许多化学或材料合成过程可以很好地在装有固体、液体或气体介质的 一个容器或隔室内，在高压和高温下进行。当该介质在室温下为固体时， 可以使用众所周知的隔室设计(例如在商业合成钻石制造中使用的设计)。 当在室温下该介质为液体或气体时，可以在高压釜(autoclave)中高达几 千帕(kbar)的压力下进行反应。然而，目前还没有适当的高压釜设计，可 以在不是惰性气体的介质中以及在超过几个千帕的压力下进行处理。
在要求更高压力的情况下，将反应物和溶剂密封在一个包囊内，然后 承受由压力机(例如活塞气缸式压力机，皮带式单轴压力机或多砧座式压力 机)施加的外部压力。如果外加的压力不够，则该包囊爆裂。相反，如果外 部压力太大，则该包囊被压扁。在两种情况下，该反应物和溶剂从该包囊 中释出，并渗入加压的隔室或容器中。
在高压、高温条件下处理材料的本方法一般使用充满反应物和溶剂并 继而密封的包囊。因为没有一般的可采用的从包囊中排除空气的方法，因 此，通常该充满的工序是在周围条件下进行的。结果，该过程可受到在充 满过程中进入该包囊中的空气的污染。
材料不能在大致上没有空气的环境中，在高压、高温条件下进行处理。 因此需要一种可以在高压、高温条件下处理材料的改进的压力容器。更具 体地说，需要在处理压力超过几个千帕的条件下，可以用液体，气体或超 临界流体处理材料的一种压力容器。还需要一种可以在高压、高温条件下， 在没有空气的环境中处理材料的压力容器。

通过提供一种在高压高温条件下，在大致上没有空气的环境中，使至 少一种材料与超临界流体起反应的压力容器，本发明可满足这些和其他要 求，该装置还包括一个自行加压的容器，在该容器中进行反应，并对实际 的处理压力不敏感。本发明还包括使用该压力容器，在高温高压下，在存 在超临界流体条件下，在该压力容器内处理材料的方法。
因此，本发明的一个方面提供了一种在超临界流体中处理至少一种材 料的压力容器。所述压力容器包括：在大致上没有空气的环境中，容纳所 述至少一种材料和所述超临界流体的一个包囊，所述包囊是自行加压的； 用于保持在所述包囊上的外压力的一个压力传递介质，所述压力传递介质 包围所述包囊；加热所述包囊的一个加热系统，所述加热系统包括可插入 所述压力传递介质中的至少一个加热元件，使所述至少一个加热元件接近 所述包囊，以及一个功率控制系统，它与所述至少一个加热元件电连接， 所述功率控制系统为所述至少一个加热元件提供电力；一个容纳和将所述 包囊，所述压力传递介质和所述至少一个加热元件保持在适当位置的限制 器，所述限制器在恒定压力下保持所述包囊，所述压力传递介质和所述至 少一个加热元件；用于防止所述压力传递介质逸出的至少一个密封，所述 至少一个密封放置在所述限制器和所述压力传递介质之间。
本发明的第二个方面提供了一种用于在大致上没有空气的环境中容纳 至少一种材料和超临界流体的包囊。所述包囊具有至少一个壁，一个封闭 端，和限定一个用于容纳所述至少一种材料和所述超临界流体的腔的一个 密封端，其中所述包囊为自行加压的。
本发明的第三个方面提供了一种在超临界流体中处理至少一种材料的 压力容器，所述压力容器包括：在大致上没有空气的环境中，容纳所述至 少一种材料和所述超临界流体的一个包囊，其中所述包囊具有至少一个壁， 一个封闭端，和限定一个用于容纳所述至少一种材料和所述超临界流体的 腔的一个密封端，并且其中所述包囊为自行加压的；用于保持所述包囊上 的外压力的一个压力传递介质，所述压力传递介质包围所述包囊；加热所 述包囊的一个加热系统，所述加热系统包括可插入所述压力传递介质中的 至少一个加热元件，使所述至少一个加热元件接近所述包囊；包括至少一 个接近所述包囊放置的、用于测定所述包囊的温度的温度传感器；一个电 气上与所述至少一个加热元件和至少一个温度传感器连接的功率控制系 统，其中所述功率控制系统向所述至少一个加热元件提供电力并控制温度； 一个容纳和将所述包囊，所述压力传递介质和所述至少一个加热元件保持 在适当位置的限制器，其中所述限制器在恒定压力下保持所述包囊，所述 压力传递介质，和所述至少一个加热元件；用于防止所述压力传递介质逸 出的至少一个密封，所述至少一个密封放置在所述限制器和所述压力传递 介质之间。
