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用于 辐射计量的光释光剂量元件及其制备方法

阅读：127发布：2020-11-16

专利汇可以提供用于辐射计量的光释光剂量元件及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种用于辐射计量的光释光剂量元件及其制备方法，通过两次MOCVD 外延 (第一次外延：α-Al2O3:C的一侧生长GaN PIN；第二次外延：将GaN PIN/α-Al2O3:C作为新的衬底在α-Al2O3:C另一侧生长InGaN LED)将剂量探测器α-Al2O3:C和读出仪(GaN PIN光电二极管探测器和InGaN LED激发光源 )集成在一起，因此，佩戴者随时可以知道所接受的剂量值，实现了现场检测和实时监测，提高了防护的及时性和安全性，同时监测的灵敏度将会更高，探测阈值更低，线性范围更大，而能耗却很低。，下面是用于辐射计量的光释光剂量元件及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于辐射计量的光释光剂量元件，包括：α-Al2O3:C衬底(1)、第一n型掺杂层(3)、三周期InGaN 量子阱层/GaN量子垒层(5)、第一p型掺杂层(7)、第一p 电极(10)和
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第一n电极(11)；所述第一n型掺杂层(3)是掺杂硅的GaN层，掺杂浓度在1×10 /cm ～
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1×10 /cm 之间；所述第一p型掺杂层(7)是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在1×10 /cm ～
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1×10 /cm 之间；第一n型GaN掺杂层(3)设在α-Al2O3:C衬底(1)的一个表面，所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)设置在第一n型GaN掺杂层(3)的表面上，所述第一p型GaN掺杂层(7)设置在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)的表面上，接触电极第一p电极(10)和第一n电极(11)分别设置在所述第一p型GaN掺杂层(7)和所述第一n型GaN掺杂层(3)的表面上；
其特征在于：还包括：第二n型掺杂层(2)、InGaN绝缘层(4)、第二p型GaN掺杂层(6)、第二p电极(8)和第二n电极(9)；所述第二n型掺杂层(2)是掺杂硅的AlGaN层，掺杂浓
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度在1×10 /cm ～1×10 /cm 之间；所述第二p型掺杂层(6)是掺杂镁的GaN层，掺杂浓
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度在1×10 /cm ～1×10 /cm 之间；第二n型AlGaN掺杂层(2)设在α-Al2O3:C衬底(1)的另一个表面上，InGaN绝缘层(4)设置在第二n型AlGaN掺杂层(2)表面上，所述第二p型GaN掺杂层(6)设置在所述InGaN绝缘层(4)的表面上，接触电极第二p电极(8)和第二n电极(9)分别设置在所述第二p型GaN掺杂层(6)和所述第二n型AlGaN掺杂层(2)的表面上。
2.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述α-Al2O3:C衬底(1)和第二n型AlGaN掺杂层(2)之间设有氮化铝缓冲层；α-Al2O3:C衬底(1)和第一n型GaN掺杂层(3)之间设有GaN缓冲层。
3.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述α-Al2O3:C衬底(1)厚度为200～600μm。
4.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述第二n型掺杂层(2)和第一n型掺杂层(3)的厚度分别为0.2～1μm和1～5μm。
5.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述InGaN绝缘层(4)的厚度为0.05～0.25μm。
6.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)中每周期的InGaN量子阱层的厚度为2～6nm，每周期GaN量子垒层的厚度为6～15nm。
7.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述第二p型GaN掺杂层(6)和第一p型掺杂层(7)的厚度分别为50～200nm和50～150nm。
8.制备权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备双面抛光的α-Al2O3:C圆片；在α-Al2O3:C衬底(1)的一面上使用MOCVD外延方法生长第二n型AlGaN掺杂层(2)；所述第二n型AlGaN掺杂层(2)是掺杂硅的n型
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AlGaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4，掺杂浓度在1×10 /cm 到1×10 /
3
cm 之间；
(2)继续使用MOCVD外延方法在第二n型AlGaN掺杂层(2)上生长InGaN绝缘层(4)；
(3)继续使用MOCVD外延方法在InGaN绝缘层(4)上生长第二p型GaN掺杂层(6)；所述第二p型GaN掺杂层(6)为p型掺杂镁的GaN掺杂层，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同
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时通入二茂镁，掺杂浓度在1×10 /cm 到1×10 /cm 之间；
(4)在α-Al2O3:C衬底(1)的另一面上使用MOCVD外延方法生长第一n型GaN掺杂层(3)；所述第一n型GaN掺杂层(3)是掺杂硅的n型GaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延时
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同时通入SiH4，掺杂浓度在1×10 /cm 到1×10 /cm 之间；
(5)继续使用MOCVD外延方法在第一n型GaN掺杂层(3)上生长三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)；
(6)继续使用MOCVD外延方法在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层
(5)上生长第一p型GaN掺杂层(7)；所述第一p型GaN掺杂层(7)为p型掺杂镁的GaN
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掺杂层，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1×10 /cm 到1×10 /
3
cm 之间；
(7)使用紫外光刻机光刻和ICP 刻蚀技术，在第二n型AlGaN掺杂层(2) 的表面得到n型AlGaN的台阶，在第一n型GaN掺杂层(3)的表面得到n型GaN的台阶；
(8)在上述n型AlGaN的台阶上使用磁控溅射技术沉积Ti/Au，制备第二n电极(9)，在n型GaN的台阶上使用磁控溅射技术沉积Ti/Au，制备第一n电极(11)；
在上述第二p型GaN掺杂层(6)的表面的上使用磁控溅射技术沉积Ni/Au，制备第二p电极(8)，在第一p型GaN掺杂层(7)的表面的上使用磁控溅射技术沉积Ni/Au，制备第一p电极(10)；
(9)封装制成GaN PIN/α-Al2O3:C/InGaN LED集成光释光剂量计元件。

