一种使用超临界流体色谱纯化阿法骨化醇的方法
阅读：870发布：2020-05-18
专利汇可以提供一种使用超临界流体色谱纯化阿法骨化醇的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种使用 超临界 流体 色谱纯化阿法骨化醇的方法，使用C18、SI、二醇基、 氨 基等 硅 胶基质类填料作为固定相，超临界CO2做流动相，乙酸乙酯、丙 酮 、 乙醇 、正己烷做夹带剂，分离纯化得到阿法骨化醇纯品。本发明使用超临界CO2做流动相，仅添加少量 有机 溶剂 ，减少了 有机溶剂 对环境的污染，绿色环保，同时，制备过程简单，易于操作。，下面是一种使用超临界流体色谱纯化阿法骨化醇的方法专利的具体信息内容。
一种使用超临界流体色谱纯化阿法骨化醇的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种医药化合物纯化领域，具体涉及一种阿法骨化醇的纯化方法。
背景技术
[0003] 超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种分离纯化阿法骨化醇的方法，以得到一种高纯度的阿法骨化醇，具体方案如下：A. 使用乙酸乙酯溶解阿法骨化醇粗品， 0.45um的微孔滤膜过滤；
B. 配置夹带剂，具体为乙酸乙酯：丙酮：乙醇：正己烷==（0.5 1）：0.5：（0.2 0.5）：（7.5~ ~
8.5）；
~
C. 使用含低比例夹带剂的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约40min后开始接收目标组分，接收约8min，再使用含高比例的夹带剂进行洗脱；
D. 将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
B. 配置夹带剂，具体为乙酸乙酯：丙酮：乙醇：正己烷==（0.5 1）：0.5：（0.2 0.5）：（7.5~ ~
8.5）；
~
C. 使用含低比例夹带剂的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约40min后开始接收目标组分，接收约8min，再使用含高比例的夹带剂进行洗脱；
D. 将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
[0005] 本发明具有以下技术效果：使用超临界流体色谱纯化可得到纯度大于99%的阿法骨化醇纯品，使用CO2做流动相，仅添加少量有机溶剂，减少了有机溶剂对环境的污染，绿色环保，同时，制备过程简单，易于操作。
具体实施方式
[0006] 实施例1使用乙酸乙酯溶解阿法骨化醇粗品，使用0.45um的微孔滤膜进行过滤，配置乙酸乙酯：
丙酮：乙醇：正己烷=0.5：0.5：0.5：8.5的夹带剂，C18作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=
98:2的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约40min后开始接收目标组分，接收约8min，然后使用超临界CO2：夹带剂=80:20的流动相洗脱，将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物，经检测，阿法骨化醇纯度为99.2%。
丙酮：乙醇：正己烷=0.5：0.5：0.5：8.5的夹带剂，C18作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=
98:2的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约40min后开始接收目标组分，接收约8min，然后使用超临界CO2：夹带剂=80:20的流动相洗脱，将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物，经检测，阿法骨化醇纯度为99.2%。
[0007] 实施例2使用乙酸乙酯溶解阿法骨化醇粗品，使用0.45um的微孔滤膜进行过滤，配置乙酸乙酯：
丙酮：乙醇：正己烷=1：1：0.5：7.5的夹带剂，使用SI作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=
95:5的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约45min后开始接收目标组分，接收约9min，然后使用超临界CO2：夹带剂=75:25的流动相洗脱，将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物，经检测，阿法骨化醇纯度为99.3%。
丙酮：乙醇：正己烷=1：1：0.5：7.5的夹带剂，使用SI作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=
95:5的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约45min后开始接收目标组分，接收约9min，然后使用超临界CO2：夹带剂=75:25的流动相洗脱，将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物，经检测，阿法骨化醇纯度为99.3%。
[0008] 实施例3使用乙酸乙酯溶解阿法骨化醇粗品，使用0.45um的微孔滤膜进行过滤，配置乙酸乙酯：
丙酮：乙醇：正己烷=0.8：0.5：0.2：8.5的夹带剂，使用二醇基作为固定相，使用超临界CO2：
夹带剂=93:7的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约36min后开始接收目标组分，接收约7min，然后使用超临界CO2：夹带剂=72:28的流动相洗脱，将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物，经检测，阿法骨化醇纯度为99.5%。
丙酮：乙醇：正己烷=0.8：0.5：0.2：8.5的夹带剂，使用二醇基作为固定相，使用超临界CO2：
夹带剂=93:7的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约36min后开始接收目标组分，接收约7min，然后使用超临界CO2：夹带剂=72:28的流动相洗脱，将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物，经检测，阿法骨化醇纯度为99.5%。
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