本发明的第四方面提供了在高温和高压下，在存在超临界流体的条件 下，使用压力容器处理至少一种材料的一种方法，该方法包括下列步骤： 提供容纳所述至少一种材料和形成超临界流体的溶剂的一个密封包囊，其 中该包囊是自行加压的；提供一个压力容器，包括一个用于容纳该密封包 囊的限制器，一个放置在压力容器内的压力传递介质，和至少一个放置在 压力传递介质内并和功率控制系统电连接的加热元件；将该密封包囊放在 该压力传递介质中，使该密封包囊接近该至少一个加热元件；将容纳该压 力传递介质，该密封包囊和该至少一个加热元件的压力容器放在压力机中； 给压力机加压，将预定的压力加在该压力容器，该压力传递介质，该密封 包囊和该至少一个加热元件上；从该功率控制系统将电力送至该至少一个 加热元件上，将该密封的包囊加热至预定的温度，其中放在该密封包囊内 的溶剂成为超临界流体，其中在该密封的包囊内该超临界流体产生预定的 压力；通过该限制器保持一相等的压力，并通过该压力传递介质传递该等 价压力，以平衡该密封包囊内的该预定的压力，其中该至少一种材料在高 温和高压和超临界流体存在的条件下被处理。
本发明的第五个方面提供了在高温和高压下，在有超临界流体的条件 下处理至少一种材料的一种方法，该方法包括下列步骤：提供容纳该至少 一种材料和形成超临界流体的溶剂的一个密封包囊，其中该包囊是自行加 压的；提供包括一个限制器，放在该限制器内的压力传递介质和放在该限 制器内的至少一个加热元件的压力容器；将该密封包囊放在该压力传递介 质中，使该密封包囊接近该至少一个加热元件；通过将电力送至该至少一 个加热元件，将该密封的包囊加热至预定的温度，其中容纳在该密封包囊 内的溶剂变成超临界流体，其中该超临界流体在该密封包囊内产生预定的 压力；通过该限制器保持一等价的压力，并通过该压力传递介质传递该等 价压力以平衡在该密封包囊内的该预定压力，其中在高温和高压下，该至 少一种材料在该密封包囊内与该超临界流体发生反应。
本发明的第六个方面提供了一种金属氮化物的单一晶体。该金属氮化 物单一晶体是这样制成的：将金属氮化物源材料和溶剂放入一个密封的自 行加压的包囊内；将该密封包囊放入一个压力容器内，该压力容器包括一 个限制器，放在该限制器内的压力传递介质，和放在该限制器内的至少一 个加热元件的；加热该密封包囊至预定的温度，其中容纳在该密封的包囊 内的溶剂变成超临界流体，并在该密封包囊内产生预定的压力；并通过施 加由该限制器提供的压力至该密封包囊而平衡在该密封包囊内的该预定压 力。
本发明的这些和其他方面、优点和突出特点，从以下的详细说明、附 图和所附权利要求书中将会了解。
附图说明
图1为本发明的压力容器组件的示意图，其中，限制器包括一台带有 一对冲头和一个冲模的水压机；
图2为根据本发明的一个实施例的包囊的示意图；
图3为本发明的压力容器的示意图，其中，限制器包括一台多砧座式 压力机；和
图4为本发明的压力容器的示意图，其中，限制器包括一个冲模和增 强的端面法兰。

在以下的说明中，在图中所示的几个视图中，相同的符号表示相同或 相应的零件。还应理解，例如“顶部”、“底部”、“向外”、“向内”等术语 为方便用语，不是限制性术语。