说明书全文

用于辐射计量的光释光剂量元件及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种用于辐射计量的光释光元件。

背景技术

[0002] OSL(Optically Stimulated Lμminescence)又称光致发光，是一项新的辐射剂量监测技术，是继LiF(Mg，Ti)热释光和LiF(Mg，Cu，P)热释光后的第三代辐射剂量监测技术，在全球范围内用于个人剂量监测已有数年的历史，使用该技术进行个人剂量监测的人数已有约150万人。

[0003] 光致发光探测系统中，射线的探测物质是α-Al2O3:C，每一个探测元件是一个圆形的α-Al2O3:C圆片，它们受到辐照后所产生的电子空穴对会被物质内的晶格缺陷捕获；在读取剂量时，α-Al2O3:C圆片受到发光二极管所发出532nm光的激发，被晶格缺陷捕获的电子或空穴受激进入相应的导带或价带，这些自有的电子或空穴遇到晶体内的复合中心就释放出326nm和420nm两个荧光峰，发光峰经光电探测器转换成电信号，该电信号正比与所受辐照强度。

[0004] 光致发光探测系统相比热释光探测系统具有以下优点：

[0005] (1)受热激发(TLD，热释光)，被捕获的载流子将全部被释放；而受光的激发(光释光)，每一次激发则只有很少一部分载流子被释放，通过控制激发光的频率可以优化这个过程，因此绝大部分的荧光信号仍保留在元件内，而且是非破坏性的，因此可以重复分析；

[0006] (2)α-Al2O3:C具有很高的灵敏度，是LiF(Mg，Ti)的40～60倍，其主体发射峰在410～420nm(绿光)处，线性响应可达到50Gy；可以在低剂量和低能量(可低至5keV)的应用场所保证测量数据的精确；

[0007] (3)光释光剂量计具有抗冲击，同时对湿、热及化学物质不敏感；剂量计的极佳的衰退特性可以延长佩戴期限，同时保证剂量数据的准确可靠。

[0008] 现有的辐射探测计量系统包括：剂量探测器、激发装置和读出器，并且现有的剂量计系统(热释光或光释光)都是剂量探测器和读出器相分离的系统，其中，剂量元件一般是一个直径为5mm左右，厚度在1mm以下的α-Al2O3:C圆片；激发设备一般为激光器或LED 光源，读出器一般为光电倍增管和一些电路组成。通常“激发设备”和“读出器”集成在一起构成一个读出仪器设备。检测辐射的步骤包括：“剂量元件”放在专用的剂量盒中佩戴在相关人员身上，经一段时间后，相关人员将剂量盒交给专业人员，专业人员将“剂量元件”从剂量盒中取出，放入读出仪器设备的“剂量元件”架上，开启读出程序，读出剂量数据。

