抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性
测试装置
技术领域
[0001] 本
发明涉及一种涂层材料抗氧化性能的测试装置，尤其是涉及一种抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性测试装置，属于材料测试领域。
背景技术
[0002] 抗氧化涂层是指涂覆在基体表面，能够隔绝基体材料与氧化性气氛直接
接触的涂层材料，如铌铪
合金基体表面涂覆的
硅化物涂层、铌钨合金基体表面涂覆的硅化物涂层、铼基体表面涂覆的铱涂层等。高真空服役环境对在轨
航天器的正常运行及在轨运行的可靠性与寿命具有十分显著的影响，是诱发在轨航天器故障的主要原因之一。同时通过考察材料的
光谱辐射特性，有利于热防护材料在掺杂组份、制备工艺等材料研制方面的改进。材料的光谱辐射特性表现了材料在不同
波长的辐射
能量分布特性，可以在更微观的层面分析各组份及制造工艺对材料光谱辐射特性的影响，同时对提高热防护材料的总发射率具有指导意义。
[0003] 通常来讲，航天
发动机抗氧化涂层的工作范围为-160～2000℃以上，最高可达2700℃，现有设备最高可测2000℃左右，航天发动机抗氧化涂层的
温度工作区间一般分为超低温区，常温区，中高温区，超高温区，根据测试设备中不同加热元件和测温元件的功能及特点，以及地面模拟试验实际情况，同时兼顾可靠性和元件使用寿命的要求，要针对航天发动机抗氧化涂层的各个温度工作区间研制相应的测试设备。航天发动机抗氧化涂层在
500℃以上区间工作时，其高真空服役性能和辐射特性是衡量涂层性能的重要指标，精确测试这些抗氧化涂层的热震/热疲劳性能和辐射特性随时间、空间、温度的分布变化具有重要的意义，此外，本发明也将对航空，航天、预警、红外制导、隐身等军事领域和辐射测温、理疗、机械工业等民用领域的涂层测试技术的发展起到一定的促进作用。
[0004] 目前国内与国际上尚未有统一的抗氧化涂层材料高真空服役环境性能。当前，抗氧化涂层高真空服役环境性能方法主要有三种：容量法、压
力法、
质量法。容量法和压力法仅适合在纯氧气氛中进行试验，测量结果可信度低。质量法相较容量法和压力法的优势在于：(1)可以在多种气氛中进行试验；(2)方法及原理相对简单；(3)试验所需设备易于操作；(4)测量
精度高；(5)测量速度快。质量法是抗氧化涂层材料抗氧化性能测试中普遍采用的方法，是近年来国内外研究热点和主流方向。
[0005] 抗氧化涂层辐射性能测量方法主要有四种：
量热法、反射法、能量法、多波长法。能量法主要包括无波段选择的绝对辐射计测量方法、
热电堆或单个波段的光电探测器测量方法、分光光度计测量方法、傅里叶红外光谱仪测量方法，其中基于傅里叶红外光谱仪的材料辐射性能测量方法相较其他方法的优势在于：(1)扫描时间短，
信噪比高；(2)入射辐射光通量大，灵敏度高；(3)具有很宽的光谱范围和较低的杂质辐射。是近年来国内外研究热点和主流方向。
发明内容
[0007] 本发明的目的是为了解决目前没有抗氧化涂层在500～2300℃区间的高真空服役环境性能和辐射特性集成测试装置导致：抗氧化涂层在500～2300℃区间的高真空服役环境性能和辐射特性不能测量的问题。
发明内容
[0008] 实现上述目的，本发明的采取的技术方案如下：
[0009] 抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性测试装置，包括炉体、
冷却水入口、冷却水出口、引入
电极、
引出电极、高温夹具、真空管道、真空
阀门、真空机组、上表面观察窗口、发射率测量装置、下表面观察口、半透半反镜、测温装置、CCD、三通管、两个加热体及两个加热体冷却层；所述的真空机组包括真空测量装置、分子真空
泵及机械
真空泵；
[0010] 所述的炉体水平设置，炉体的内壁上沿水平方向相对设置有两个
盲孔，所述的两个加热体与所述的两个盲孔一一对应设置，两个加热体一端固定在两个盲孔内，两个加热体另一端置于炉体的中心腔内，两个加热体所述的另一端与所述的高温夹具可拆卸连接，炉体的
