固体析出，当温度回升不小于0.01℃时，调整调速旋钮，缓慢搅拌；当最近一次ΔT比上一次ΔT的数值降低超过0.01℃时，将倒数第二次的记录的显示屏的示值作为蔗糖水溶液的精测凝固点；重复精测蔗糖水溶液的凝固点的步骤2次，测出三次蔗糖水溶液的凝固点，取其平均值作为最终测量的蔗糖水溶液的凝固点；
在溶液温度下降到初测溶剂凝固点以下时，如果发现蔗糖水溶液中没有冰析出，将支管塞取下，从投料支管处向测定管内投放晶种；
（5）关闭制冷设备和数字型贝克曼温度计。
凝固点测定装置
技术领域
背景技术
式中：Kf —为凝固点降低常数，其数值随不同溶剂而异，水的Kf =1.86K ∙kg∙mol-1；
bB—为质量摩尔浓度，mol∙kg-1。
（3）
式中：mB—溶质的重量（g）；
MB—溶质的分子量（g∙mol-1）；
mA—溶剂的重量（g）。
发明内容
所述制冷装置包括压缩机、冷凝器、毛细管和盘管式蒸发器，压缩机、冷凝器、毛细管和盘管式蒸发器依次通过制冷剂管路循环连接，所述冷凝器设有散热翅片，所述盘管式蒸发器盘绕冷阱设置；
所述冷阱的底部下侧设有磁力搅拌器，在冰浴槽的底部内侧以及测定管底部分别设置有与磁力搅拌器相应的磁力搅拌子。
操作人员将碎冰、自来水和食盐加入到冰浴槽中，将磁力搅拌子放入冰浴槽底部，将冰浴槽上盖与冰浴槽扣合，将冰浴槽放入到冷阱中，将空气套管通过大试管孔放入冰浴槽中，打开制冷设备和数字型贝克曼温度计；
操作人员将冰浴温度传感器插入冰浴槽中，拉动冰浴槽搅拌棒在冰浴槽内上下搅拌，电控装置内置有冰浴温度传感器的上限值和下限值，上限值为低于溶剂理论凝固点2℃，下限值为低于溶剂理论凝固点3℃，当冰浴温度传感器所测温度低于下限值时，制冷设备关闭，当高于此温度范围的上限值时，制冷设备启动，当冰浴温度维持在低于蒸馏水理论凝固点2～3℃时，停止搅拌，按下数字型贝克曼温度计上的“保持”健，锁定基温，选择量程，一般选0档，数字型贝克曼温度计为本领域常规装置，其上设有“保持”健，可以选择量程，数字型贝克曼温度计的具体结构不再详述；
操作人员用移液管准确移取25ml蒸馏水放入清洁、干燥的测定管中，并在测定管中放入磁力搅拌子，将数字型贝克曼温度计的温度探头插入测定管上盖中，然后再将测定管上盖封闭测定管，温度探头浸入测定管内的蒸馏水中，并位于测定管内部的中心位置，使温度探头端部距离测定管的底部5mm，不与任何物质相碰；
（2）粗测溶剂的凝固点
操作人员将装有溶剂的测定管从小试管孔插入冰浴槽中，将调速旋钮调节到适当位置，通过显示屏观察数字型贝克曼温度计的示值，直至示值稳定不变，此时数字型贝克曼温度计的示值即为纯溶剂样品的初测凝固点；
（3）确定溶剂的凝固点
操作人员取出测定管，擦干，用掌心握住加热，待测定管内结冰完全融化后，将测定管再从小试管孔插入冰浴槽中，当测定管内的温度降至高于初测凝固点0.7℃时，迅速将测定管取出，擦干，插入空气套管中，及时记下测定管内此时的温度值；调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，每间隔30秒记下显示屏显示的数字型贝克曼温度计的示值；当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮，加速搅拌，提供凝聚中心，使固体析出，当温度回升不小于0.01℃时，调整调速旋钮，缓慢搅拌；直至温度回升到不再变化，持续60秒，此时显示屏显示的数字型贝克曼温度计的示值即为蒸馏水的凝固点；重复步骤（3）2次，测出三次蒸馏水的凝固点，取其平均值作为最终测量的蒸馏水的凝固点；
（4）测定蔗糖水溶液的凝固点