参见附图，特别是图1，应了解，一般这些图是为了说明本发明的优选 实施例，而不是限制本发明。图1表示在超临界流体中，用于处理至少一 种材料的压力容器装置10(也称为“压力容器”)。压力容器10包括一个隔 室。在该隔室内放置一个用于容纳该至少一种材料和溶剂的密封的自行加 压的包囊12。该溶剂在高温和高压(也称为“HPHT”)下变成一种超临界流 体。HPHT条件包括温度大于大约100℃，压力大于大约1atm。放置在该隔 室中的一种压力传递介质14包围该自行加压的包囊12，并保持在该自行加 压的包囊12上的外压力，以防止该自行加压的包囊12破裂或爆裂。用于 处理该至少一种材料所必需的高压，在该自行加压的包囊12本身内产生， 而不是从外部加在该包囊上的必需压力。当该包囊加热时，溶剂的蒸气压 力增加。在给定温度下的该溶剂的蒸气压力和存在于该包囊内的溶剂数量 (也称为“百分率充满”)是可以从该溶剂的相图确定。在足够高的温度和 压力下，该溶剂变成一种超临界流体。当该自行加压的包囊12内的内部压 力增加时，该自行加压的包囊12的壁向外变形，并压在该压力传递介质14 上。
在该至少一种材料在超临界流体中被处理的温度以下，该压力传递介 质14是热稳定的。即：该压力传递介质14不会分解，或与该压力容器10 的其他部件起反应或转换为固态相。优选的，该压力传递介质14在处理温 度下保持为固体，并具有较低的抗剪强度和内摩擦。例如，内摩擦系数小 于大约0.2。为了避免在该隔室中引入过大的孔隙度，当将该压力传递介质 14放入压力容器10的隔室中时，希望将该压力传递介质14压实至大于其 理论密度的大约85％。优选的，该压力传递介质在大约1000℃以下，更优 选的是大约1300℃以下仍为固体。在一个实施例中，该压力传递介质14包 括至少一种碱卤化物(例如NaCl，NaBr或NaF)。氯化钠在接近其熔点的温 度下性能特别好，该熔点在大约10～20kbar的压力下大约为1000～1150 ℃。另一种方案是，该压力传递介质14可以包括滑石粉、叶蜡石、钼、二 硫化物、石墨、六角形氮化硼、氯化银、氟化钙、氟化锶、碳酸钙、氧化 镁、氧化锆、梅岭(merylinite)粘土，膨润土粘土和硅酸钠中的至少一 种。
至少一个加热元件18放置在该隔室内，并接近该自行加压包囊12。该 至少一个加热元件18包括石墨、镍铬合金、铌、钛、钽、不锈钢、镍、铬、 锆、钼、钨、铼、铪、铂、碳化硅和它们的组合中的至少一种。该至少一 个加热元件18的形式可以为电阻加热管、箔、带、杆、线或它们的组合中 的至少一种。
功率控制系统16电气上与该至少一个加热元件18连接，给加热该自 行加压包囊12提供电力。另外，该功率控制系统16可以直接或间接控制 该自行加压包囊12的温度。在一个实施例中，该功率控制系统16包括一 个给该至少一个加热无件18供电和控制它的控制器22。优选的，控制器 22对加热功率进行闭环控制。在一个实施例中，该功率控制系统16包括至 少一个温度传感器20，用与产生与该自行加压包囊12相关的温度信号。在 另一个实施例中。该功率控制器根据从该温度传感器20产生的温度信号， 进行闭环温度控制。在一个实施例中，该至少一个温度传感器20靠近，优 选的是直接与该自行加压的包囊接触。该温度传感器20可以包括热电偶、 热敏电阻，与光学高温计连接的光纤，或它们的任何组合中的至少一种。
