具有最佳化感官质量的微藻粉组合物
阅读：36发布：2023-02-17
专利汇可以提供具有最佳化感官质量的微藻粉组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及用于测定微藻粉组合物的感官 质量 的方法，该方法包括测定13种 挥发性有机化合物 的总含量，所述13种挥发性有机化合物为庚 醛 、3-辛烯-2- 酮 、2,4-庚二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、己酸、2-乙基己酸、庚酸、肉豆蔻酸酯-1、月桂酸酯-1、肉豆蔻酸酯-2和香叶基丙酮。，下面是具有最佳化感官质量的微藻粉组合物专利的具体信息内容。
1.一种用于测定微藻粉组合物的感官质量的方法，该方法包括测定13种挥发性有机化合物的总含量，该13种挥发性有机化合物为庚醛、3-辛烯-2-酮、2,4-庚二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、己酸、2-乙基己酸、庚酸、肉豆蔻酸酯-1、月桂酸酯-1、肉豆蔻酸酯-2和香叶基丙酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其中通过SPME/GC，优选地通过SPME/GC-MS测定13种挥发性有机化合物的总含量。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中13种挥发性有机化合物的低总含量与最佳化感官质量有关。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的方法，其特征在于通过在SPME/GC之后对应于
13种挥发性有机化合物的色谱峰的总表面积来测定该13种挥发性有机化合物的总含量。
5.根据权利要求1到4中任一项所述的方法，其特征在于将13种挥发性有机化合物的总含量，尤其是对应于该13种挥发性有机化合物的色谱峰的总表面积，与感官质量被具体定义为不可接受或可接受的一种或多种参考微藻粉组合物进行比较。
6.一种具有最佳化感官质量的微藻粉组合物，其特征在于其13种挥发性有机化合物的总含量低，该13种挥发性有机化合物为庚醛、3-辛烯-2-酮、2,4-庚二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、己酸、2-乙基己酸、庚酸、肉豆蔻酸酯-1、月桂酸酯-1、肉豆蔻酸酯-2和香叶基丙酮。
7.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于在SPME/GC之后对应于该13种挥发性有机化合物的色谱峰的总表面积相对于具有不可接受感官质量的参考微藻粉组合物介于1％与25％之间。
8.一种用于品尝微藻粉组合物的组合物，该组合物包括：
o 5％-10％的微藻粉组合物，优选地大约7％；
o 0.5％-2％的糖，优选地大约1％；
o 0.1％-0.5％的香草香料，优选地大约0.25％；且
o 剩余部分为脱脂奶，优选地大约91.75％，
所述百分比是以该组合物的重量计。
9.一种制备用于品尝微藻粉组合物的组合物的方法，该方法包括制备根据权利要求8所述的组合物，将其均质化，并且将该组合物在60℃-85℃，优选地大约75℃下加热2-10分钟，优选地大约5分钟。
10.一种用于测试微藻粉组合物的感官质量的方法，该方法包括制备根据权利要求9所述的组合物并且通过一组测试人员评估感官质量。
11.一种用于定义挥发性化合物的分析谱以使得可评估微藻粉组合物的感官质量的方法，该方法包括：
o 构建第一矩阵，将微藻粉组合物与其通过至少10名个体的感官小组评估的感官质量相关联，所述微藻粉组合物包含具有可接受和不可接受感官质量的两种对照，o 构建第二矩阵，将同样的这些组合物与它们的挥发性有机化合物的分析谱特征相关联，并且
o 使该第一矩阵与该第二矩阵建立关联以产生关系模型，基于该关系模型，具有最佳化感官特征的组合物由此可通过其挥发性有机化合物的分析谱来表征。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于感官分析描述语包括颜色、涂层质地、甜味和下列风味：蘑菇、谷物、奶油/乳制品、变质油和植物余味。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于使用借助根据权利要求9所述的方法制得的组合物实施感官分析。
14.根据权利要求11到13中任一项所述的方法，其特征在于通过SPME/GC-MS实施所述挥发性有机化合物的分析。
15.根据权利要求11到14中任一项所述的方法，其特征在于所述挥发性有机化合物属于饱和和二不饱和醛、不饱和酮和羧酸与其衍生物的家族。
具有最佳化感官质量的微藻粉组合物
[0001] 本发明涉及具有最佳化感官特征的小球藻(Chlorella)属的微藻粉的新颖组合物，由此使得可将其掺入食物调配物中且并不生成不合意风味；且还涉及用于评估小球藻属的微藻粉的组合物的感官特征的方法。
背景技术
[0002] 历史上，仅需要“水和日光”生长的藻类在长期以来被视为食物来源。
[0003] 存在若干可用于食品中的藻类物种，大部分为“大型藻类”，例如海带、海白菜(石莼(Ulva lactuca))和紫菜属(Porphyra)(培养于日本)或“红皮藻(dulse)”(帕尔玛利亚掌叶(Palmaria palmata))型红藻。
[0005] 举例来说，在开放的泻湖中(在光养条件下)培养螺旋藻(钝顶螺旋藻(Arthrospira platensis))以用作食品补充剂或以少量掺入糖果产品或饮料中(通常小于0.5％重量/重量)。