操作人员取出测定管，擦干，用掌心握住加热，待测定管内结冰完全融化后，放入已精确称量过的1～1.4g的蔗糖，待其完全溶解后，初测溶液的凝固点，将蔗糖水溶液的测定管从小试管孔插入冰浴槽中，调节磁力搅拌器的速度，将调速旋钮调节到适当位置，通过显示屏观察数字型贝克曼温度计的示值，每间隔30秒记下显示屏的示值，每两次记录值之间差值的绝对值记为Δt，在将装有蔗糖水溶液的测定管插入冰浴槽的小试管孔的初期，相邻两次Δt的差值小于0.01℃，（在初期，由于没有溶剂凝固，蔗糖水溶液的浓度保持不变，因此蔗糖水溶液处于匀速降温的状态；当达到溶剂凝固点有固体溶剂析出时，放热，使得蔗糖水溶液温度下降的速度变慢），当最近一次Δt比上一次Δt的数值降低超过0.01℃时，将倒数第二次的记录的显示屏的示值作为蔗糖水溶液的初测凝固点；然后精测蔗糖水溶液的凝固点，取出测定管，擦干，用掌心握住加热，待测定管内结冰完全融化后，将测定管从小试管孔插入冰浴槽中，当温度降至高于初测凝固点0.7℃时，迅速将测定管取出，擦干，插入空气套管中，及时记下测定管内此时的温度值；调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，每间隔30秒记下显示屏显示的数字型贝克曼温度计的示值，每两次记录值之间差值的绝对值记为ΔT；当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮，加速搅拌，提供凝聚中心，使固体析出，当温度回升不小于0.01℃时，调整调速旋钮，缓慢搅拌；当最近一次ΔT比上一次ΔT的数值降低超过0.01℃时，将倒数第二次的记录的显示屏的示值作为蔗糖水溶液的精测凝固点；重复精测蔗糖水溶液的凝固点的步骤2次，测出三次蔗糖水溶液的凝固点，取其平均值作为最终测量的蔗糖水溶液的凝固点；
在溶液温度下降到初测溶剂凝固点以下时，如果发现蔗糖水溶液中没有冰析出，将支管塞取下，从投料支管处向测定管内投放晶种；
（5）关闭制冷设备和数字型贝克曼温度计。
图3是本发明中的冰浴槽上盖的俯视图；
图4是本发明的控制面板示意图。
具体实施方式
2，空气套管2上端设有用于密封空气套管2的空气套管塞13，测定管12穿过空气套管塞13插设于空气套管2内，测定管12的外壁与空气套管2的内壁之间设有间隙；测定管12的上端设有测定管上盖11，冰浴槽搅拌棒6和测定管搅拌棒9的底端均设有环形搅拌部，所述测定管
12向外连通有向上倾斜的投料支管8，投料支管8设于空气套管塞13和测定管上盖11之间，投料支管8顶端设有用于密封投料支管8的支管塞7；
所述制冷装置包括压缩机18、冷凝器19、毛细管21和盘管式蒸发器23，压缩机18、冷凝器19、毛细管21和盘管式蒸发器23依次通过制冷剂管路循环连接，所述冷凝器19设有散热翅片20，所述盘管式蒸发器23盘绕冷阱22设置；
所述冷阱22的底部下侧设有磁力搅拌器24，在冰浴槽1的底部内侧以及测定管12底部分别设置有与磁力搅拌器24相应的磁力搅拌子17。
操作人员将碎冰、自来水和食盐加入到冰浴槽1中，将磁力搅拌子17放入冰浴槽1底部，将冰浴槽上盖5与冰浴槽1扣合，将冰浴槽1放入到冷阱22中，将空气套管2通过大试管孔14放入冰浴槽1中，打开制冷设备和数字型贝克曼温度计；
操作人员将冰浴温度传感器27插入冰浴槽1中，拉动冰浴槽搅拌棒6在冰浴槽1内上下搅拌，电控装置28内置有冰浴温度传感器27的上限值和下限值，上限值为低于溶剂理论凝固点2℃，下限值为低于溶剂理论凝固点3℃，当冰浴温度传感器27所测温度低于下限值时，制冷设备关闭，当高于此温度范围的上限值时，制冷设备启动，当冰浴温度维持在低于蒸馏水理论凝固点2～3℃时，停止搅拌，按下数字型贝克曼温度计上的“保持”健，锁定基温，选择量程，一般选0档，数字型贝克曼温度计为本领域常规装置，其上设有“保持”健，可以选择量程，数字型贝克曼温度计的具体结构不再详述；
操作人员用移液管准确移取25ml蒸馏水放入清洁、干燥的测定管12中，并在测定管12中放入磁力搅拌子17，将数字型贝克曼温度计的温度探头26插入测定管上盖11中，然后再将测定管上盖11封闭测定管12；操作人员将温度探头26浸入测定管12内的蒸馏水中，并位于测定管12内部的中心位置，使温度探头26端部距离测定管12的底部5mm，不与任何物质相碰；
（2）粗测溶剂的凝固点