侧壁包裹两个加热体的部分为两个加热体冷却层，炉体上方设有与炉体中心腔相通的上开孔，所述的上开孔处设置上表面观察窗口，炉体下方设有与炉体中心腔相通的下开孔，所述的下开孔处设置下表面观察窗口，炉体的侧壁内设置有两条冷却水通道，所述的两条冷却水通道上端与上开孔相通，两条冷却水通道下端与下开孔相通，每条所述的冷却水通道中部设置在对应的加热体冷却层内部，炉体的侧壁上分别固定有冷却水入口和冷却水出口，所述的冷却水入口与其中一条冷却水通道相通，所述的冷却水出口与另一条冷却水通道相通，所述的引入电极和引出电极均插入炉体内，引入电极与冷却水入口相邻设置并与所对应的加热体连接，所述的引出电极与冷却水出口相邻设置并与所对应的加热体连接，所述的真空管道上端固定穿过炉体的底部与炉体的中心腔相通，真空管道上安装真空阀门，真空管道下端与三通管的上端口连通，所述的三通管的下端口与分子真空泵的进气口连通，所述的分子真空泵的出气口与机械真空泵的进气口连通，三通管的旁端口与真空测量装置的进气口连通，所述的发射率测量装置设置在上表面观察窗口的正上方，所述的半透半反镜及测温装置由上至下设置在下表面观察窗口的正下方，且半透半反镜与水平面成夹
角设置，所述的CCD设置在半透半反镜一侧。
[0011] 本发明的原理是：
[0012] 根据
传热原理，试样加热时所需的功率P由试样加热的有效功率P1、试样加热时的辐射
热损失P2、试样加热时的传导热损失P3、试样加热时的
对流热损失P4和高温夹具传导热损失P5五部分组成。即
[0013] P＝P1+P2+P3+P4+P5
[0014] 试样加热的有效功率P1(kW)；
[0015] P1＝CG(t2-t1) (1)
[0016] 其中C为试样的
比热容(kW·h/kg)，G为生产率(kg/h)，t1为试样加热前的温度(℃)，t2为试样应达到的试验温度(℃)。
[0017] 试样加热时的辐射热损失P2(kW)；
[0018]
[0019] 其中σ为
黑体辐射常数，T1＝t1+273，T1为空气的
热力学温度(K)；T2＝t2+273，T2为试样加热后表面的热力学温度(K)；ε为试样的发射率；S为试样的有效
散热面积(m2)。
[0020] 试样加热时的传导热损失P3(kW)，当试样温度较高时，试样的热量将通过空气、炉体内壁、耐
热层、
隔热层传递到炉体外壁。此传递过程可视为一维热传导过程，假设通过炉体各层的热流是稳定的，则试样的传导热损失为
[0021]
[0022] 其中t3为炉体外壁的温度(℃)，t4为试样应达到的试验温度(℃)，Ri为炉体各层材料(炉体包括炉体内壁、耐热层、隔热层及炉体外壁，共计4层，每层材料不同，层与层之间紧密连接)的热阻(℃/kW)，Ri＝ln(di+1/di)/(2πhλ)，di+1为第i层外径(m)，di为第i层内径(m)，h为第i层材料高度(m)，λi为第i层材料的热导率(kW/(m·K))。
[0023] i表示自然数，i的取值为1，2，3，4，式(3)中的m表示炉体侧壁的层数，m取值为4。
[0024] 试样加热时的对流热损失P4(kW)，由
牛顿冷却公式推算
自然对流散热功率为[0025] P4＝πdHhΔt (4)
[0026] 其中，d为炉体底面直径，H为炉体的高度，h4为对流
传热系数，Δt为温度梯度。
[0027] 高温夹具传导热损失P5(kW)，工程中常用传热速率单位是kcal/h，1kcal＝4187J，1w＝860cal/h。试样由高温夹具吊装进入炉体中，当高温夹具造成热损失时，其热损失计算式为
[0028]
[0029] 其中tB为高温夹具内表面温度(℃)，由于高温夹具与试样直接接触，可以取tB为试样温度；tH为高温夹具外表面温度(℃)，n为高温夹具的数量，F为高温夹具与试样的接触面2
积(m)，s为高温夹具的壁厚(m)，λ为高温夹具材料的热导率(kW/(m·K))。
[0030] 根据焦
耳-楞茨定律，
电阻直接加热，炉体内的试样被高温夹具夹紧，试样本身内部电阻
电能转换为
热能。因为没有加热元件，加热速度很快，热损失小，热效率高，热量的产生取决于试样的电阻和通过的
电流，一般试样的电阻较小，必须供给