[0009] 上述技术方案导致很多问题，如：不能实时监测、不能现场监测，而这两点在安全和远程监控方面很重要；另外现有的读出器，一方面价格昂贵，而且，读出仪需要加热(热释光)和光电倍增管需要高压，因此能耗较大，光电倍增管高压不稳定容易影响测试数据的准确性和一致性；同时还需要专业人员维护和操作才能保证它的准确性，费时又费力。

发明内容

[0010] 本发明目的是提供一种用于辐射计量元件的集成光释光剂量元件，集成了剂量探测器、激发装置和读出器，方便实时监测和现场检测的同时降低激发所需的能耗。

[0011] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：GaN PIN/α-Al2O3:C/InGaNLED集成光释光剂量元件，包括：α-Al2O3:C衬底1、n型掺杂层3、三周期InGaN 量子阱层/GaN量子垒层5、p型掺杂层7、p 电极10和n电极11；所述n型掺杂层3是掺杂硅的GaN层，掺杂18 3 19 3
浓度在1×10 /cm ～1×10 /cm 之间；所述p型掺杂层7是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在
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1×10 /cm ～1×10 /cm 之间；n型GaN掺杂层3设在α-Al2O3:C衬底1的一个表面，所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5设置在n型GaN掺杂层3的表面上，所述p型GaN掺杂层7设置在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5的表面上，接触电极10和11分别设置在所述p型GaN掺杂层7和所述n型GaN掺杂层3的表面上；

[0012] 还包括：n型掺杂层2、InGaN绝缘层4、p型GaN掺杂层6、p电极8和n电极9；所18 3 19 3
述n型掺杂层2是掺杂硅的AlGaN层，掺杂浓度在1×10 /cm ～1×10 /cm 之间；所述p
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型掺杂层6是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在1×10 /cm ～1×10 /cm 之间；n型AlGaN掺杂层2设在α-Al2O3:C衬底1的另一个表面上，InGaN绝缘层4设置在n型AlGaN掺杂层
2表面上，所述p型GaN掺杂层6设置在所述InGaN绝缘层4的表面上，接触电极8和9分别设置在所述p型GaN掺杂层6和所述n型AlGaN掺杂层2的表面上；

[0013] 上述技术方案中，所述Al2O3衬底为掺碳α相蓝宝石，厚度为200～600μm，掺碳方式为离子注入或热扩散；所述n型掺杂硅的掺杂层2(AlGaN)和3(GaN)的厚度分别为18 3
0.2～1μm和1～5μm，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4，掺杂浓度在1×10 /cm
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到1×10 /cm 之间；所述InGaN绝缘层4的厚度为0.05～0.25μm；所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5中每周期的InGaN量子阱层厚度为2～6nm，GaN量子垒层厚度为
6～15nm；所述p型掺杂镁的GaN掺杂层6和7的厚度分别为50～200nm和50～150nm，
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Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1×10 /cm 到1×10 /cm 之间；n电极9和11是沉积Ti/Au而得，Ti厚度10～80nm，Au厚度30～300nm；制备p电极
8和10是沉积Ni/Au而得，Ni厚度为5～30nm；Au厚度为10～150nm；

[0014] 优选的技术方案中，所述α-Al2O3:C衬底(1)和n型AlGaN掺杂层(2)之间设有氮化铝缓冲层；α-Al2O3:C衬底(1)和n型GaN掺杂层(3)之间设有GaN缓冲层。

[0015] 制备上述光释光剂量元件的方法包括以下步骤：

[0016] (1)制备双面抛光的α-Al2O3:C圆片；

[0017] (2)在α-Al2O3:C衬底上生长高效率GaN-PIN紫外光电二极管晶圆；

[0018] (3)在GaN-PIN/α-Al2O3:C复合衬底上生长高亮度GaN/In GaN多量子阱绿光LED晶圆；

[0019] 具体步骤为：

[0020] (1)制备厚度为200～600μm的双面抛光的α-Al2O3:C圆片；在α-Al2O3:C衬底1的一面上使用MOCVD外延方法生长0.2～1μm的n型AlGaN掺杂层2；所述n型AlGaN掺杂层2是掺杂硅的n型AlGaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4，掺杂浓
18 3 19 3
度在1×10 /cm 到1×10 /cm 之间；

