一种使用超临界流体色谱纯化二十二碳六烯酸的方法
阅读：523发布：2020-05-18
专利汇可以提供一种使用超临界流体色谱纯化二十二碳六烯酸的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种使用 超临界 流体 色谱纯化二十二 碳 六烯酸的方法，使用裸 硅 胶、C18、C8、二醇基作为固定相，超临界CO2做流动相，甲醇、 乙醇 、乙腈做夹带剂，纯化得到99%以上的二十二碳六烯酸。此方法使用CO2做流动相，仅添加少量 有机 溶剂 ，减少了 有机溶剂 对环境的污染，绿色环保，同时，制备过程简单，易于操作。，下面是一种使用超临界流体色谱纯化二十二碳六烯酸的方法专利的具体信息内容。
一种使用超临界流体色谱纯化二十二碳六烯酸的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种天然产物的纯化方法，特别是二十二碳六烯酸的纯化方法。
背景技术
[0002] 二十二碳六烯酸，英文名称为Docosahexaenoicacid，英文简称DHA，是人体所必需的一种多不饱和脂肪酸，鱼油中含量较多，一种含有22个碳原子和6个双键的直链脂肪酸，只有其n-3家族的22 :6Δ4c，7c，10c，13c，16c，19c异构体以天然形式大量存在于鱼油中(占脂肪酸总量的10%～15%)，动物的甘油磷脂则含有不等量的该酸，在代谢过程中，可从α亚麻酸生成。
[0003] 超临界萃取简单介绍：超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
发明内容
[0004] 本发明采用的技术方案如下：使用裸硅胶、C18、C8、二醇基等硅胶基质类填料作为固定相，超临界CO2做流动相，甲醇、乙醇、乙腈做夹带剂，纯化的得到纯度大于99%的二十二碳六烯酸，包括以下步骤：（1）使用甲醇溶解鱼油粗品，0.45um的微孔滤膜过滤；
（2）配置甲醇：乙醇：乙腈=2:3:1的夹带剂；
（3）使用低比例的夹带剂的流动相体系平衡系统20min，然后进样，约50min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用高比例的夹带剂进行洗脱；
（4）将收集的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
（2）配置甲醇：乙醇：乙腈=2:3:1的夹带剂；
（3）使用低比例的夹带剂的流动相体系平衡系统20min，然后进样，约50min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用高比例的夹带剂进行洗脱；
（4）将收集的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
[0005] 本发明具有以下技术优势：使用超临界流体色谱纯化得到纯度大于99%的二十二碳六烯酸，此方法使用CO2做流动相，仅添加少量有机溶剂，减少了有机溶剂对环境的污染，绿色环保，同时，制备过程简单，易于操作。
具体实施方式
[0006]实施方式1
使用甲醇溶解鱼油粗品，0.45um的微孔滤膜过滤，配置甲醇：乙醇：乙腈=2:3:1的夹带剂，裸硅胶作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=92:8的流动相体系平衡系统20min，进样，洗脱约50min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用超临界CO2：夹带剂=8:92的流动相进行洗脱，将收集的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
使用甲醇溶解鱼油粗品，0.45um的微孔滤膜过滤，配置甲醇：乙醇：乙腈=2:3:1的夹带剂，裸硅胶作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=92:8的流动相体系平衡系统20min，进样，洗脱约50min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用超临界CO2：夹带剂=8:92的流动相进行洗脱，将收集的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
[0007] 实施方式2使用甲醇溶解鱼油粗品，0.45um的微孔滤膜过滤，配置甲醇：乙醇：乙腈=2:3:1的夹带剂，C18硅胶作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=95:5的流动相体系平衡系统20min，进样，洗脱约50min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用超临界CO2：夹带剂=5:95的流动相进行洗脱，将收集的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
[0008] 实施方式3使用甲醇溶解鱼油粗品，0.45um的微孔滤膜过滤，配置甲醇：乙醇：乙腈=2:3:1的夹带剂，C18硅胶作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=97:3的流动相体系平衡系统20min，进样，洗脱约50min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用超临界CO2：夹带剂=3:97的流动相进行洗脱，将收集的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
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