以贝壳粉为载体的纳米抗菌粉体及其制备方法
专利汇可以提供以贝壳粉为载体的纳米抗菌粉体及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种以贝壳粉为载体的纳米抗菌粉体及其制备方法，该抗菌粉体中含80－98％(重量)的贝壳粉载体(优选85－97％)和2－20％(重量)的纳米抗菌活性组分(优选3－15％)。在贝壳粉的空腔内牢固 吸附 着纳米抗菌活性组分，其粒径为1－100纳米。本发明抗菌粉体具有粒径小，与材料相容性好，安全无毒，抗菌谱广，抗菌效率高， 稳定性 好，不变色等特点，可以用在塑料、 橡胶 、 纤维 、涂料、家电制品、油漆、陶瓷、 水 处理 、医疗卫生用品等领域。本发明从原料来源、生产工艺来说，克服当今市场上众多抗菌产品价格普遍偏高的缺点，这不仅降低了 抗菌剂 的生产成本，而且有利于治理日益严重的环境污染问题，具有很大的环保意义。，下面是以贝壳粉为载体的纳米抗菌粉体及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种以贝壳粉为载体的纳米抗菌粉体，其特征是抗菌粉体中含80-98％(重量)的贝壳粉载体和2-20％(重量)的纳米抗菌活性组分。其特征在于在贝壳粉的微孔内牢固吸附着纳米抗菌颗粒，其粒径为1-100纳米。
2. 根据权利要求1所述的纳米抗苗粉体，其特征在于所述贝壳粉为牡蛎壳粉、蠊壳粉、 蛤壳粉、贝壳粉。
3. 根据权利要求1所述的纳米抗菌粉体，其特征是含85-97% (重量）的贝壳粉载体和 3-15% (重量）的纳米抗菌活性组分.
4. 根据权利要求1所述的纳米抗苗粉体，其特征在于所述的抗菌活性组分为银、铜、 锞或锌中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的纳米抗菌粉体的制备方法，其特征在于包括制备A^N03溶 液、贝壳粉浸泡(适当搅拌或用频率为40>200 kHz的超声波处理使将抗菌成分负载在载体上)、 分离清洗、烘干、气流粉碎、光照、淸洗、烘干制得产品。
6. 根据权利要求1所述的纳米抗苗粉体的制备方法，其特征在于包括制备A^N03溶 液、贝壳粉浸泡(适当搅拌或用频率为格200 klb的超声波处理使将抗菌成分负载在载体上)、 分离淸洗、在还原剂溶液中浸泡，分离并淸洗，再烘干制得产品。
7. 根据权利要求1所述的纳米抗菌粉体的制备方法，其特征在于包括制各银氨络离子 溶液、贝壳粉浸泡（适当撹拌或用頻率为4(^200kHz的超声波处理使将抗菌成分负载在载体 上)、分离清洗、在还原剂溶液中反应，再加入硝酸锎、硝酸镍或硝酸锌溶液反应（适当搅拌 或用频率为40-200 kHz的超声波处理使将抗菌成分负载在载体上)，洗潘、干燥、气流粉碎， 即制得产品。
8. 根据权利要求5所述的纳米抗菌粉体的制备方法，其特征在于光照时间为30>60min。
9. 根据权利要求5或6所述的纳米抗菌粉体的制备方法，其特征在于所述分离清洗 采用离心分离淸洗，清洗次数为2次。
10. 根据权利要求5或6所述的纳米杭苗粉体的制备方法，其特征在于AgN03溶液的 浓度为O.OOl力.Ol mol'L'1。
11. 根据权利要求6或7所述的纳米抗苗粉体的制备方法，其特征在于还原剂为甲醛、 抗坏血酸、草酸、水合肼或葡萄糖溶液.
12. 根据权利要求7所述的纳米抗菌粉体的制条方法，其特征在于加入还原剂反应2-3 小时后，再加入硝酸铜、硝酸镞或硝酸锌溶液反应3-5小时，'
13.根据权利耍求7所述的纳米抗菌粉体的制备方法，其特征在于反应温度为60-80 "C。
14. 根据权利要求7所述的纳米抗菌粉体的制备方法，其特征是所述的抗菌活性组分除 包括银离子外，还应包括锎、锌、镶离子及其相应的琉酸铜、氣化铜、琉酸锌、氣化锌、硝 酸镍、氣化镶盐类化合物中的至少一种.
