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一种高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法

阅读:997发布:2020-07-05

专利汇可以提供一种高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法。以超临界CO2 流体 萃取泽泻中的总甾醇提取物,然后采用高速逆流色谱对提取物进行进一步分离和纯化;最后采用重结晶的方法进行精制,得到高纯度的23-乙酰泽泻醇B。该方法步骤简单,效率高,易于重复,适用于工业化生产,分离制备的23-乙酰泽泻醇B纯度可达99%以上,可用于中药泽泻质控对照品及 原料药 。,下面是一种高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法专利的具体信息内容。

1.一种高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法,其特征在于:以超临界CO2流体萃取泽泻中的总甾醇提取物,然后采用高速逆流色谱对提取物进行进一步分离和纯化;最后采用重结晶的方法进行精制,得到高纯度的23-乙酰泽泻醇B。
2.如权利要求1所述的高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法,其特征在于,由以下步骤组成:
A.粉碎:将已干燥的泽泻药材粉碎成粗粉备用;
B.提取:将泽泻粗粉装入萃取罐中进行超临界CO2流体萃取,萃取温度35~45℃,萃取压30~40MPa,萃取时间1~3小时,萃取次数1~3次,萃取结束后收集的萃取物为泽泻的总甾醇提取物;
C.分离:将萃取物用高速逆流色谱进行分离纯化,根据紫外检测器谱峰,收集目标组分;
D.精制:将收集到的目标组分用重结晶的方法进行精制,即可得到高纯度的23-乙酰泽泻醇B单体
3.如权利要求2所述的高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法,其特征在于,所述的超临界CO2流体萃取温度为萃取温度40℃,萃取压力为35MPa,萃取时间为2小时,萃取次数为1次。
4.如权利要求2所述的高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法,其特征在于,所述的步骤C中采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-组成的溶剂体系进行高速逆流色谱分离。
5.如权利要求2所述的高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法,其特征在于,所述的步骤D中采用丙-水进行重结晶。

说明书全文

一种高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及中药活性单体的制备方法,具体涉及23-乙酰泽泻醇B的分离制备方法。

背景技术

[0002] 23-乙酰泽泻醇B是中药泽泻中主要活性成分,2010年版中国药典将该成分作为中药泽泻及其饮片的质控指标,所以该物质的单体的市场需求量将大增。传统的获取该物质单体的方法是先用大量乙醇提取,再用柱色谱洗脱后,经结晶与重结晶得到的。该方法操作复杂、步骤繁琐、耗费大量的有机溶剂、花费大量的人物力,得到的纯度较低,无法满足绿色工业化的要求。专利0312466.6公开了采用超临界CO2流体萃取总甾醇提取物的工艺,但得到的终产物为总甾醇,不是单体,且所得萃取物中23-乙酰泽泻醇B的含量较低。本专利通过优化萃取参数,萃取得到了23-乙酰泽泻醇B含量较高的提取物,结合逆流色谱分离纯化技术及结晶方法,获得了高纯度的23-乙酰泽泻醇B单体。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法,可以用于从泽泻中提取分离制备23-乙酰泽泻醇B单体。为实现上述目的,本发明采取如下方案:以超临界CO2流体萃取泽泻中的总甾醇提取物,然后采用高速逆流色谱对提取物进行进一步分离和纯化;最后采用重结晶的方法进行精制,得到高纯度的23-乙酰泽泻醇B。更具体地说,本发明采取以下方案:
[0004] A.粉碎:将已干燥的泽泻药材粉碎成粗粉备用;
[0005] B.提取:将泽泻粗粉装入萃取罐中进行超临界CO2流体萃取,萃取温度35~45℃,萃取压力30~40MPa,萃取时间1~3小时,萃取次数1~3次,萃取结束后收集的萃取物为泽泻的总甾醇提取物;
[0006] C.分离:将萃取物用高速逆流色谱进行分离纯化,根据紫外检测器谱峰,收集目标组分;
[0007] D.精制:将收集到的目标组分用重结晶的方法进行精制,即可得到高纯度的23-乙酰泽泻醇B单体。
[0008] 在步骤B超临界CO2流体萃取温度为萃取温度40℃,萃取压力为35MPa,萃取时间为2小时,萃取次数为1次。
[0009] 在步骤C中采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-组成的溶剂体系进行高速逆流色谱分离。
[0010] 在步骤D中采用丙-水或甲醇-水进行重结晶。
[0011] 本发明的突出进步和显著效果在于,该方法步骤简单,效率高,易于重复,适用于工业化生产,分离制备的23-乙酰泽泻醇B纯度可达99%以上。
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