[0006] 其他富含脂质的微藻(包含某些小球藻型物种)在亚洲国家作为食品补充剂也很受欢迎(提及产生ω-3-脂肪酸的隐甲藻(Crypthecodinium)或裂壶藻(Schizochytrium)属的微藻)。
[0007] 小球藻型微藻粉的产生和用途例如描述于文件WO 2010/120923和WO2010/045368中。
[0008] 微藻粉的油部分可基本上由单不饱和油构成，与常见于常规食物产品中的饱和、氢化和多不饱和油相比，可提供营养及健康优势。
[0012] 另外，已知某些蓝藻物种天然地产生气味性化学分子(例如土臭素(反式-1,10-二甲基-反式-9-萘烷醇)或MIB(2-甲基异龙脑))，从而产生泥土或发霉味道。
[0014] 它们的气味通常仅在它们与具有强烈气味的植物或柑橘类果汁混合时才被遮蔽。
[0015] 因此，仍存在对于获得具有适宜感观质量的小球藻属的微藻粉的组合物并且允许将其用于更多和更多样化食物产品中的未满足需要。
发明内容
[0017] 因此，本发明涉及用于测定微藻粉组合物的感官质量的方法，该方法包括测定13种挥发性有机化合物的总含量，该13种挥发性有机化合物为庚醛、3-辛烯-2-酮、2,4-庚二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、己酸、2-乙基己酸、庚酸、肉豆蔻酸酯-1、月桂酸酯-1、肉豆蔻酸酯-2和香叶基丙酮。
[0018] 优选地，通过SPME/GC、优选地通过SPME/GC-MS测定13种挥发性有机化合物的总含量。
[0019] 因此，13种挥发性有机化合物的低总含量与最佳化感官质量相关。与之相反，13种挥发性有机化合物的较高总含量与中等或甚至较差或不可接受的感官质量有关。
[0020] 优选地，通过在SPME/GC之后对应于13种挥发性有机化合物的色谱峰的总表面积来测定13种挥发性有机化合物的总含量。
[0021] 优选地，将13种挥发性有机化合物的总含量、尤其对应于13种挥发性有机化合物的色谱峰的总表面积与感官质量尤其定义为不可接受或可接受的参考微藻粉组合物或组合物进行比较。
[0022] 本发明还涉及具有最佳化感官质量的微藻粉组合物，其特征在于其13种挥发性有机化合物的总含量低，该13种挥发性有机化合物为庚醛、3-辛烯-2-酮、2,4-庚二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、己酸、2-乙基己酸、庚酸、肉豆蔻酸酯-1、月桂酸酯-1、肉豆蔻酸酯-2和香叶基丙酮。
[0023] 优选地，该组合物的特征在于相对于具有不可接受感官质量的参考微藻粉组合物，在SPME/GC之后对应于13种挥发性有机化合物的色谱峰的总表面积介于1％与25％之间。
[0024] 本发明还涉及用于品尝微藻粉组合物的组合物，该组合物包括：
[0025] -5％-10％的微藻粉组合物，优选地大约7％；
[0026] -0.5％-2％的糖，优选地大约1％；
[0027] -0.1％-0.5％的香草香料，优选地大约0.25％；和
[0028] -剩余部分为脱脂奶，优选地大约91.75％，
[0029] 所述百分比是通过组合物重量来表示。
[0030] 因此，本发明涉及制备用于品尝微藻粉组合物的组合物的方法，该方法包括：制备如上文所描述的品尝组合物，将其均质化，并且将该组合物在60℃-85℃，优选地大约75℃下加热2-10分钟，优选地大约5分钟。
[0031] 其涉及用于测试微藻粉组合物的感官质量的方法，该方法包括制备如本文件中所描述的品尝组合物并且通过一组测试人员评估感官质量。
[0032] 最后，本发明涉及用于定义挥发性化合物的分析谱(profil analytique)以使得可评估微藻粉组合物的感官质量的方法，该方法包括：
[0033] -构建第一矩阵，将微藻粉组合物与其通过至少10名个体的感官小组评估的感官质量相关联，所述微藻粉组合物包含具有可接受和不可接受感官质量的两种对照，[0034] -构建第二矩阵，将同样的这些组合物与它们的挥发性有机化合物的分析谱特征相关联，并且
[0035] -使第一矩阵与第二矩阵建立关联以产生关系模型，基于该关系模型，具有最佳化感官特征的组合物由此可通过其挥发性有机化合物的分析谱来表征。
[0036] 优选地，感官分析描述语包括颜色、涂层质地、甜味和下列风味：蘑菇、谷物、奶油/乳制品、变质油和植物余味。
[0037] 优选地，使用通过上文所描述方法制得的品尝组合物实施感官分析且详细阐释于本文件中。
[0038] 优选地，通过SPME/GC-MS实施挥发性有机化合物的分析。
[0039] 优选地，所述挥发性有机化合物属于饱和和二不饱和醛、不饱和酮和羧酸以及其衍生物的家族。
具体实施方式
[0040] 出于本发明目的，在通过感官小组在食物调配物(例如冰激凌)中评估断定不存在损害含有这些微藻粉组合物的所述食物调配物的感官质量的异味时，微藻粉组合物具有“最佳化感官特征”或“最佳化感官质量”。
[0041] 术语“感官质量”打算意指食物关于味道、气味、外观、颜色和稠度的性质。
[0043] 因此，“最佳化感官特征”或“最佳化感官质量”由感官小组通过在4种感官准则(外观、质地、气味和风味)的量表评估中获得最佳评分来反映。
[0044] 术语“总含量”打算意指列表中每一挥发性有机化合物的含量的总和。
[0045] 术语“大约”打算意指某一值±其10％、优选地±其5％。举例来说，“大约100”意指介于90与110之间、优选地介于95与105之间。