15. 根据权利要求5、 6或7所述的纳米抗菌粉体的制备方法，其特征在于处理所述的 纳米贝壳粉与抗菌成分的超声波频率为格抑kHz.
16. 根据权利要求1所述的纳米抗苗粉体，其特征在于将所制备的纳米抗菌粉体加入适 当的医药辅助剂或赋型剂即可制得粉剂、片剂、膏剂、霜剂、膜剂、《&剂、貼剂、针剂、 水剂、喷剂或生物医药芯片.
以贝壳粉为载体的纳米抗菌粉体及其制备方法技术领域：本发明涉及一种纳米抗菌粉体及其制备方法，特别是涉及一种以贝壳粉为载体的纳米抗 菌粉体及其制备方法，属纳米材料技术领域. 背景技术：1996年，日本发生的0"157感染亊件，替一度弓l起全世界的恐慌，而在全世界因细菌感 染引起的包括霍乱、肺炎、疟疾、结核病和肝炎等导致人类的死亡更是频频见诸报道，触目 惊心，为此，控制和消灭有害微生物的生长和繁殖，是当今高新技术中最重要的研究课题之 -.其中，添加抗菌剂在材料中制备抗菌功能材料是一种行之有效的方法.抗菌制品所用的抗苗剂分为天然、有机、无机三大系列，天然抗苗剂虽有高度安全性， 但是其抗菌效果不好，附热性差，目前尚未大规模市场化：有机抗菌剂因其髙效快速的杀菌 特性得到市场靑睐，在食品生产、医疗环境、养殖等行业中大Jt使用。但是，随着人们生活 水平的不断提高，对健康的关注程度也越来越髙，绿色和环保成为关注焦点，认识到大量使 用有机抗苗剂对人体和环境有-定的负面影响，易产生耐药性和造成二次污染，其用量开始 受到限制：同时，市场对抗菌材料的需求领域不断扩大，对纤维、塑料、陶瓷、玻璃、涂料、 襯胶等产品已经提出抗菌要求，有机抗苗剂因其自身特点化学稳定性差、耐热性差，已不能 满足市场要求，近年来，无机新材料发展ffl3[，尤其是纳米材料的出现，为无机抗菌剂的兴 起打下坚实基础.纳米无机抗菌剂报道很多，大多是在无机载体材料（如沸石、蒙脱石等） 上负载纳米级银、锌、铜等。在与细菌接触时，金属离子缓慢释放出来，由于金属离子具有 氣化-还原性，能与有机物（硫代基、羧基、羟基）反应，并能与细菌细胞膜及膜蛋白结合， 破坏其结构，进入细胞后破坏电子传递系统的瞎并与DNA反应，达到杀苗目的，试验显示， 由于沸石和SR脱石为天然矿物，预处理比较困难，难以分散，与材料的相容性差，会影响材 料本身的性能和加工性能，制备的材料抗菌持久性差，抗菌剂用i大，使用同样受到限制. 近年来，借助多孔材料的内外表面为主体进行纳米傲粒的自组装及负载合成技术已成为纳米 材料领域的研究热点.中国发明专利01110767 (防集聚广谱抗菌纳米银微粉及产业化制作 工艺》公开了一种防集聚广谱抗苗纳米银微粉及产业化制作工艺，将纳米银微粉牢固地附着 在一些天然多孔的植物材料上，使得纳米银型抗菌产品价格偏高.本发明从原料来源、生产工艺来说，克甩当今市场上众多抗菌产品价格普遍偏高的缺点， 这不仅大大降低了抗菌剂的生产成本，而且有利于治理日益严重的环境污染问题，具有很大 的环保意义.本发明提供一种以贝充粉为载体的纳米抗菌粉体，由于贝充粉多孔、质轻， 性，因而使抗菌粉体具有更优良的广谱抗菌功能，该纳米抗苗粉体不含有机港剂，使用时对 环S无污染，材料浪费少，是一种绿色环保型新材料. 发明内容：本发明的目的在于提供以贝壳粉为载体的纳米抗蔺粉体，并降低纳米抗菌粉体的生产成 本，该抗苗粉体具有粒径小、与材料相容性好、安全无毒、抗菌谮广、抗菌效率髙、稳定性 好、不变色等特点，本发明的另一目的在于提供上述纳米抗菌粉体的制备方法.该抗菌粉体