[0021] (2)继续使用MOCVD外延方法在n型AlGaN掺杂层2上生长0.05～0.25μm的InGaN绝缘层4；

[0022] (3)继续使用MOCVD外延方法在InGaN绝缘层4上生长50～200nm的p型GaN掺杂层6；所述p型GaN掺杂层6为p型掺杂镁的GaN掺杂层，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时19 3 20 3
同时通入二茂镁，掺杂浓度在1×10 /cm 到1×10 /cm 之间；

[0023] (4)在α-Al2O3:C衬底1的另一面上使用MOCVD外延方法生长1～5μm的n型GaN掺杂层3；所述n型GaN掺杂层3是掺杂硅的n型GaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延18 3 19 3
时同时通入SiH4，掺杂浓度在1×10 /cm 到1×10 /cm 之间；

[0024] (5)继续使用MOCVD外延方法在n型GaN掺杂层3上生长三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5；每周期的InGaN量子阱层厚2～6nm，每周期GaN量子垒层6～15nm；

[0025] (6)继续使用MOCVD外延方法在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层：5上生长150nm的p型GaN掺杂层7；所述p型GaN掺杂层7为p型掺杂镁的GaN掺杂层，Mg掺杂是
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在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1×10 /cm 到1×10 /cm 之间；

[0026] (7)使用紫外光刻机光刻和ICP 刻蚀技术，分别在n型AlGaN掺杂层2和3的表面得到n型GaN的台阶；

[0027] (8)在上述n型GaN的台阶上使用磁控溅射技术沉积Ti/Au，制备n电极9和11；Ti沉积10～80nm，Au沉积30～300nm；

[0028] 在上述p型GaN掺杂层6和7的表面的上使用磁控溅射技术沉积Ni/Au，制备p电极8和10；Ni沉积5～30nm；Au沉积10～150nm；

[0029] (9)封装制成GaN PIN/α-Al2O3:C/InGaN LED集成光释光剂量计元件。

[0030] 优选的技术方案中，步骤(1)中，在α-Al2O3:C衬底1的一面上外延n型GaN掺杂层2之前先外延20nm左右的氮化铝缓冲层；步骤(4)中，在α-Al2O3:C衬底1的另一面上外延n型GaN掺杂层3之前先外延20nm左右的GaN缓冲层。

[0031] 上述技术方案中，α-Al2O3:C的制备，在α-Al2O3:C衬底上生长紫外光电二极管晶圆和多量子阱绿光LED晶圆使用的都是传统的生长制备方法，本领域技术人员可以根据需要选择生长的材料种类，比例、沉积条件、温度等等。

[0032] 上述技术方案中，二步双面生长的次序不能颠倒，如果先生长GaN/InGaN多量子阱绿光LED晶圆，然后生长GaN-PIN紫外光电二极管晶圆，会对GaN/InGaN多量子阱绿光LED晶圆造成损伤，将大大影响多量子阱绿光LED晶圆的发光效率。

[0033] 上述技术方案中，在α-Al2O3:C衬底上双面生长，故需要双面抛光衬底，而传统的生长是在衬底上的单面生长，因此衬底都是单面抛光。

[0034] 进一步技术方案中，将GaN PIN/α-Al2O3:C/InGaN LED集成光释光元件与外围集成块(包括放大电路、显示电路和电源电路)连接形成集成光释光剂量计装置(笔状、带液晶显示、直读功能)。

[0035] 使用该技术后，能耗大大降低，剂量监测数据准确一致，而且属于非破坏性测量，能重复测量，集成技术能实现现场实时监测，并且光释光剂量计抗冲击、抗潮湿、耐热及抗腐蚀性能极强。佩戴者随时可以知道自己所接受的剂量值，提高了防护的及时性和安全性。另外，因为此集成剂量计是通过两次MOCVD外延直接形成的，探测器和读出仪间的耦合是最佳的，因此监测的灵敏度将会更高，探测阈值更低，线性范围更大，而能耗却很低。可以用于集成电路辐射加固以及高辐射剂量等危险场合，如核电站、加速器、人工放射性核素生产、核医疗或放射医疗等，对这些场合的个人和环境剂量的实时监测，都具有良好的应用前景。