对于一些在高压和高温下处理的超临界流体形式，希望该隔室为等温 的。然而，在其他应用场合中，希望该自行加压的包囊12的两个末端之间 有温度梯度。例如，晶体生长就是希望具有温度梯度的应用中的一种应用。 在一个实施例中，通过将该自行加压的包囊12放置为比另一端更接近该隔 室一端，可以达到该温度梯度。另一种方案是，通过提供至少一个沿其长 度电阻率不均匀的加热元件18来达到该温度梯度。该至少一个加热元件18 的不均匀的电阻率可以通过下列方法达到：提供至少一个厚度不均匀的加 热元件18，在选择的点上在该至少一个加热元件18上穿孔；或在提供包括 沿着该至少一个加热元件18的长度的选择的点上具有至少两种电阻率不同 的材料的层压件的至少一个加热元件18。在一个实施例中，为了测量和控 制该自行加压的包囊12的两个相反末端之间的温度梯度，提供至少两个独 立的温度传感器。在一个实施例中，在该隔室内的至少两个位置上，形成 闭环温度控制。该至少一个加热元件18还可包括可以单个地供电，以在该 自行加压的包囊12的两个末端之间得到所希望的温度梯度的多个区域。
设置了一个限制器24，以便将补偿压力施加在该压力传递介质14的外 表面上，用于在处理过程中，将该自行加压的包囊12，该压力传递介质14， 该至少一个加热元件18，另外还有该温度传感器20保持在适当位置(即保 持相对位置)，防止彼此偏移。通过平衡在高温下，在该自行加压的包囊12 内产生的压力，该限制器24还可以防止该自行加压的包囊12爆裂。在处 理过程中，限制器24使单个零件(即压力传递介质14和包囊12)保持互相 相对的位置。该限制器24将在室温下作用小于大约1kbar的外部压力在该 自行加压的包囊12上。
该自行加压的包囊12可自行加压至大约1atm(≈1bar)～80kbar。在一 个实施例中，该自行加压包囊12加压至大约5～80kbar。在另一个实施例 中，该自行加压包囊12加压至大约5～60kbar。该自行加压的包囊12一般 由有延展性的金属制成(但不限于此)，例如：铜、银、金、铂、不锈钢等。 另外，该自行加压包囊12通常具有低的氢渗透性，并且化学上相对于该超 临界流体和要在该自行加压包囊12内处理的材料是惰性的。
如图2所示，在本发明的一个实施例中，该自行加压的包囊12包括一 个环形壳体50，该壳体50具有限定一个内腔或腔54的壁52，一个封闭端 58和一个密封端56。一般外壁52，封闭端58和密封端56中的每个的厚度 在大约0.5～25mm范围内。在将要在HPHT条件下进行处理的至少一种材料 和溶剂放入该内腔54中后，再形成该密封端56。当保持该内腔54在真空 或在或包括溶剂蒸气，惰性气体或它们的组合的空气中时，形成该密封端 56。该自行加压包囊12还可以包括一块隔板(没有示出)，将该内腔54分 成多于1个部分，各个部分互相通过在该隔板上的通孔流体连通。这样， 密封后，该内腔54形成一个没有空气的环境，可用于在HPHT条件下，在 存在超临界流体时处理该至少一种材料。结果，可以减小处理该至少一种 材料时被污染的危险。
在另一个实施例中，该自行加压包囊12包括一个中性的衬套60，它在 将该至少一种材料和溶剂放入该自行加压包囊12中以前，可滑动地插入在 该内部腔54中。该中性的衬套60起附加壁垒作用，以防止或减小该至少 一种材料、溶剂或超临界流体对该自行加压包囊的化学侵蚀。一般，该中 性的衬套60的厚度为大约1微米～大约5mm。该中性的衬套60由与该自行 加压包囊12的材料不同的材料制成，并包括金、铂、铑、钯、银、铱、钌、 二氧化硅和它们的组合中的至少一种。
在2002年1月31日由Markphilip D′Evelyn等人提出的题为“在超 临界流体中处理材料用的高温高压包囊”的美国专利申请09/683659号中， 更详细地说明了该自行加压包囊和充满与密封该自行加压包囊的方法。在 此引用该专利的全部以供参考。
如上所述，为了将该自行加压的包囊12和压力传递介质14保持在适 当位置，放置一个限制器24(图1)，将平衡或补偿压力加在该压力传递介 质14的外表面上。该限制器24可以包括任何数目的复合装置，例如(但不 是局限于)水压机、平板、压板、皮带、冲模、冲头、砧座、活塞等。