中含8(W8% (重量）的贝壳粉栽体（优选85-97%)和2-20% (重i)的纳米抗菌活性组 分（优选3-15%),在贝壳粉的微孔内牢固吸附着纳米抗菌活性组分，其粒径为l-ioo纳米， 其中抗菌活性组分为银或银与铜、镍或锌的混合组分，所述贝壳粉为牡裙壳粉、嫘壳粉、蛤 壳粉、贝壳粉.以贝壳粉为栽体的纳米抗菌粉体的制备方法有三种：(1) 制备A^NOj溶液（浓度为0.00W.010 molL:1)、贝壳粉浸泡（适当拢拌或用频率为 40-200 kHz的超声波处理使将抗菌成分负载在載体上)、分离淸洗、烘千、气流粉碎、光照、 淸洗、烘干制得产品.其中分离清洗采用离心分离清洗，淸洗次数为2次，光照时间为30-60 min'.(2) 制备AgjNOs溶液（浓度为0.001"0.010moH/1)、贝壳粉浸泡（适当推拌或用频率为 40-200 kHz的超声波处理使将抗菌成分负载在载体上)、分离淸洗、在还原剂溶液中浸泡一小 时，分离并水洗，再烘干和气流粉碎制得产品，其中还原剂可选用甲醛、抗坏血酸、草酸、 水合肼或葡萄糖溶液等。(3) 制备银氨络离子洛液、贝壳粉浸泡（适当搅拌或用频率为40-200 kHz的超声波处理 使将抗菌成分负载在载体上)、分离淸洗，在还原剂溶液中，于6(WJ0-C条件下反应2-3小时， 再加入硝酸铜、硝K4I或硝酸锌溶液，于60-抑"C条件下（适当推拌或用频率为40-200 kHz 的超声波处理使将抗菌成分负载在载体上）反应3-5小时，洗潘、干燥、气流粉碎，制得产 品，本发明以贝壳粉为载体的纳米抗菌粉体具有如下性能特点： (1〉抗苗谱广、抗菌效率高：可防止环境中的细菌（如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿 脓杆菌、芽抱杆菌、白色念珠菌、溶血性链球菌、肺炎克雷伯氏菌等）的生长.(2) 高度安全性：无毒，可添加至接触食品的材料中，如食品包装材料及餐具，己通过 毒理试验（如急性毒性试验、Ames实验和皮肤刺激实验）的指标，为无毒纳米抗菌粉体。(3) 稳定性好：无挥发、不溶解，附热温度高，加入制品中不会使制品变色，(4〉与材料的相容性好：可以添加在塑料、鹏、纤维、涂料、纸张、胶粘剂、陶瓷和玻琅等中间制备抗菌功能材料。(5)由于本抗菌剂是用溶液法制作，抗苗活性组分以离子状态进入载体中，所以最终制 品可以达到纳米级，因此具有纳米粒子特有的1)小尺寸效应：2)表面界面效应；3)量子效 应.本发明的纳米抗菌粉体性能优异，具有快速、高效、持久抗菌杀苗效果.本发明的产品可以作为治疗外伤患者的皮肤感染材料，具有广谮抗菌性、长效性、杀灭 耐药性等优异性能.从原料来源、生产工艺来说，克服当今市场上众多抗菌产品价格普遍偏 高的缺点，这不仅大大降低了银型抗菌剂的生产成本.而且有利于治理日益严重的环境污染 问題，具有很大的环保意义。因此，本发明不仅具有很髙的经济效益，而且能取得巨大的社 会效益。 说明书附图：附图是本发明以贝壳粉为载体的纳米抗苗粉体的工艺流程图 具体实施方式 在此以牡蛎壳粉为例详细阐述制各过程. 实施例1(1 )、称取0.102 g A^N0j,溶于100 ml去离子水，得到浓度为0.006 mol'U1的AgNOs溶 液：（2)、称取2.0 g干燥的牡蛎壳粉，放入A^NO3溶液里浸泡，适当报拌或用频率为40 kHz 的超声波处理使牡蛎壳粉浸泡透彻：（3)、离心分离A^NO3溶液和牡蛎壳粉,倒出上层AgN03 溶液后，马上加入适fl:的去离子水，摇匀后立即再离心分离，按此方法清洗过程要快，避免 将牡蟵壳粉内吸附的AgNOs洗脱出来；（4)、将上述分离所得样品在约8(M00"C条件下烘干 (批量可采用喷雾干燥）；（5)、将干燥后的样品适当气流粉碎：（6)、将样品在器皿内摊薄 放置，用日光照射样品30"60min,光照过程中，适当翻动样品使光照均匀，光照之后牡蛎壳 粉体内便形成了分布均匀的纳米银颗粒：（7)、用去离子水淸洗样品，淸洗掉残留的AgN03 等：（8)、烘干和气流粉碎，即制备出本发明的纳米抗菌粉体，然后密封保存.