操作人员将装有溶剂的测定管12从小试管孔15插入冰浴槽1中，调节磁力搅拌器24的速度，将调速旋钮32调节到适当位置，通过显示屏30观察数字型贝克曼温度计的示值，直至示值稳定不变，此时数字型贝克曼温度计的示值为纯溶剂样品的初测凝固点；
（3）确定溶剂的凝固点
操作人员取出测定管12，擦干，用掌心握住加热，待测定管12内结冰完全融化后，将测定管12再从小试管孔15插入冰浴槽1中，当测定管12内的温度降至高于初测凝固点0.7℃时，迅速将测定管12取出，如果不及时取出，温度迅速继续降低到高于初测凝固点0.3℃以下，易导致实验失败。取出后擦干，插入空气套管2中，及时记下测定管12内此时的温度值；
调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，每间隔30秒记下显示屏30显示的数字型贝克曼温度计的示值；当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮，加速搅拌，提供凝聚中心，使固体析出，固体析出时放出热量，当温度回升不小于0.01℃时，调整调速旋钮，缓慢搅拌，采用不小于的说法是因为在实际操作中，操作人员可能对此温度不能及时做出反应，以致温度超出0.01℃，操作人员的最佳操作是在温度回升0.01℃时（即温度开始回升时）进行调整调速旋钮等后续操作。直至温度回升到不再变化，持续60秒，此时显示屏30显示的数字型贝克曼温度计的示值即为蒸馏水的凝固点；重复步骤（3）2次，测出三次蒸馏水的凝固点，取其平均值作为最终测量的蒸馏水的凝固点；
（4）测定蔗糖水溶液的凝固点
操作人员取出测定管12，擦干，用掌心握住加热，待测定管12内结冰完全融化后，放入已精确称量过的1～1.4g的蔗糖，待其完全溶解后，初测溶液的凝固点，将装有蔗糖水溶液的测定管12从小试管孔15插入冰浴槽1中，调节磁力搅拌器24的速度，将调速旋钮32调节到适当位置，通过显示屏30观察数字型贝克曼温度计的示值，每间隔30秒记下显示屏30的示值，每两次记录值之间差值的绝对值记为Δt，在将装有蔗糖水溶液的测定管12插入冰浴槽
1的小试管孔15的初期，相邻两次Δt的差值小于0.01℃（在初期，由于没有溶剂凝固，蔗糖水溶液的浓度保持不变，因此蔗糖水溶液处于匀速降温的状态；当达到溶剂凝固点有固体溶剂析出时，放热，使得蔗糖水溶液温度下降的速度变慢），当最近一次Δt比上一次Δt的数值降低超过0.01℃时，将倒数第二次的记录的显示屏30的示值作为蔗糖水溶液的初测凝固点；然后精测蔗糖水溶液的凝固点，（精测操作初期，操作人员无需时刻保持精神的高度集中，可避免操作人员精神的过度紧张），取出测定管12，擦干，用掌心握住加热，待测定管
12内结冰完全融化后，将测定管12从小试管孔15插入冰浴槽1中，当温度降至高于初测凝固点0.7℃时，迅速将测定管12取出，擦干，插入空气套管2中，及时记下测定管内此时的温度值；调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，每间隔30秒记下显示屏30显示的数字型贝克曼温度计的示值，每两次记录值之间差值的绝对值记为ΔT；当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮，加速搅拌，提供凝聚中心，使固体析出，当温度回升不小于0.01℃时，调整调速旋钮，缓慢搅拌；当最近一次ΔT比上一次ΔT的数值降低超过0.01℃时，将倒数第二次的记录的显示屏30的示值作为蔗糖水溶液的精测凝固点；重复精测蔗糖水溶液的凝固点的步骤2次，测出三次蔗糖水溶液的凝固点，取其平均值作为最终测量的蔗糖水溶液的凝固点；
在溶液温度下降到初测溶剂凝固点以下时，如果发现蔗糖水溶液中没有冰析出，表明出现过冷现象，需要向测定管12中加入晶种，此时，将支管塞7取下，从投料支管8处向测定管12内投放晶种；
（5）关闭制冷设备和数字型贝克曼温度计。
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