在一个实施例中，该限制器24包括一个单轴的水压机(没有示出)，一 对相对的冲头(例如顶部冲头100和底部冲头102)，一个冲模104和至少一 个压紧环106。优选的，该顶部冲头100和底部冲头102为平底冲头。砧座 可以代替该相对的冲头。该至少一个压紧环106一般由淬硬钢制造。并用 于压紧冲模104，允许在该自行加压包囊12内产生更大的内部压力而不会 使该冲模104损坏。在该冲模104和该至少一个压紧环106之间可选的放 置一个冷却套筒108，以有效地冷却该冲模104。该冷却套筒108可以容纳 至少一个冷却介质通过它循环的冷却通道。该冷却介质可以为气体(例如 氩、氦、氮等)，或为液体(例如-但不限于-水、盐水、水和乙二醇的混 合物等)。在工作中，冲模104被该至少一个压紧环106包围，并放置在该 底部冲头102上。不被或除了被该压紧环106包围以外，该冲模104可以 包含在至少一条拉伸缠绕的钢丝和至少一条钢带及它们的组合内。一般， 冲模104为一个直壁式冲模，它可由各种材料制成，这些材料包括(但不限 于)胶结(cemented)的碳化钨和淬硬钢。另一种方案是，该冲模104可以 具有倾斜的壁或凹形壁，而该冲模104的中心部分的内径比该冲模104的 末端附近的内径小。一般为氯化钠(NaCl)的压力传递介质放在该冲模104 内。为了减小该压力传递介质14和冲模104之间的化学反应性和摩擦，在 该压力传递介质14和冲模104之间可以放置至少一个衬套或润滑剂。合适 的衬套或润滑剂材料包括(但不限于)：铅箔、金、银、铜、滑石粉、叶蜡 石、二硫化钼、石墨、六角形氮化硼、氯化银、碳酸钙、氧化镁、氧化锆、 梅岭粘土、膨润土粘土和硅酸钠。接着，将该至少一个加热元件18和至少 一个温度传感器20插入该压力传递介质14中。将容纳至少一种反应物和 在高温和高压下变成超临界流体的溶剂的该自行加压包囊12插入该压力传 递介质14中。优选的，将该顶部冲头102放在该冲模的顶部，以封闭该压 力容器装置10。
装配后，将该压力容器装置10移动至单轴水压机中，将压力加在该压 力机的相对的顶部和底部冲头100、102上。开始，可将该压力机加载至全 力。另一种方案是，为了压实部件(例如压力传递介质14，顶部垫片124和 底部垫片126)并密封压力容器10，可以将力加至预定的水平，或至得到所 选的冲程。为了保持压力机不受冲击(即改变顶部和底部冲头100和102的 移动位置)，从而将该顶部和底部冲头100和102保持在固定或恒定位置， 当加热该自行加压包囊12时，可再加上附加的力。在较低温度下，在该自 行加压包囊12内只有适量的内部压力(例如，小于大约1kbar)，而实际上， 整个冲头的负荷都加在该冲模104上。比如使电流在该顶部和底部冲头100 和102之间通过，并通过加热元件18，可加热该自行加压包囊12。当加热 该自行加压包囊12时，该溶剂开始蒸发，并随着温度的升高，变成超临界 流体。相应地，在该自行加压包囊12内产生内部压力。通过所选的来处理 的该至少一种材料的溶剂的相图，可以确定在给定温度下，在该自行加压 包囊12内产生的内部压力的实际大小。该自行加压包囊12向外变形，给 该压力传递介质14加载，并反过来再将压力作用在该顶部冲头100的下部 和该底部冲头102的顶部上。当该包囊和压力传递介质内的内部压力增大 时，冲头负载增加的部分与该内部压力平衡或补偿该内部压力。然而，冲 头负载的大部分(即至少大约30％)留在冲模104上，以减小冲模104中的 纵向或轴向应力。
