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滇姜花中两种滇姜花素的制备方法

阅读:999发布:2020-08-13

专利汇可以提供滇姜花中两种滇姜花素的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了滇姜花中两种滇姜花素的制备方法,它是经CO2 超临界 流体 萃取得二萜类化合物、 氧 化 铝 柱层析分离、再利用制备液相纯化得两种滇姜花素产品。本发明不仅可以连续提取出滇姜花中滇姜花素类化合物,而且能够制备出高纯度的滇姜花素A和滇姜花素B产品,它既适合小型实验,也可以用于产业化生产。,下面是滇姜花中两种滇姜花素的制备方法专利的具体信息内容。

1.滇姜花中两种滇姜花素的制备方法,其特征在于它是经CO2超临界流体萃取得二萜类化合物、柱层析分离、再利用制备型液相纯化得两种滇姜花素产品。
2.根据权利要求1所述的滇姜花中两种滇姜花素的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)CO2超临界流体萃取
取滇姜花的根粉碎,置于萃取釜中,通入30-60%原料量的乙醇作为夹带剂参与萃取,控制萃取温度保持在30-60℃,压为25-42MPa,CO2流速为15-28kg/h,进行萃取
60-150min;
(2)氧化铝柱层析分离
将步骤(2)中所得萃取物经氧化铝柱层析,依次用环己烷、环己烷-二氯甲烷(2:1)、甲醇梯度洗脱,经TLC监测,合并滇姜花素流分,回收至干,得滇姜花素粗品;
(3)制备液相纯化
将上述粗品用甲醇溶解,注入制备型高效液相色谱纯化,收集滇姜花素A和滇姜花素B对应成分峰流出液,真空干燥得姜花素A和滇姜花素B产品。
3.根据权利要求1所述的滇姜花中两种滇姜花素的制备方法,其特征在于所述的制备液相的流动相为甲醇-或乙腈-水溶剂系统,体积百分比为40-70%。

说明书全文

滇姜花中两种滇姜花素的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于中药提取分离技术领域,涉及滇姜花中两种滇姜花素的制备方法,特别涉及一种超临界CO2萃取和制备液相色谱法结合制备两种滇姜花素的方法。

背景技术

[0002] 滇姜花(H.yunnanense Gagnep.)为姜花属植物,具有镇痛、驱寒等药效。仅分布于南。其中有效成分滇姜花素A、滇姜花素B和滇姜花素E等具有抗肿瘤活性,已引起人们的重视。
[0003] 滇姜花素A,英文名:Yunnancoronarin A,CAS号:162762-93-8,分子式:C20H28O2,分子量:300.4,无色油状物。
[0004] 滇姜花素B,英文名:Yunnancoronarin B,CAS号:162762-94-9,分子式:C20H28O3,分子量:316.44,无色针晶(乙醚)。
[0005] 滇姜花素A和滇姜花素B均具有细胞毒活性,对KB细胞的IC50分别为7.60、2.04微克/毫升。
[0006] 目前国内外对滇姜花研究较少,本发明提供一种滇姜花中特征性成分滇姜花素A和滇姜花素B的制备方法,为滇姜花的研究提供物质基础

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种超临界CO2和制备液相色谱结合提取滇姜花中两种滇姜花素的方法。
[0008] 滇姜花中两种滇姜花素的制备方法,其特征在于它是经CO2超临界流体萃取得二萜类化合物、柱层析分离、再利用制备型液相纯化得两种滇姜花素产品。
[0009] 所述的滇姜花中两种滇姜花素的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)CO2超临界流体萃取
取滇姜花的根粉碎,置于萃取釜中,通入30-60%原料量的乙醇作为夹带剂参与萃取,控制萃取温度保持在30-60℃,压为25-42MPa,CO2流速为15-28kg/h,进行萃取
60-150min;
(2)氧化铝柱层析分离
将步骤(2)中所得萃取物经氧化铝柱层析,依次用环己烷、环己烷-二氯甲烷(2:1)、甲醇梯度洗脱,经TLC监测,合并滇姜花素流分,回收至干,得滇姜花素粗品;
(3)制备液相纯化
将上述粗品用甲醇溶解,注入制备型高效液相色谱纯化,收集滇姜花素A和滇姜花素B对应成分峰流出液,真空干燥得姜花素A和滇姜花素B产品。
[0010] 所述的制备液相的流动相为甲醇-或乙腈-水溶剂系统,体积百分比为40-70%。
[0011] 本发明的优点在于:本发明采用的工艺,萃取温度低,可避免成分热分解;具有制备量大、产品纯度高、简单易行等优点,可产业规模化。
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