[0046] 申请公司已发现，微藻粉组合物的感官特征还可通过特定气味性分子、尤其特定挥发性有机化合物的性质和检测阈值来定义。实际上，已鉴别出13种挥发性有机化合物的系列，其在微藻粉组合物中的总含量使得可测定其感官质量。这13种挥发性有机化合物如下：庚醛、3-辛烯-2-酮、2,4-庚二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、己酸、2-乙基己酸、庚酸、肉豆蔻酸酯-1、月桂酸酯-1、肉豆蔻酸酯-2和香叶基丙酮。
[0047] 因此，本发明涉及用于测定微藻粉组合物的感官质量的方法，该方法包括测定13种挥发性有机化合物的总含量，该13种挥发性有机化合物为庚醛、3-辛烯-2-酮、2,4-庚二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、己酸、2-乙基己酸、庚酸、肉豆蔻酸酯-1、月桂酸酯-1、肉豆蔻酸酯-2和香叶基丙酮。
[0048] 该方法并不排除测定其他挥发性有机化合物的含量。然而，13种挥发性有机化合物足以测定微藻粉组合物的感官质量。
[0049] 优选地，这些挥发性有机化合物通过固相微提取(SPME)进行采样且通过气相色谱GC、尤其通过GC-MS(气相色谱-质谱)进行分析。
[0050] 从微藻粉组合物的试样通过在SPME纤维存在下将所述组合物加热足够时间段来提取挥发性部分。纤维可(例如)选自(非排他性地)由以下组成的群组：卡博森(carboxen)和聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)、二乙烯基苯、卡博森和聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)、金属合金和聚二甲基硅氧烷(PDMS)、 纤维(石墨化碳黑)、聚丙烯酸酯、 聚乙二醇(PEG)和PDMS/DVB。优选地，使用DVB/CAR/PDMS纤维。
[0052] 优选地，在密封容器中实施此提取步骤。必须使用足够量的试样，例如至少1g、尤其介于1g与10g之间和尤其大约3g。SPME技术已为所属领域技术人员所熟知且为其一般知识的一部分。
[0053] 然后在与所用SPME纤维类型相容的温度下(例如对于测试中所使用纤维来说介于250℃与270℃之间、更具体地250℃)将挥发性有机化合物解吸，且注入分析系统中。
[0054] 优选地，通过气相色谱GC、尤其通过GC-MS实施分析。
[0055] 若干GC/MS装置市面有售，例如GC/Mass克拉鲁斯(Clarus)光谱仪(铂金埃尔默公司(PerkinElmer)，USA)、惠利特－普克德公司(Hewlett Packard)6890气相色谱(惠利特－普克德公司，USA)和耦合到安捷伦5973选择性质量检测器的安捷伦(Aglient)6890N气相色谱。可用于GC/MS中的离子化方法为(例如)使用电子轰击离子化(EI)、化学轰击离子化(CI)、电喷雾离子化、基质辅助激光解吸/离子化(MALDI)、发光放电、场解吸(FD)等的质谱。
[0056] 用于GC的管柱优选为Cp-Wax 52CB 60m*0.32mm管柱(df 0.25μm或所保留等效值)；另一所测试管柱为ZB-1ms 30m*0.25mm类型(df 1μm)中的一者。
[0057] 因此，对应于挥发性有机化合物的色谱峰的高度或表面积与所述化合物的量有关。术语“峰表面积”打算意指SPME-GC/MS色谱图中特定离子的曲线下表面积。
[0058] 优选地，13种挥发性有机化合物中的一者的含量是通过对应于此挥发性有机化合物的SPME-GC/MS色谱图中特定离子的峰表面积来测定。
[0059] 此外，优选地通过在SPME/GC之后对应于13种挥发性有机化合物的色谱峰的总表面积来测定13种挥发性有机化合物的总含量。
[0060] 特定地，相对于参考产品来测定挥发性有机化合物的含量。优选地，考虑本发明中所定义13种挥发性有机化合物的列表的总含量。
[0061] 因此，13种挥发性有机化合物的低总含量与最佳化感官质量相关。与之相反，13种挥发性有机化合物的较高总含量与中等或甚至较差或不可接受的感官质量有关。
[0062] 在第一实施例中，参考产品为挥发性有机化合物的量已知的产品。
[0063] 理想地，参考产品可以预定量包括列表中的13种挥发性有机化合物。所述参考产品使得可精确测定挥发性有机化合物的量。
[0064] 在第二实施例中，参考产品为定义感官特征的微藻粉组合物。优选地，通过随后详细描述于本文件中或实验部分中的方法来测定感官特征。因此，此参考产品使得可测定挥发性有机化合物的相对量。
[0065] 在此实施例中，在参考微藻粉组合物具有可接受或正好可接受的感官特征时，将挥发性有机化合物的含量、优选地所述13种挥发性有机化合物的总含量与针对参考产品所测定者进行比较。若其大于或等于参考产品，则所测试组合物可视为具有不充分或不可接受的感官质量。若其较小，则所测试组合物可视为具有可接受或最佳化感官质量。
[0066] 在此实施例中，在参考微藻粉组合物具有不可接受或甚至极其不可接受的感官特征时，将挥发性有机化合物的含量、优选地所述13种挥发性有机化合物的总含量与针对参考产品所测定者进行比较。若其大于或等于参考产品，则所测试组合物可视为具有不充分或不可接受的感官质量。若其较小，则所测试组合物可视为具有可接受或最佳化感官质量。特定地，在实例中使用具有极其不可接受感官特征的参考微藻粉组合物定义，在相对于此参考组合物(其可视为100％)所述13种挥发性有机化合物的总含量介于1％与25％之间时，所测试组合物具有最佳化感官特征。举例来说，具有可接受感官质量的组合物的总含量至少小于具有不可接受感官质量的组合物两倍，例如至少小2、3或4倍且在最需要实施例中至少小10倍。