HPHT装置的性能可用其压力响应来表征。压力响应的定义为相对于参 考工作条件，产生增大的隔室压力的压力机力的百分率增长除以隔室压力 的百分率增长。在通常的HPHT装置中，一般压力响应高，其范围从活塞气 缸式压力机的接近1变化至皮带式压力机和多砧座式压力机的大约50％。 在这种情况下，为了防止该包囊爆裂或被压扁，需要精确控制通过压力机 的力加在该包囊上的压力。
与通常的HPHT装置相反，本发明的压力容器装置10为“零冲击”装 置，其压力响应在0.2以下，更优选的在0.05以下。零冲击装置在超临界 流体处理应用中更容易控制，并能捕捉或包含在该包囊内产生的压力，而 很少或不会压扁它。虽然在工作过程中可以出现一些冲击(例如，冲头或砧 座之间的分离的增加或减小)，但冲击的程度比先前设计小得多。
由于本发明的压力容器装置10的几何形状，冲头上负载的增加几乎完 全被该冲模104承受，而隔室压力的增加很小。因此，在工作过程中，该 压力容器装置10的最后压力响应值在0.2以下，更有可能在0.05以下。
在一个实施例中，分别在顶部和底部冲头100、102与压力传递介质14 之间放置一个顶部密封120和底部密封122，以防止该压力传递介质14逸 出。一般，该顶部和底部密封120、122包括钢制的端盖，它们与黄铜或另 一种同样可变形的材料制成的圆环配合。该顶部和底部密封120、122中的 至少一个密封由一个套筒128隔开，不与冲模104接触，以防止在冲模104 和该至少一个加热元件18或将该至少一个加热元件18与功率源连接的电 气引线之间产生电气短路。在工作条件下，该绝缘套筒的内摩擦系数大约 为0.2～0.7，或更优选的大约为0.25～0.5。该绝缘套筒包括叶蜡石、滑 石粉、橄榄石、氧化镁、碳酸钙、氧化钙、氧化锶、氧化钡、夹布胶木和 相似的胶合纸合成物(a glued paper composite)，梅岭粘土，膨润土粘 土，硅酸钠和六角形的氮化硼中的至少一种。
顶部垫片124和底部垫片126一般分别放置在顶部冲头100和冲模 104，以及底部冲头102和冲模104之间。另一种方案是，该顶部垫片124 和底部垫片126可以分别放置在该顶部冲头100和顶部密封120，与底部冲 头102和底部密封122之间。顶部垫片124和底部垫片126中至少一个垫 片为电气绝缘体。因此该冲模104不能使该至少一个加热元件18电气短路。 在一个实施例中，该绝缘垫片包括：天然或合成橡胶、Mylar(聚酯薄膜)、 聚酰亚胺、Teflon(碳氟聚合物、四氟乙烯碳氟化合物 (tetrafluoroethylene fluorocarbons)、氟化乙烯-丙烯等)，叶蜡石、 滑石粉、橄榄石、氧化镁、碳酸钙、氧化钙、氧化锶、氧化钡、夹布胶木 和相似的胶合纸合成物，梅岭粘土、膨润土粘土、硅酸钠和六角形的氮化 硼中的至少一种。在一个实施例中，非绝缘的或导电的垫片包括铜、黄铜、 钼、石墨、镍、钴、铁和不锈钢中的至少一种。在顶部垫片124放在顶部 冲头100和顶部密封120之间，以及底部垫片126放在底部冲头102与底 部密封122之间的一个实施例中，形成顶部垫片124和底部垫片126，使导 电元件130在一个绝缘垫片元件内，使电流可从冲头100流至加热元件18， 而冲模104不引起电气短路。该导电元件可以包括钼、石墨、钨、钽、铌、 铜、铜合金、镍、钨合金、铁、铁合金中的至少一种。该绝缘垫片元件包 括天然或合成橡胶、Mylar(聚酯薄膜)、聚酰亚胺、Teflon(碳氟聚合物、 四氟乙烯碳氟化合物、氟化乙烯-丙烯等)，叶蜡石、滑石粉、橄榄石、氧 化镁、碳酸钙、氧化钙、氧化锶、氧化钡、夹布胶木和相似的胶合纸合成 物，梅岭粘土、膨润土粘土、硅酸钠和六角形的氮化硼中的至少一种。在 一个实施例中，顶部垫片124和底部垫片126还可作为密封，以防止压力 传递介质14逸出。
