一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法
专利汇可以提供一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及蓄热材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法。本发明将自制的 硅 酸在高温下附着在 铝 矾土孔隙中，铝矾土的 金属离子 进入 有机酸 中，接着再高温脱 水 ，使得铝矾土形成六配位的结构，通过和 二 氧 化硅 配合，最终 烧结 合成 莫来石 结构的蜂窝陶瓷，莫来石结构的蜂窝陶瓷耐高温性能优异，最高可达1700℃，具有极佳的耐高温性；向陶瓷中加入了 氧化 钙 ，有利于莫来石陶瓷人膨胀系数的降低，降低陶瓷的烧结 温度 ，从而提高蜂窝陶瓷的 稳定性 ，降低其 热膨胀 系数； 碳 化硅的引入，减少陶瓷材料的显气孔率，剩下的碳化硅和可以起到颗粒弥散增强的作用，进一步减少陶瓷的显气孔率。，下面是一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将铝矾土和质量分数为20%的硅酸钠溶液依次装入超声振荡仪中，超声振荡处理20～30min得到混合液，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至5.5～6.0，继续超声振荡反应40～50min；
（2）待上述振荡反应结束后，得到反应液，对反应液加热升温，保温反应3～5h后过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍混合后得到混合物；
（3）将上述混合物装入高压反应釜中，搅拌反应1～2h，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠混合后移入马弗炉中，保温反应1～2h，得到改性铝矾土；
（4）按重量份数计，称取40～50份上述改性铝矾土、25～35份纳米二氧化硅、1～2份氧化钙放入气流磨中研磨粉碎1～2h后过200目筛得到混合粉末，再向混合粉末中加入3～5份羧甲基纤维素、1～2份桐油、10～12份水搅拌混合20～30min得到泥料；
（5）将上述泥料经挤出机真空炼泥10～15次，炼泥结束后用塑料薄模密封，30～40h，将陈腐泥料用挤出机通过规格为：横截面为圆形，孔型为方形，孔密度为100孔/cm2的模具挤压成型，挤出压力为20～25MPa，将挤出的泥料用钼丝切割成长度为80mm的蜂窝陶瓷坯体；
（6）将上述蜂窝陶瓷坯体自然晾干后放入高温电阻炉中，保温烧结6～8h后自然冷却至室温，经砂轮打磨使端面平整光滑，即得耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的铝矾土和质量分数为20%的硅酸钠溶液的质量比为1:5，超声振荡处理的功率为200～300W。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的加热升温至150～200℃，滤渣和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍的量比为10:50:1。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的搅拌反应的温度为200～300℃，搅拌反应的压力为2.0～3.0MPa，反应滤渣和氢氧化钠的质量比为10:1，保温反应的温度为400～500℃。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的真空炼泥份真空度为0.09MPa，陈腐的温度为20～30℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的保温烧结的温度为1300～1400℃。
一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将铝矾土和质量分数为20%的硅酸钠溶液依次装入超声振荡仪中，超声振荡处理20～30min得到混合液，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至5.5～6.0，继续超声振荡反应40～50min；
（2）待上述振荡反应结束后，得到反应液，对反应液加热升温，保温反应3～5h后过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍混合后得到混合物；
（3）将上述混合物装入高压反应釜中，搅拌反应1～2h，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠混合后移入马弗炉中，保温反应1～2h，得到改性铝矾土；
（4）按重量份数计，称取40～50份上述改性铝矾土、25～35份纳米二氧化硅、1～2份氧化钙放入气流磨中研磨粉碎1～2h后过200目筛得到混合粉末，再向混合粉末中加入3～5份羧甲基纤维素、1～2份桐油、10～12份水搅拌混合20～30min得到泥料；
（5）将上述泥料经挤出机真空炼泥10～15次，炼泥结束后用塑料薄模密封，30～40h，将
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陈腐泥料用挤出机通过规格为：横截面为圆形，孔型为方形，孔密度为100孔/cm 的模具挤压成型，挤出压力为20～25MPa，将挤出的泥料用钼丝切割成长度为80mm的蜂窝陶瓷坯体；
（6）将上述蜂窝陶瓷坯体自然晾干后放入高温电阻炉中，保温烧结6～8h后自然冷却至室温，经砂轮打磨使端面平整光滑，即得耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体。
（2）本发明在高温脱水的过程中，铝矾土表面的有机螯合物会被炭化，形成碳化物，这些碳化钨在最后烧制陶瓷的过程中会和铝矾土孔隙中固着的二氧化硅反应生成碳化硅，本发明还向陶瓷原料中加入了氧化钙，氧化钙作为碱金属氧化物，在高温烧结的过程中进入莫来石环状结构的间隙中，导致莫来石轴向间膨胀，有利于莫来石陶瓷人膨胀系数的降低，另外由于钙离子半径大于铝离子，进入莫来石后，造成晶格畸变，形成应力空位，降低陶瓷的烧结温度，也能提高最终陶瓷的烧结程度，从而提高蜂窝陶瓷的稳定性，降低其热膨胀系数；