实验结果见表实施例2(1)、称取0.102g AgiN03,溶于100 ml去离子水，得到浓度为0,006 mol'L"的Ag^NOj 溶液：（2)、称取2.0g干燥的牡蛎壳粉，放入A4NO3溶液里浸泡，适当搅拌或用频率为40 kHz的超声波处理使牡蛎壳粉浸泡透彻：（3)、分离A^NOj溶液和牡蛎壳粉,倒出上层AgN03 溶液后，马上加入适量的去离子水，摇匀后立即再离心分离，然后按此方法再用去离子水清 洗一次，淸洗过程要快，避免将牡蟵壳粉体内吸附的A^N03洗出来：（4)、加入适量甲.醛 浸泡样品，浸泡吋间约1小时，甲醛使牡歯充粉体内吸附的A^N03中的Ag+还原形成纳米 银颗粒；（5)、再采用离心分离，并用去离子水淸洗样品；（6)、烘干和气流粉碎，即制备出本 发明的纳米抗菌粉体，然后密封保存*实验结果见表一。 实施例3将牡蛎壳粉载体配成20%的息浮液1L,加入l,4moH/1硝酸银水溶液抑ml,在60" 拨拌或用頻率为40 kHz的超声波处理反应1-3小时，然后加入1 mo卜l/1还原剂荜酸溶液 30-100mL,在60 - 80°C反应2-3小时，将产物洗络、干燥和气流粉碎，即制备出本发明的 纳米抗菌粉体，然后密封保存。实验结果如表一所示。 实滩例4将牡蟵壳粉载体配成20%的悬浮液1L,加入2咖l'L"Zn(NCb)2溶液100inl ,在70°C 提拌或用频率为40 kHz的超声波处理反应2"3小时，将产物洗欲、干燥和气流粉碎，即制 备出本发明的纳米抗菌粉体，然后密封保存，实验结果见表--。 实施例54功能化反应时，分别以Cu(NQj)2、 Ni(NO3)2代替Zn(NQj)2,其它与实施例4同，实验 结果见表一， 实施例7将牡蛎壳粉載体配成10%的悬浮液1L,加入0.5moK/'A^NO3溶液100ml，然后加入 lmol七"抗坏血醴还原剂50-100 mL,在60-80°C推拌或用频率为40 kHz的超声波处理反应 2-3小时，再加入2molL"Zn(N03)2溶液抑m1,在70。C撹拌或用频率为401cHz的超声波 处理反应3小时，将产物洗涤，干燥和气流粉碎，即制备出本发明的纳米抗菌粉体，然后密 封保存。实验结果见表 实施例8-9功能化反应时分别以Cu(N03>2、 Ni(N03)2代替Zn(N03)2,其它与实施例7相同，实验结 果见表一 。 实施例10将牡蛎壳粉载体配成20%的息浮液1 L,加入1 moll/1的银氨络离子10-50 mL,在 50-701C撹拌或用頻率为40 kHz的超声波处理反应3-5小时，然后加入1 moH/1水合肼还 原剂3(M00mL，在60-80°C反应2-3小时，再加入2mol'L'1 Cn(N03)2和2mol'L'1 Zn(N03)z 溶液各抑ml,在70。C視拌或用频率为40kHz的超声波处理反应3小时，将产物清洗，干 燥和气流粉碎，即制备出本发明的纳米抗苗粉体，然后密封保存。实验结果见表--。表一纳米抗苗粉体粉体的实验结果
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