[0067] 在一优选实施例中，在该方法中考虑所述13种挥发性有机化合物的含量、尤其其总含量，此是在SPME/GC-EI/MS之后进行。
[0068] 本发明由此使得可根据其感官质量来分类微藻粉组合物，且可通过量化所述特定挥发性有机化合物来量化含有其的食物调配物。
[0069] 本发明还涉及具有最佳化感官质量的微藻粉组合物，其特征在于其13种挥发性有机化合物的总含量低，该13种挥发性有机化合物为庚醛、3-辛烯-2-酮、2,4-庚二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、己酸、2-乙基己酸、庚酸、肉豆蔻酸酯-1、月桂酸酯-1、肉豆蔻酸酯-2和香叶基丙酮。
[0070] 实际上，通过申请公司的研究测得，13种挥发性有机化合物的总含量越低，则微藻粉组合物的感官质量越好。与之相反，13种挥发性有机化合物的总含量越高，则微藻粉组合物的感官质量越差。
[0071] 如上文在评估微藻粉组合物的感官质量的方法中所详述来测定挥发性有机化合物的含量。如上文所定义相对于参考产品来评估此含量。
[0072] 举例来说，所述挥发性有机化合物的总含量低于具有不可接受或甚至极其不可接受的感官质量的微藻粉组合物。举例来说，具有可接受感官质量的组合物的总含量至少小于具有不可接受感官质量的组合物两倍，例如至少小2、3或4倍且在最需要实施例中至少小10倍。优选地，该组合物的特征在于在SPME/GC之后对应于13种挥发性有机化合物的色谱峰的总表面积介于1％与25％之间(相对于具有不可接受感官质量的参考微藻粉组合物)。
[0073] 术语“微藻粉组合物”打算意指包括至少50干重％、60干重％、70干重％、80干重％或90干重％微藻生物质的组合物。然而，其他成分可任选地包含于此组合物中。
[0074] 出于本发明目的，术语“微藻粉”应以其最广泛解释来理解且理解为表示(例如)包括多个微藻生物质颗粒的组合物。微藻生物质是源自微藻细胞，其可为全细胞或破裂细胞或全细胞和破裂细胞的混合物。
[0076] 本发明中所讨论的微藻由此为小球藻属、更特定地原壳小球藻、甚至更特定地通过所属领域技术人员已知的任一方法失去叶绿素色素(由于在黑暗中实施培养，或由于菌株发生突变而不再产生这些色素)的小球藻的微藻。特定地，微藻可非排他性地选自原壳小球藻、凯氏小球藻(Chlorella kessleri)、微小小球藻(Chlorella minutissima)、小球藻属、耐热性小球藻(Chlorella sorokiniama)、黄绿异小球藻(Chlorella luteoviridis)、普通小球藻(Chlorella vulgaris)、瑞氏小球藻(Chlorella reisiglii)、椭圆小球藻(Chlorella ellipsoidea)、嗜糖小球藻(Chlorella saccarophila)、凯氏拟小球藻(Parachlorella kessleri)、拜氏拟小球藻(Parachlorella beijerinkii)、大型无绿藻(Prototheca stagnora)和桑椹型无绿藻(Prototheca moriformis)。因此，在一极特定实施例中，微藻粉组合物为小球藻粉组合物和尤其原壳小球藻粉组合物。
[0077] 本专利申请案WO 2010/120923中所描述的发酵工艺由此使得产生一定数量的具有可变感官质量的微藻粉组合物。如本文件中所描述的方法由此使得可选择具有尤其用于食物应用的可接受感官特征且无需由个体组组织进行此感官评估的微藻粉组合物。
[0078] 本发明还涉及用于品尝微藻粉组合物的组合物。实际上，申请公司已定义极简单品尝基质(matrice)。然而，其使得可实施类似于使用极其复杂且极其不同的食谱(例如冰激凌或奶油糕点)所获得感官评估的感官评估。使用此品尝基质的评估的精确性或准确性远高于使用简单水溶液所实施者，后者已证明不能预测(例如)微藻粉组合物在冰激凌中的感官质量。
[0079] 因此，本发明涉及用于品尝微藻粉组合物的组合物，该组合物包括：
[0080] -5％-10％的微藻粉组合物，优选地大约7％；
[0081] -0.5％-2％的糖，优选地大约1％；
[0082] -0.1％-0.5％的香草香料，优选地大约0.25％；且
[0083] -剩余部分为脱脂奶，优选地大约91.75％，
[0084] 所述百分比是通过组合物重量来表示。
[0085] 另外，本发明涉及制备用于品尝微藻粉组合物的组合物的方法，该方法包括：制备如上文所描述的品尝组合物，将其均质化，并且将该组合物在60℃-85℃，优选地大约75℃下加热2-10分钟，优选地大约5分钟。
[0086] 其还涉及用于测试微藻粉组合物的感官质量的方法，该方法包括制备如上文所描述的品尝组合物并且通过一组测试人员评估感官质量。此评估可尤其通过下文所详述的方法实施。
[0087] 申请公司还提供用于定义挥发性化合物的分析谱以使得可评估微藻粉组合物的感官质量的方法，该方法包括：
[0088] -构建第一矩阵，将微藻粉组合物与其通过至少10名个体的感官小组评估的感官质量相关联，所述微藻粉组合物优选地包含具有可接受和不可接受感官质量的两种对照，[0089] -构建第二矩阵，将同样的这些组合物与它们的挥发性有机化合物的分析谱特征相关联，并且
[0090] -使第一矩阵与第二矩阵建立关联以产生关系模型，基于该关系模型，具有最佳化感官特征的组合物由此可通过其挥发性有机化合物的分析谱来表征。
[0091] 形成感官小组以评估各批次微藻粉组合物、尤其原壳小球藻生物质粉组合物的感官性质。