在图3所示的本发明的另一个实施例中，该限制器24包括具有至少4 个砧座的多砧座式压力机。在这个实施例中，该自行加压包囊12，压力传 递介质14和该至少一个加热元件18的布局方式与图1所示相同，但它们 插入具有至少4个砧座的多砧座式压力机中。该压力传递介质14由支承板 包围。当该包囊在低温和内部压力低时，这些支承板支承由压力机产生的 负载。该支承板彼此由电气绝缘的垫片材料隔开。该垫片材料包括天然或 合成橡胶、Mylar(聚酯薄膜)、聚酰亚胺、Teflon(碳氟聚合物、四氟乙 烯、碳氟化合物、氟化乙烯-丙烯等)，叶蜡石、滑石粉、橄榄石、氧化镁、 碳酸钙、氧化钙、氧化锶、氧化钡、夹布胶木和相似的胶合纸合成物，梅 岭粘土、膨润土粘土、硅酸钠和六角形的氮化硼中的至少一种。外部压力 可以由4个或更多的独立砧座或活塞，或由一个放置在单轴压力机内的多 砧座式组件，一个裂开球体式压力机或其他技术上已知的相似的加压装置 加在该支承板上。当该包囊加热时，在该自行加压包囊12内产生内部压力， 使其壁向外变形，压在该压力传递介质14上。当在压力传递介质14中产 生压力时，压力机力增加的部分与该内部压力平衡或补偿该内部压力，而 压力机力的减小部分被该支承板支承。隔室压力大致上不增加，压力机力 的增加大部分被该支承板承受，因此压力响应值小于0.2。
在图4所示的又一个实施例中，该限制器24包括一个冲模和增强的端 部法兰。该自行加压包囊12，压力传递介质14，加热器18，顶部密封20， 底部密封122和冲模104被该至少一个限制器24包围，其配置方式与图1 所示相似，但替换为被两个端部法兰34包围。每一个端部法兰被一个I字 梁36或相似的结构支承增强。冲模104由垫片32与端部法兰34隔开。在 一个实施例中，垫片32与冲模104的上表面和下表面接触，以便容纳或防 止压力传递介质14从冲模104的泄漏。至少一个垫片32包括电气绝缘部 分，以防止在冲模104和至少一个加热元件18，或连接加热元件18至功率 源的电气引线之间形成电气短路。该绝缘垫片材料可以包括天然或合成橡 胶、Mylar(聚酯薄膜)、聚酰亚胺、Teflon(碳氟聚合物、四氟乙烯碳氟 化合物、氟化乙烯-丙烯等)，叶蜡石、滑石粉、橄榄石、氧化镁、碳酸钙、 氧化钙、氧化锶、氧化钡、夹布胶木和相似的胶合纸合成物，梅岭粘土、 膨润土粘土、硅酸钠和六角形的氮化硼中的至少一种。至少一个垫片32可 以为导电垫片，或在绝缘垫片内包括导电元件130。该导电垫片或导电元件 130可以包括钼、石墨、钨、钽、铌、铜、铜合金、镍、镍合金、铁和铁合 金中的至少一种。端部法兰34利用紧固装置38互相固定或与冲模组件固 定。这种紧固装置38包括(但不限于)螺栓、螺杆或相似的紧固件。拧紧紧 固装置使端部法兰34在冲模组件上产生压紧负荷。当该自行加压包囊12 在低温且内部压力低时，该端部法兰34的负荷几乎全部被冲模104本身支 承。当该自行加压包囊12加热时，在其内部产生的内部压力，使得其壁向 外变形，压紧在压力传递介质14上。当在压力传递介质14中产生压力时， 由该端部法兰34产生的负载的增大部分，与该自行加压的包囊12内的内 部压力平衡或补偿该内部压力，而负载力的降低部分由该冲模104支承。
该压力容器10可以用于形成材料的单个晶体例如(但不限于)包括氮化 铝，其他氮化物材料等的金属的氮化物。为了形成这种单个晶体，至少一 种原材料和在HPHT条件下变成超临界流体的一种溶剂密封在该自行加压的 包囊12内。然后，将该自行加压包囊12送至压力容器装置10中，并加上 使该溶剂变成超临界流体的HPHT条件。该超临界流体与该至少一种材料起 反应，形成单个晶体。
下面的例子可说明本发明的特点和优点，但不是对本发明的限制。
例1