低电压大电流的电源。其热量计算公式为
[0031] Q＝I2Rt (6)
[0032] 其中，Q为电流通过试样所产生的热量(J)，I为通过试样的电流(A)，R为试样的电阻(Ω)。
[0033] 本发明相对于
现有技术的有益效果是：本发明具有能够测量抗氧化涂层在500～2300℃区间的高真空(真空度达到10-3Pa以上)服役环境性能和辐射性能，加热速度快且可控(最大加热速度为200K/min)，并能高精度测量，
温度控制精度可达±5℃，能够保持恒温，不确定度小，光谱
分辨率高(可达1nm)，测量波段宽(光谱范围可达0.285～28μm)的优点。
附图说明
[0034] 图1是本发明的抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性测试装置的整体结构主视图。
[0035] 图中：炉体1、冷却水通道2、冷却水入口3、冷却水出口4、加热体5、引入电极6、引出电极7、高温夹具8、加热体冷却层9、真空管道10、真空阀门11、真空机组12、上表面观察窗口13、发射率测量装置14、下表面观察口15、半透半反镜16、测温装置17、CCD18、试样19、三通管20、真空测量装置21、分子真空泵22、机械真空泵23。
具体实施方式
[0036] 具体实施方式一：如图1所示，本实施方式的抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性测试装置，包括炉体1、冷却水入口3、冷却水出口4、引入电极6、引出电极7、高温夹具8、真空管道10、真空阀门11、真空机组12、上表面观察窗口13、发射率测量装置14、下表面观察口15、半透半反镜16、测温装置17、CCD18、三通管20、两个加热体5及两个加热体冷却层9；所述的真空机组12包括真空测量装置21、分子真空泵22及机械真空泵23；
[0037] 所述的炉体1水平设置，炉体1的内壁上沿水平方向相对设置有两个盲孔，所述的两个加热体5与所述的两个盲孔一一对应设置，两个加热体5一端固定在两个盲孔内，两个加热体5另一端置于炉体1的中心腔内，两个加热体5所述的另一端与所述的高温夹具8可拆卸连接，炉体1的侧壁包裹两个加热体5的部分为两个加热体冷却层9，炉体1上方设有与炉体1中心腔相通的上开孔，所述的上开孔处设置上表面观察窗口13，炉体1下方设有与炉体1中心腔相通的下开孔，所述的下开孔处设置下表面观察窗口15，炉体1的侧壁内设置有两条冷却水通道2，所述的两条冷却水通道2上端与上开孔相通，两条冷却水通道2下端与下开孔相通，每条所述的冷却水通道2中部设置在对应的加热体冷却层9内部，炉体1的侧壁上分别固定有冷却水入口3和冷却水出口4，所述的冷却水入口3与其中一条冷却水通道2相通，所述的冷却水出口4与另一条冷却水通道2相通，所述的引入电极6和引出电极7均插入炉体1内，引入电极6与冷却水入口3相邻设置并与所对应的加热体5连接(用于给该加热体5供电)，所述的引出电极7与冷却水出口4相邻设置并与所对应的加热体5连接(用于给该加热体5供电)，所述的真空管道10上端固定穿过炉体1的底部与炉体1的中心腔相通，真空管道10上安装真空阀门11，真空管道10下端与三通管20的上端口连通，所述的三通管20的下端口与分子真空泵22的进气口连通，所述的分子真空泵22的出气口与机械真空泵23的进气口连通，三通管20的旁端口与真空测量装置21的进气口连通，所述的发射率测量装置14设置在上表面观察窗口13的正上方，所述的半透半反镜16及测温装置17由上至下设置在下表面观察窗口15的正下方，且半透半反镜16与水平面成夹角α设置，所述的CCD18设置在半透半反镜16一侧。
[0038] 本实施方式中，所述的半透半反镜16与水平面所成夹角α＝45°。
[0039] 本实施方式中的发射率测量装置14为现有技术，可采用王新北，萧鹏，戴景民.基于傅里叶红外光谱仪的光谱发射率测量装置的研制[J].红外与毫米波学报，2007，26(2)：149-152中公开的发射率测量装置。
[0040] 本实施方式中的测温装置17为现有技术，可采用萧鹏，戴景民，王青伟.多目标多光谱辐射高速
高温计的研制[J].