[0092] 聚集一组至少10、20或30，尤其大约15名个体以评估若干微藻粉组合物的描述语，优选地与鉴别为顺从(也就是具有可接受感官质量)的参考微藻粉试样(1号参考批次)和另一具有极其不可接受感官质量的试样(2号参考批次)进行比较。
[0093] 优选地，根据本文件，以品尝组合物形式测试微藻粉组合物。另一选择为，可以所属领域技术人员所期望的任一其他形式来测试组合物，例如以冰激凌或面包制造产品(例如奶油糕点)的形式。
[0094] 优选地，如下表中所呈现的参考产品与每一描述语有关：
[0095]
[0096] 当然，所属领域技术人员可视需要定义其他参考产品。
[0097] 在每一品尝阶段，针对每一描述语与参考试样或批次、优选地视为具有可接受感官质量的参考相比来评估若干产品(例如4到5)。
[0098] 以(例如)1到9范围的量表以下列方式依次评估所有产品：
[0099] 值1：所评估描述语并不呈现于产品中；
[0100] 值5：所评估描述语以与具有可接受感官质量的参考产品完全相同的方式呈现于产品中；
[0101] 值9：所评估描述语完全呈现于产品中。
[0102] 具有可接受感官质量的参考批次是在具有“满足”所有这些描述语的感官特征的意义上相吻合的微藻粉组合物。具有极其不可接受感官质量的参考批次为并不满足与芳香调有关的描述语(也就是气味和风味描述语)的批次，这是因为其具有大量植物余味。
[0103] 重要的是应注意，具有可接受感官质量的参考批次未必为具有最佳感官特征的微藻粉组合物：其优选地为由感官小组视为“满意”、尤其针对所测试所有描述语具有等级5的微藻粉组合物。
[0104] 在此实施例中，通过感官小组将其他微藻粉组合物(所测试组合物)归类到具有可接受感官质量的此参考批次的两侧。
[0105] 通常，通过感官小组相对于具有可接受或不可接受、优选地可接受感官质量的参考批次来归类其他组合物测试。
[0106] 因此，第一步骤根据感官质量来归类所测试的各种微藻粉组合物。
[0107] 特定地，实施方差分析(ANOVA)以评估描述语(对于模型描述语～组合物+判断中的组合物效应，与费歇尔测试(Fisher test)-类型-3ANOVA有关的p值小于0.20的描述语)的辨别能力。将组合物效应解释为描述语的辨别能力：如果没有效应(临界概率>0.20)，则不能根据此准则辨别组合物。此临界概率越小，则描述语的辨别能力越大。然后实施主要组分分析(PCA)以获得组合物的感官图和所有组合物关于所有描述语的同步表现。
[0108] 此归类由此然后用作用于研究挥发性有机化合物的分析谱且选择造成微藻粉组合物的较差感官质量的分子的基础。
[0109] 因此，测定微藻粉组合物的挥发性有机化合物的特征。如上文所详述，通过所属领域技术人员已知的任一方法和优选地通过SPME/GC-MS进行测定。
[0110] 在一极特定实例中，对于各批次微藻粉组合物的SPME/GC-MS分析来说，如下所述实施工艺。
[0111] 将3g试样的测试样品引入密封SPME烧瓶(20ml)中且在60℃下培育15min，且然后在60℃下使用DVB/CAR/PDMS(二乙烯基苯/卡博森/聚二甲基硅氧烷的缩写，df50/30μm)SPME纤维提取45min。
[0112] 在250℃下于来自赛默科技(Thermo Scientific)的TSQ GC-MS系统的注入器中解吸所提取挥发性有机化合物，以“无分流”模式注入且然后在CPwax52(60m×0.25mm，0.25μm)管柱上使用氦气在1.5ml/min下分离。温度程序如下：50℃恒温3min，然后以
5℃/分钟程序升温到230℃，然后恒温20min。通过电子轰击(EI)质谱实施检测并且通过与NIST文库的EI光谱进行比较来鉴别化合物。
5℃/分钟程序升温到230℃，然后恒温20min。通过电子轰击(EI)质谱实施检测并且通过与NIST文库的EI光谱进行比较来鉴别化合物。
[0113] 挥发性化合物的分析得到具有非常大量峰的极复杂GC-MS色谱图。借助方差和线性回归分析，选择与针对感官矩阵所获得结果和异味最为相关的挥发性有机化合物。优选地，挥发性有机化合物属于以下4种化合物家族：醛(饱和和不饱和)、不饱和酮、羧酸和羧酸衍生物。
[0114] 因此，最佳化感官特征与挥发性有机化合物的分析谱有关且由其进行表征。
[0115] 在一优选实施例中，特定地如上文所定义，考虑所选各种有机化合物相对于参考组合物的总含量。特定地，考虑对应于所选挥发性有机化合物的色谱峰的总表面积且加以比较。
[0116] 本发明将从下列旨在为说明性的和非限制性的实例中更清楚地得以理解。
[0117] 实例
[0118] 实例1.感官测试的定义
[0119] 通常实施的感官测试
[0120] 通常通过溶于水中(中性介质最好)来测定微藻粉组合物的知觉。
[0121] 由此形成感官小组以评估根据专利申请案WO 2010/12093的教授内容制得的各批微藻粉的感官性质。
[0122] 测试8批微藻粉：批次21、批次23、批次24、批次31、批次53、批次61、批次111和批次131，与鉴别为顺从或可接受的参考试样(1号参考批次)和另一极其不可接受批次(2号参考批次)进行比较。
[0123] 聚集一组14名个体以产生关于视为顺从的微藻粉组合物(参考批次1)的描述语，将所述组合物以10％在环境温度下置于水溶液中(直到均质化)。
[0124] 所保留描述语的列表如下：
[0125] -外观：颜色
[0126] -质地：涂层
[0127] -气味：甜，苦
[0128] -风味：蘑菇、谷物、奶油/乳制品、变质油
[0129] 下表1呈现通过感官小组所获得与每一描述语有关的参考产品：
[0130] 表1.