（3）本发明向陶瓷原料铝矾土中引入了碳化硅，碳化硅的引入，不但能够与氧化铝发生反应生成液相组份和第二相以及一定量低共熔相填充在氧化铝晶粒之间，从而减少陶瓷材料的显气孔率，还能诱导氧化铝晶粒长出片状，大大增强了晶粒的结合强度，剩下的碳化硅和可以起到颗粒弥散增强的作用，进一步减少陶瓷的显气孔率。
具体实施方式
200W的功率超声振荡处理20min得到混合液，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至5.5，继续超声振荡反应40min；待上述振荡反应结束后，得到反应液，对反应液加热升温至150℃，保温反应3h后过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍按质量比为为10:50:1混合后得到混合物；将上述混合物装入高压反应釜中，加热升温至200℃，在
2.0MPa下搅拌反应1h，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠按质量比为10:1混合后移入马弗炉中，在400℃下保温反应1h，得到改性铝矾土；按重量份数计，称取40份上述改性铝矾土、25份纳米二氧化硅、1份氧化钙放入气流磨中研磨粉碎1h后过200目筛得到混合粉末，再向混合粉末中加入3份羧甲基纤维素、1份桐油、10份水搅拌混合20min得到泥料；
将上述泥料经挤出机在真空度为0.09MPa的条件下真空炼泥10次，炼泥结束后用塑料薄模密封，置于20℃的恒温箱中陈腐30h，将陈腐泥料用挤出机通过规格为：横截面为圆形，孔型
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为方形，孔密度为100孔/cm的模具挤压成型，挤出压力为20MPa，将挤出的泥料用钼丝切割成长度为80mm的蜂窝陶瓷坯体；将上述蜂窝陶瓷坯体自然晾干后放入高温电阻炉中，以20℃/min的升温速率程序升温至1300℃，保温烧结6h后自然冷却至室温，经砂轮打磨使端面平整光滑，即得耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体。
250W的功率超声振荡处理25min得到混合液，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至5.7，继续超声振荡反应45min；待上述振荡反应结束后，得到反应液，对反应液加热升温至175℃，保温反应4h后过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍按质量比为为10:50:1混合后得到混合物；将上述混合物装入高压反应釜中，加热升温至250℃，在
2.5MPa下搅拌反应1.5h，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠按质量比为10:1混合后移入马弗炉中，在450℃下保温反应1.5h，得到改性铝矾土；按重量份数计，称取45份上述改性铝矾土、30份纳米二氧化硅、1份氧化钙放入气流磨中研磨粉碎1.5h后过200目筛得到混合粉末，再向混合粉末中加入4份羧甲基纤维素、1份桐油、11份水搅拌混合25min得到泥料；将上述泥料经挤出机在真空度为0.09MPa的条件下真空炼泥13次，炼泥结束后用塑料薄模密封，置于25℃的恒温箱中陈腐35h，将陈腐泥料用挤出机通过规格为：横截面为圆形，孔型为方形，孔密度为100孔/cm2的模具挤压成型，挤出压力为23MPa，将挤出的泥料用钼丝切割成长度为80mm的蜂窝陶瓷坯体；将上述蜂窝陶瓷坯体自然晾干后放入高温电阻炉中，以20℃/min的升温速率程序升温至1350℃，保温烧结7h后自然冷却至室温，经砂轮打磨使端面平整光滑，即得耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体。
300W的功率超声振荡处理30min得到混合液，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至6.0，继续超声振荡反应50min；待上述振荡反应结束后，得到反应液，对反应液加热升温至200℃，保温反应5h后过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍按质量比为为10:50:1混合后得到混合物；将上述混合物装入高压反应釜中，加热升温至300℃，在
3.0MPa下搅拌反应2h，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠按质量比为10:1混合后移入马弗炉中，在500℃下保温反应2h，得到改性铝矾土；按重量份数计，称取50份上述改性铝矾土、35份纳米二氧化硅、2份氧化钙放入气流磨中研磨粉碎2h后过200目筛得到混合粉末，再向混合粉末中加入5份羧甲基纤维素、2份桐油、12份水搅拌混合30min得到泥料；
将上述泥料经挤出机在真空度为0.09MPa的条件下真空炼泥15次，炼泥结束后用塑料薄模密封，置于30℃的恒温箱中陈腐40h，将陈腐泥料用挤出机通过规格为：横截面为圆形，孔型为方形，孔密度为100孔/cm2的模具挤压成型，挤出压力为25MPa，将挤出的泥料用钼丝切割成长度为80mm的蜂窝陶瓷坯体；将上述蜂窝陶瓷坯体自然晾干后放入高温电阻炉中，以20℃/min的升温速率程序升温至1400℃，保温烧结8h后自然冷却至室温，经砂轮打磨使端面平整光滑，即得耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的耐高温性、耐腐蚀性、抗压强度、显气孔率均高于国标要求，且明显优于对比例样品。因此，具有广阔的使用前景。
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