[0036] 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

[0037] 1.现有技术中，分离式的探测器包括α-Al2O3:C衬底1；分离式LED激发装置包括：α-Al2O3:C衬底1、n型掺杂层3、三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5、p型掺杂层7、p电极10和n电极11；现有技术中的分离式的读出装置采用的是光电倍增管，因此没有本发明所述的GaN PIN，包括：n型掺杂层2、InGaN绝缘层4、p型GaN掺杂层6、p电极8和n电极9。

[0038] 本发明所述GaN PIN/α-Al2O3:C/InGaN LED集成光释光剂量元件，将剂量探测器α-Al2O3:C和读出仪(GaN PIN光电二极管发射光探测器和InGaNLED激发光源)集成在一起，因此，佩戴者随时可以知道所接受的剂量值，实现了现场检测和实时监测，提高了防护的及时性和安全性。

[0039] 2.因为本发明所述集成剂量计是通过两次MOCVD外延直接形成的(第一次外延：α-Al2O3:C上生长GaN PIN；第二次外延：将GaN PIN/α-Al2O3:C作为新的衬底在α-Al2O3:C一侧生长InGaN LED)，探测器和读出仪间的耦合是最佳的，因此监测的灵敏度将会更高，探测阈值更低，线性范围更大，而能耗却很低。

具体实施方式

[0040] 下面结合实施例对本发明作进一步描述：

[0041] 实施例一：材料的准备，参见附图1：

[0042] α-Al2O3:C圆片：从市场上购买获得双面抛光直径2英寸α-Al2O3通过常规的离子注入法或热扩散法获得双面抛光的α-Al2O3:C衬底1，α-Al2O3:C衬底1的厚度为200～600μm。

[0043] 生长紫外光电二极管晶圆：使用MOCVD外延生长设备，先将α-Al2O3:C衬底在1100℃下通入氨气氮化2分钟左右，然后降温到570℃通入三甲基铝和氨气外延20nm左右的氮化铝(AlN)缓冲层，然后升温至1150℃通入三甲基铝、三甲基镓、氨气和硅烷外延
0.2～1μm左右的N-AlGaN外延层(n型AlGaN掺杂层2)，之后降温至850℃通入三甲基铟、三甲基镓、氨气外延0.05～0.25μm的I-InGaN外延层(InGaN绝缘层4)，最后升温至
1070℃通入三甲基镓、氨气和镁源外延50～200nm的P-GaN外延层(p型GaN掺杂层6)。

[0044] 多量子阱绿光LED晶圆：使用MOCVD外延生长设备，先将α-Al2O3:C衬底1在1100℃下通入氨气氮化2分钟左右，然后降温到570℃通入三甲基镓和氨气外延20nm左右的GaN缓冲层，然后升温至1070℃通入三甲基镓、氨气外延1～5μm左右的GaN外延层(n型GaN掺杂层3)，之后降温至850℃依次通入三甲基铟、三甲基镓、氨气外延三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5(每周期的InGaN量子阱层厚度为2～6nm，GaN量子垒层厚度为
6～15nm)，最后升温至1070℃通入三甲基镓、氨气和镁源外延50～150nm左右的P-GaN外延层(p型GaN掺杂层7)。

[0045] 使用紫外光刻机光刻和ICP刻蚀技术，分别在n型掺杂层2(AlGaN)和3(GaN)的表面得到n型台阶；在上述n型GaN的台阶上使用磁控溅射技术沉积Ti(10nm)/Au(30nm)(是指Ti沉积10nm，Au沉积30nm)，制备n电极9和11；在上述p型GaN掺杂层6和7的表面的上使用磁控溅射技术沉积Ni(5nm)/Au(10nm)，制备p电极8和10；封装制成GaNPIN/α-Al2O3:C/InGaN LED集成光释光剂量元件。

[0046] 实施例二：仪器的制备

[0047] 将实施例一所得的2英寸集成剂量元件晶圆，采用激光切割成直径为5mm左右厚度在1mm以下的集成剂量元件，然后将它与对应的读出Si集成电路(包括放大电路、电源电路和显示电路)键合在一起，构成一个钢笔大小和形状的剂量笔。

[0048] 工作步骤：剂量笔佩戴在工作人员身上，工作人员只要按动一下电源按钮，液晶显示屏就可以随时显示工作人员所接受的剂量值。不要别人的帮助，随时随地自助测量。

[0049] 以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

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用于辐射计量的光释光剂量元件及其制备方法

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