光谱学与光谱分析，2008，28(11)：2730-2734中公开的测温装置。
[0041] CCD18为现有技术，采用AFT-VD系列高速工业CCD相机。
[0042] 本实施方式中的真空测量装置21为现有技术，可采用中科科技有限公司生产的F620C分子泵机组，真空度可达到10-3Pa。
[0043] 本实施方式中的分子真空泵22和机械真空泵23均为现有技术。
[0044] 具体实施方式二：如图1所示，具体实施方式一所述的抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性测试装置，所述的两个加热体5均为管形
石墨加热体。能满足抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性测试要求。
[0045] 具体实施方式三：如图1所示，具体实施方式一所述的抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性测试装置，所述的测温装置17为HIT-3型比色高温计。测温最高可达2500℃，能够完成本发明所
覆盖温度区间的准确测量。
[0046] 具体实施方式四：如图1所示，具体实施方式一所述的抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性测试装置，所述的发射率测量装置14为FT-IR6000傅里叶光谱仪或SR2000光纤光谱仪。能够实现光谱测量范围0.285～28μm，测量不确定度优于5％，光谱分辨率1nm。
[0047] 具体实施方式五：如图1所示，具体实施方式四所述的抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性测试装置，所述的FT-IR6000傅里叶光谱仪或SR2000光纤光谱仪的光谱范围为0.285～28μm，光谱分辨率为1nm。
[0048] 工作原理：
[0049] 本发明的测量装置在进行抗氧化涂层在500～2300℃区间高真空服役性能和辐射特性测试时，炉体1放置在水平面上，炉体1通过加热体5对试样19进行加热，冷却水通
过冷却水入口3流入至冷却水通道2内，并经过冷却水通道2从冷却水出口4流出，对炉体1进行冷却。加热体5通过引入电极7和引出电极8进行通电，对试样19进行加热，试样19用高温夹具8进行固定，根据试验需要，采用炉外称重法对试样19进行称重。
冷却水流入加热体冷却层9内的冷却水通道2对加热体5进行冷却。炉体1下方连通有真空管道10，用以对炉体1进行真空条件的操作。真空管道10上安装有真空阀门11，在进入真空状态后关闭真空阀门11使得炉体1达到真空状态。真空管道10下方是总体的真空机组12，在真空管道10下端安装三通管20，一部分气体通过三通管20流入真空测量装置21进行真空度的测量，另一部分气体则进入分子真空泵22和机械真空泵23后将炉体1内的气体排出。炉体1上方开孔处设置上表面观察窗口13，在实验准备阶段时卸下上表面观察窗口13用以对试样19进行安装和固定；在测量时安装上表面观察窗口13，同时发射率测量装置14透过上表面观察窗口13对试样19进行测试。在炉体1下方也开启下表面观察窗口15，试样19辐射的光线通过下表面观察窗口15照射到半透半反镜16上，将光束一分为二，一部分光束透过半透半反镜16照射到测温装置17上进行测量，其余光线则反射到CCD18上进行测量，通过发射率测量装置14、测温装置17记录测量结果，通过CCD18观察试样19表面状态。
[0050] 高真空服役性能主要是指，航天发动机涂层试样在真空状态下，由于温度急剧变化后所产生的破坏，最终通过观察及称重进行高真空服役性能评价。
[0051] 材料表面的发射率是表征物质表面辐射性能的物理量，辐射性能测试即通过对试样的发射率进行测量而得知。