[0131]
[0132] 在每一品尝阶段，针对每一描述语与鉴别为可接受的组合物(参考批次1)相比来评估4到5种组合物。
[0133] 以1到9范围的量表依次评估所有组合物。
[0134] 1：所评估描述语并不呈现于产品中
[0135] 5：所评估描述语以与参考产品1完全相同的方式呈现于产品中
[0136] 9：所评估描述语完全呈现于产品中。
[0137] 举例来说，描述语“甜”评估如下：
[0138] 参考
[0139]1 2 3 4 5 6 7 8 9
[0140] 下表2呈现通过感官小组针对6个不同批次的具有可变感官质量的微藻粉组合物所执行感官分析的结果：
[0141] 表2
[0142]溶液中的感官测试
参考批次1 可接受
批次24 可接受
批次53 可接受
批次61 不可接受
批次111 可接受
批次131 可接受
参考批次1 可接受
批次24 可接受
批次53 可接受
批次61 不可接受
批次111 可接受
批次131 可接受
[0143] 所测试6个批次中的5个似乎具有类似于对照的感官质量，这似乎指示其产生方法已充分管控以获得具有“可接受”感官质量的组合物。
[0144] 然后在冰激凌应用中实施测试以验证根据前述测试进行的微藻粉组合物归类的相关性。
[0145] 冰激凌调方如下：
[0146]
[0147] 通过形成由21名个体(询问其关于从以下产生的两批冰激凌的感官质量的意见)组成的感官小组来实施三角测试(如1983年7月的标准NF V09-013中所描述)：
[0148] o参考批次1和
[0149] o选自前述感官测试(溶于水中)中的评价判断为可接受的范围的批次：在此情形下为批次24。
[0150] 将2种冰激凌中的一者一式两份呈递给小组成员。
[0151] 然后询问其是否注意到这三种冰激凌之间的差异。
[0152] 此时，21名个体中的14名个体成功注意到差异；感官小组由此注意到(根据所有预期，在冰激凌背景中)参考批次与在感官测试(针对溶于水中的粉末)中判断为可接受的测试批次之间的感官差异。
[0153] 两种组合物之间的差异较为显著(二项式分布B(21，1/3)且显著性阈值为0.05)。另外，7名个体还注意到强烈余味以描述此生产批次。
[0154] 然后对一定数量的产品批次实施测试。
[0155] 下表3汇总所获得结果。
[0156] 表3
[0157]
[0158] 由此可推论出，在水中测量微藻粉组合物的感官质量的常规测试并不适于预测相应冰激凌的感官质量。
[0159] 在从这些相同微藻粉组合物制得的奶油糕点的情形下获得类似结果。
[0160] 由申请公司研发用于评估根据本发明的各种微藻粉组合物的测试
[0161] 鉴于以上论述，申请公司选择通过使用较冰激凌制备更简单但较10％水溶液更易辨别的混合物代替用于冰激凌调方的复杂品尝基质来自主研发测试。
[0162] 所调配食谱如下：
[0163] -7％微藻粉组合物
[0164] -1％粒状糖
[0165] -0.25％家庭用香草香料
[0166] -91.75％脱脂奶。
[0167] 使用浸没式混合器将混合物均质化直到获得均质混合物为止(大约20秒)且然后在75℃下于水浴中加热5分钟。
[0168] 去除描述语苦，这是因为其在此新基质中不再相关并且添加新描述语：
[0169]
[0170] 评估方法仍保持相同(使用各个量表，参考5)。
[0172] 使用R软件(自由出售)实施分析：
[0173] R 2.14.1版(2011-12-22)
[0174] 版权(C)2011R基础统计学计算(The R Foundation for Statistical Computing)[0175] ISBN 3-900051-07-0
[0176] 平台：i386-pc-mingw32/i386(32位)
[0177] 该软件是需要加载含有计算函数的模块的工作环境。
[0178] 此研究中所使用的模块如下：
[0179] -对于PCA：程序包FactoMineR1.19版
[0180] -对于ANOVA：程序包car2.0-12版
[0181] -对于线性回归：程序包stats 2.14.1版
[0182] 数据处理：
[0183] 实施方差分析(ANOVA)以评估描述语(对于模型描述语～组合物+判断中的组合物效应，与费歇尔测试-类型-1 ANOVA有关的p值小于0.20的描述语)的辨别能力。
[0184] 将“组合物”效应解释为描述语的辨别能力：如果没有效应(临界概率>0.20)，则不能根据此准则辨别组合物。此临界概率越小，则描述语的辨别能力越大。
[0185] 然后实施主要组分分析(PCA)以获得组合物的感官图以及所有组合物关于所有描述语的同步表现。
[0186] 根据上文所描述的方法分析各个批次(批次21、批次23、批次24、批次31、批次53、批次61、批次111和批次131)。
[0187] 此处呈现关于描述语“奶油/乳制品”和“植物余味”的两个实例。
[0188] “植物余味”
[0189] 方差分析表
[0190]
[0191] “奶油/乳制品”
[0192] 方差分析表
[0193]
[0194] 关于所研究2种描述语的与组合物效应有关的临界概率似乎小于0.2：由此辨别2种描述语。关于“植物余味”描述语的临界概率小于关于“奶油/乳制品”描述语者，由此暗示在组合物之间所观察关于第一准则的差异大于关于第二准则者。
[0195] 下文为汇总针对所有描述语的组合物和判断效应获得的临界概率表。
[0196]组合物 判断
颜色 1.62E-31 1.16E-05
植物余味 1.60E-21 1.30E-02
变质油味道 4.00E-06 9.00E-04
涂层 1.48E-05 1.63E-02
谷物 4.05E-04 1.94E-07