如下这样制造用在1000吨水压机中的压力容器装置。内径约为2.0英 寸，外径为6.9英寸，高度为3.7英寸的胶结碳化钨冲模采用收缩配合装 入一个钢制的冲模套筒中。该冲模套筒有8个轴向冷却通道，为该冲模提 供水冷。将该冲模和冲模套筒压入包括外径分别约为10.7英寸、14.7英寸 和19英寸的三个压配合钢环的皮带中。该冲模，冲模套筒和钢压紧圆环互 相接触，压紧该冲模。该皮带组件与第4个钢制“保护”环压配合，该环 的一个外唇部可允许升高和运输。内表面上加工出通道的黄铜圆环固定在 该冲模套筒的顶部和底部。使该通道与该冲模套筒中的轴向冷却通道对准， 因此，可以迫使水以盘旋方式流过该通道，进行冷却。为了使水流入和流 出该冲模套筒，将铜管铜焊在该上部黄铜圆环上。砧座表面包括直径约为 3.8英寸，厚度约为1.0英寸的胶结的碳化钨圆盘，并与钢的套筒和一个钢 的支座压配合。在该砧座表面平面上，该砧座支座的直径约为5.38英寸。
大约0.20g的AlN粉末和0.10g的NH4F粉末压成两个片(pills)，并 放入包囊中。将一片放入该包囊的底部，将一块隔板插入该包囊中，将该 包囊内部分成两个腔。然后将第二个片放在该隔板顶部，使两个片被该隔 板隔开。该包囊的内径上包括带有大约25微米厚的金涂层的铜，其外径大 约为0.5英寸，高度大约为1.3英寸。该包囊中加入大约0.91g的氨水。 再将一个金涂层的铜塞压入该包囊的开放端，以将该包囊密封起来。
再将该密封包囊放在与图1所示相同的一个装置中。将该密封包囊插 入在该冲模内的一个隔室中。将NaCl压力传递介质，包括石墨箔、Mo箔和 Ta箔的一个3层箔加热管，复式K型热电偶，钢制端盖和垫片放在该冲模 内。封闭在氧化铝管中的二对热电偶金属丝通过在底部砧座中心的一个孔， 并通过在底部钢制端盖中的一个孔。裸金属丝再通过在NaCl压力传递介质 中的一个小孔。一个热电偶接点或焊缝放置在该铜包囊的底部，而第二个 热电偶的接点在靠近该包囊的顶部，沿着包囊的外径放置。该底部端盖由 低碳钢制成，而上部端盖由不锈钢制成。上端盖的下部外径有一个45°斜 角，并与一个黄铜圆环配合，用以改善对冲模壁的密封。下部端盖的外径 用一个叶蜡石套筒与该冲模壁隔开。将顶部砧座与该冲模的顶部平面和顶 部端盖隔开的铜垫片形成电气触点并可使负荷分布。底部端盖直接与该下 部砧座接触。Mylar垫片将该冲模底部与底部砧座隔开。加热器管由一个含 盐套筒(salting bushing)与冲模壁隔开。石墨粉与NaCl混合，等同加 压并加工以制成该套筒。为了在运转结束时，在除去隔室过程中减小摩擦， 黑色的含盐套筒的外径由一个0.002英寸厚的Pb箔与该冲模壁隔开。
使电流通过该加热器管，将包囊加热至大约800℃的温度。将包囊在该 温度下保持大约16小时，然后冷却。再将隔室从冲模中压出，在水中溶解 该压力传递介质。为了减小氨水的蒸气压力，将包囊在干冰/丙酮池(bath) 中冷却，并再用锥子刺穿。加温时，氨水从气囊中逸出。由于逸出氨水造 成的重量损失大约为0.87g，相当于在运转结束时仍在该包囊中的氨水重 量。运转前后氨水重量几乎相等表示在运转过程中，包囊没有爆裂或严重 泄漏，这样可以在800℃温度下，在存在溶解的NH4F条件下，在超临界的 氨水中处理AlN粉末。根据超临界氨水的相图，在800℃温度和充满氨水的 包囊的自由容积的一部分(70％)中，假设有Born-Habor平衡但忽略溶解的 溶质的作用，则在800℃下该包囊内所产生的压力大约为10kbar。
虽然为了说明举出了典型的实施例，但上述说明不是对本发明范围的 限制。例如，可以使用所述的压力容器制造除氮化铝以外的材料的单个晶 体。因此，在不偏离本发明的精神和范围的条件下，本领域内的技术人员 可作各种修改、改进和替换。