蘑菇 1.37E-03 5.66E-05
甜 3.23E-03 4.02E-04
乳制品 1.70E-01 4.55E-01
颜色 1.62E-31 1.16E-05
植物余味 1.60E-21 1.30E-02
变质油味道 4.00E-06 9.00E-04
涂层 1.48E-05 1.63E-02
谷物 4.05E-04 1.94E-07
蘑菇 1.37E-03 5.66E-05
甜 3.23E-03 4.02E-04
乳制品 1.70E-01 4.55E-01
[0197] 辨别所有描述语；其皆保留用于确立PCA。
[0198] 由于芳香是组合物的基本准则，所以仅对关于风味的描述语(蘑菇、谷物、植物余味、乳制品、变质)实施PCA。此PCA的图示提供于图1和2中。
[0199] 因该PCA的第一轴汇总75％以上的信息(图1)，所以使用此轴上产品的坐标作为“变量/分类”。此分类由此明确给出产品之间的感官距离的叙述。
[0200] 此方法使得可确立各种微藻粉组合物的感观质量的分类，其可表示如下：
[0201] 批次111>批次31>批次21>批次23>参考批次1>批次131>批次24>批次53>批次61>参考批次2。
[0202] 在(一方面)批次111、31、21、23和131与(另一方面)批次24、53和61之间具有清晰间隔。
[0203] 总体来说，该感官小组将批次111、31、21、23和131判断为可接受且将批次24、53和61判断为不可接受。
[0204] 现已确立此感官归类，可根据本发明有效地分析这些试样的SPME/GC-MS特征以鉴别使得可定义所产生组合物的质量的参考分子靶。
[0205] 实例2.通过SPME/GC-MS鉴别与不可接受异味感官归类有关的挥发性有机化合物(VOC)
[0206] 为实施各批微藻粉组合物的SPME/GC-MS分析，如下所述来实施工艺。
[0207] 将3g试样的测试样品引入密封SPME烧瓶(20ml)中且在60℃下培育15min，且然后在60℃下使用DVB/CAR/PDMS(二乙烯基苯/卡博森/聚二甲基硅氧烷的缩写，df50/30μm)SPME纤维提取45min。
[0208] 在来自赛默科技的TSQ GC-MS系统的注入器中解吸所提取挥发性有机化合物，且然后在CPwax52(60m×0.25mm，0.25μm)管柱上使用氦气在1.5ml/min下分离。
[0209] 温度程序如下：50℃恒温3min，然后以5℃/分钟程序升温到230℃，然后恒温20min。
[0210] 通过电子轰击(EI)质谱实施检测并且通过与NIST文库的EI光谱进行比较来鉴别化合物。
[0211] 通过SPME/GC-MS分析挥发性化合物以得到具有非常大量分子的复杂色谱图。
[0212] 第一方式由以下部分组成：比较色谱特征(图3)，且确定这些相对“较粗”结果是否能够与如实例1中所呈现的感官归类建立关联。
[0213] 以目测方式，各种试样的挥发性化合物的色谱特征不能简单反映感官归类。
[0214] 另一方面，3.2min与33.5min之间的色谱峰的表面积的积分使得可实现此目的。
[0215] 然而，SPME/GC-MS分析中的误差较大(标准偏差大约为30％)；因此不易于区分归类为“良好”的试样与归类为“较差”的试样。
[0216] 第1途径
[0217] 因为并非所有挥发性化合物都足够完美地反映感官归类，故首先决定鉴别且选择两种存在于试样顶部空间中的可负责感官描述语的挥发性分子：壬醛和2,4-癸二烯醛，它们为因其感官影响而众所周知的脂质降解化合物。
[0218] 可通过考虑这些化合物的已知嗅觉阈值根据下式来引入概念“风味值”(FV)：
[0219] FVx＝化合物x的浓度/化合物x的嗅觉阈值
[0220] 其中反式-2-反式-4-癸二烯醛在水中的嗅觉阈值为0.07ppb，且壬醛为1ppb。
[0221] 总FV则对应于所考虑化合物x的单独FV的总和。
[0222] 在第一分析中，此模型似乎与各种试样的感官评估一致，但不幸的是并非完全一致(图4)。
[0223] 因此，不可能使针对每一对比批次所测量的感官特征与两种任意选择化合物的风味值建立关联。
[0224] 第2途径
[0225] 第二途径由以下部分组成：通过列示在SPME/GC-MS色谱图上所鉴别似乎伴有不可接受异味感官归类的挥发性化合物来向上述模型的挥发性有机化合物列表中添加以下总共35种化合物：戊醛、二乙酰、己醛、3-戊烯-2-酮、庚醛、2-戊基呋喃、丙酮、丙酮醇、2-庚烯醛、3-辛烯-2-酮、壬醛、乙酸、2-乙基-1-己醇、2,4-庚二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、苯甲醛、2-壬烯醛、丁酸、异戊酸、2,4-壬二烯醛、5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮、戊酸、2,4-癸二烯醛、己酸、香叶基丙酮、苄基醇、苯乙醇、2-乙基己酸、庚酸、肉豆蔻酸酯-1、辛酸、三醋汀、壬酸、月桂酸酯-1和肉豆蔻酸酯-2。
[0226] 另一方面，对于下列模型来说，申请公司定义所属领域技术人员未知的某些分子在水中的嗅觉阈值。
[0227] 为选择代表性挥发性有机化合物，实施一系列方差分析以仅保留考虑到SPME-GC/MS测量的可变性在组合物之间实际上彼此不同的挥发性有机化合物。
[0228] 模型如下：挥发性有机化合物～组合物；仅保留与费歇尔测试有关的临界概率小于0.05的化合物。
[0229] 此处呈现两种化合物乙酸和2-乙基-1-己醇的ANOVA实例：
[0230] ANOVA表(类型-III测试)
[0231] 乙酸
[0232]
[0233] 显著性代码：0'***'0.001'**'0.01'*'0.05'.'0.1”1
[0234] ANOVA表(类型-III测试)
[0235] 2-乙基-1-己醇
[0236]
[0237]
[0238] 显著性代码：0'***'0.001'**'0.01'*'0.05'.'0.1”1
[0239] 对于第一种挥发性有机化合物(乙酸)来说，组合物效应似乎并不显著(临界概率＝0.40)，此暗示考虑到测量可变性在产品之间并无显著差异。
[0240] 对于第2种化合物(2-乙基-1-己醇)来说，组合物效应极为显著(临界概率<0.05)。
[0241] 因此，将2-乙基-1-己醇而非乙酸保留用于研究中。
[0242] 在挥发性化合物的此第一选择之后，确立线性回归模型：此涉及针对每一化合物逐一阐释“感官归类”变量。
[0243] 因此，构建尽可能多的化合物模型。模型如下：归类～化合物。
[0244] 为选择鉴别为造成所观察不可接受异味感官归类的化合物的最终列表，仅保留与司徒登氏测试(Student's test)有关的临界概率小于0.05(测试线性回归系数的零度)的化合物。2
[0245] 与该模型有关的R是用于量化通过化合物所阐释的可变性百分比的指示。其不会极高，但较为显著；为此，根据临界概率来选择化合物(以不会忽略对感官归类具有较小但显著的影响的化合物)。
[0246] 系数：
[0247] 估计值标准误差t值 Pr(>|t|)
[0248] (原点坐标) 5.689e-01 1.112e+00 0.512 0.621
[0249] 2-乙基-1-己醇 -2.295e-09 1.710e-08 -0,134 0.896
[0251] 多元R：0.001998 调节R ：-0.1089
[0252] 统计学F：0.01801，在1和9自由度下，p值：0.8962
[0253] 在关于2-乙基-1-己醇的此实例中，临界概率大于0.05且在化合物与所确立感官归类之间并无直接关联。
[0254] 系数：
[0255] 估计值标准偏差误差T值 Pr(>|t|)
[0256] (原点坐标) -8.642e-01 2.729e-01 -3.167 0.0114*
[0257] 3-辛烯-2-酮 5.336e-08 5.812e-09 9.181 7.25e-06***
[0258] ---
[0259] 显著性代码：0'***'0.001'**'0.01'*'0.05'.'0.1”1
[0260] 残差标准误差：0.7688，在9自由度下
[0261] 多元R2：0.9035，调节R2：0.8928
[0262] 统计学F：84.3，在1和9自由度下，p值：7.251e-06
[0263] 在此关于3-辛烯-2-酮的其他实例中，临界概率小于0.05且多元R2接近1(0.90)。此化合物由此与感官归类具有显著且强烈关联。
[0264] 最后，鉴别以下13种化合物：庚醛、3-辛烯-2-酮、2,4-庚二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、己酸、2-乙基己酸、庚酸、肉豆蔻酸酯-1、月桂酸酯-1、肉豆蔻酸酯-2和香叶基丙酮。
[0265] 二不饱和醛、二不饱和酮、羧酸和羧酸衍生物的家族由此发现可作为此处的代表。
[0266] 这13种分子中每一者的特定离子值(通过SPME GC/MS)在下表4中给出。
[0267] 表4(洗脱时间)
[0268]
[0269] 下表5呈现针对10批微藻粉组合物中的每一者这13种分子的特定离子峰(通过SPME/GC-MS)的表面积的总和(相对值：100％归属于参考批次2)。
[0270] 表5.
[0271]
[0272] 关于这13种化合物在水中的嗅觉阈值呈现于下表6中。
[0273] 表6.
[0274]
[0275] (*)嗅觉阈值由申请公司确定
[0276] 下表7呈现这13种化合物的个别风味值的总和，且由此呈现总风味值，其是从13种化合物的相对含量和其嗅觉阈值所测定(以与第一方式相同的方式)：
[0277] 总FV＝ΣFVx(某些单独FV)，
[0278] 其中FVx＝化合物x的浓度/化合物x的嗅觉阈值)，对于10批微藻粉组合物中的每一者(值100％归属于参考批次2)。
[0279] 表7
[0280]总风味值(％)
批次111 0.92
批次31 0.44
批次21 0.52
批次23 0.40
参考批次1 17.7
批次131 24.33
批次24 31.7
批次53 57.3
批次61 65.6
参考批次2 100
批次111 0.92
批次31 0.44
批次21 0.52
批次23 0.40
参考批次1 17.7
批次131 24.33
批次24 31.7
批次53 57.3
批次61 65.6
参考批次2 100
[0281] 通过GC/MS实施的此分析还使得可考虑下列值的量表：
[0282] 批次111>批次31>批次21>批次23>参考批次1>批次131>批次24>批次53>批次61>参考批次2。
[0283] 显而易见，在食物形成的感官分析量表与13种分子的风味值之间具有完美对应。
[0284] 根据本发明的微藻粉组合物,尤其是那些具有最佳化感官特征者可由此通过13种特定挥发性有机化合物的相对含量来予以定义。
[0285] 图式简单说明
[0286] 图1：PCA的各个批次(点云)的图示
[0287] 图2：代表各个批次的芳香特征的PCA关联性的圆圈
[0288] 图3：代表所测试各个批次随时间而变化的相对吸收率的色谱特征。箭头代表从良好(在顶部)到较差(在底部)的感官归类。
[0289] 图4：考虑壬醛和t,t-2,4-癸二烯醛，所测试批次的风味值。
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